可对金属空气电池进行电化学条件下原位光学测试的装置的制作方法

本发明涉及在电化学过程中对电极材料进行原位光学和拉曼光谱测试用设备领域，特别是对于金属氧气电池，也包括金属二氧化碳电池及金属离子电池的电极材料进行原位光学和拉曼光谱测试。

背景技术：

可充放电的电池已经成为日常生活中不可缺少的一部分，然而目前广泛应用的锂离子电池还达不到人们对新能源汽车及可移动便携式电子设备电池容量，电池寿命及电池造价的需求。高容量高性能的可充放电电池的进步依赖于对新型金属离子电池(包括钠离子，镁离子及铝离子电池)及新型金属空气电池(包括氧气及二氧化碳电极)的研究。电极材料是新型离子电池的重要组成部分，对电极材料在电化学充放电过程中的物理结构，化学构成及应力进行系统全面的研究，对电极材料在充放电过程中的演变及老化机理进行探索，是进一步提高电池性能的前提。对于新型金属空气电池，如何可逆氧化还原金属和氧气及金属和二氧化碳反应的中间产物，是提高电池性能的瓶颈。目前，金属空气电池的研究还在初始阶段，尚未进行大规模工业化应用，实验室一般是采用swagelok型模具或者带孔扣式电池在特定气氛下进行研究。对金属空气电池研究手段多是非原位，即不能对电极材料在充放电过程中的变化进行时时检测，而需要在充放电到一定阶段时将电池打开，对里面的电极材料进行研究，在这个过程中，电极材料与空气中的水份和氧气会继续进行反应，从而严重影响实验结果的真实性。对金属离子电池进行原位研究的装置已有涉及，如公告号为cn107706470a的中国发明专利，公开了“一种原位光学观察固态电池界面测试装置”，公告号为cn205826010u的中国实用新型专利公开了一种“电池原位分析套件”。与此同时，对新型金属空气电池各种原位的测试手段却仍然缺失。综上所述，对电池电极材料进行原位测试是进一步提高电池性能的有效研究手段，而且金属空气电池的非原位测试方法存在诸多问题，因此迫切需要一种结构稳定、气密性高、拆卸维护非常方便的装置对金属空气电池进行电化学条件下原位光学测试。

技术实现要素：

针对以上问题，本发明提供一种装置适用于对金属空气电池电极材料在电化学过程中的原位光学显微镜及原位拉曼光谱测试，该装置同时适用于金属离子电池的研究，且结构稳定，拆卸维护方便。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：构建可对金属空气电池进行电化学条件下原位光学测试的装置，其中可密闭的箱体包括上下两部分，底座与上座，通过0-型密封圈进行密封，正极接口与负极接口通过正极连接柱与负极连接柱与在扣式电池底座上的扣式电池正负极进行连接，气体通过气体进口与气体出口进行气体交换，上座上开有窗口便于进行光学信号的收集，可替换视窗通过0-型密封圈将箱体密封。

上述的箱体，为聚醚醚酮或316l不锈钢，可提供气体流通的空间，可提供氧气，二氧化碳等气体存贮的空间，用于金属空气电池，金属二氧化碳电池正常工作；可提供氩气存贮的空间，适用于金属离子电池的测试氛围；通过0-型密封圈进行密封。

上述的扣式电池底座，为铜或316l不锈钢所制，其位于箱体内，具有一个可安装扣式电池的卡位；扣式电池底座的高度根据扣式电池的厚度可以调节，以提供有利的视窗观察距离。

上述的扣式电池底座通过正极连接柱与正极接口连接，正极接口适合插入2mm香蕉插头与外电路连接，可对被测试装置进行电流电压的时时调控，所有连接采用螺纹式面面接触，减小电阻，稳定电信号。

上述的气体进口与气体出口，位于箱体的两侧壁，高度与电极材料相近，采用压合接头的形式进行密闭，做为气体交换设备，用于气体进口出口，排空箱体内部空气并填充所需要气体。在不需要气体的情况下，气体进口与出口可以被关闭。

上述的上座中间设计有圆形开口，配用视窗，用于光学测试及拉曼光谱测试。所述视窗可用多种材料所制，如硼硅酸盐玻璃，石英，蓝宝石(al2o3)，厚度在0.05-0.3毫米之间。

本发明的有益效果是，本装置通过气体进出接口在箱体内提供一个可控的测试气氛，箱体内容积小，使得箱体内形成稳定的金属空气电池测试的氛围。箱体的上侧采用视窗结构，光线或激光可以进入穿出，通过扣式电池座的高度调控，可以微调被测试材料与视窗的距离，有利于最大限度的收集光学信号，提高灵敏度。测试装置中电极接口中，电极连接柱及扣式电池座之间均采用大面积面-面接触，有利于降低电阻，稳定电化学信号，测试结果重复性好，可进行循环测试。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本专利所涉及装置的示意图；

图2为本专利所涉及装置的上视图；

图3为沿着图2中a-a线的示意图；

图4为沿着图2中c-c线的示意图。

图5为本专利所涉及装置的内部示意图；

图中01.基座,02.底座,03.上座,04.气体进口螺钉,05.气体出口螺钉,06.聚合物压环,07.正极接口,08.负极接口,09.视窗,10.视窗密封圈槽,11.箱体密封圈槽,12.扣式电池座,13.电池垫片,14.正极连接柱,15.负极连接柱,16底座螺栓孔,17上座螺栓孔，18正极螺钉。

具体实施方式

【实施例1】

如图1和图2所示，本发明所涉及测试箱外部主体由底座02和上座03构成，上座03左边设有气体进口，右前部设有气体出口，进口和出口位置可以互换，测试箱底座02前方有正极接口07，右前部设有负极接口08，两个接口处均有圆柱形或六边柱形凹槽，用于和另配备的香蕉插头进行连接，香蕉插头和外置电化学工作站连接，用于精确控制电流和电压。上座03的顶部开有圆形视窗09，以便于光/激光的进出，用于采集光学或拉曼光谱信号。

如图3所示，气体进口处采用压合接头的形式，通过气体进口螺钉04和聚合物压环06进行密闭，当气体进口螺钉04拧紧时，聚合物压环06被压合到上座03的气体通路上，为气体有效进出测试箱提供保证。气体出口处采用相同的密闭方式，由气体出口螺钉05和聚合物压环构成。测试箱体主体的底座02和上座03由置于密封圈槽11内的o-型密封圈进行密封，同时三个相同的螺钉将通过底座螺栓孔16和上座螺栓孔17将测试箱主体固定。视窗09通过置于上座03的密封圈槽10内的o-型密封圈及直径22毫米硼硅酸盐玻璃片或石英片或蓝宝石片(al2o3)进行密封。优选的玻片厚度为300微米。

如图4所示，正极接口07采用外螺纹的形式与底座02进行连接，正极接口07的前端与底座02接触处，放置有聚四氟乙烯垫片进行密封。负极接口08采用相同的连接及密封方式。

如图4和图5所示，正极接口07与正极连接柱14通过螺纹的形式进行连接，负极接口08采用相同的连接方式与负极连接柱15连接。正极连接柱14与扣式电池座12通过正极螺钉18连接。扣式电池座12上放置电池垫片13以保证只有扣式电池的正极与扣式电池座12连接，同时电池内电极材料与视窗的优化距离可以通过调整电池垫片13的厚度来实现以适应不同的扣式电池的厚度。优选的高度为当底座02和上座03密封后，扣式电池座12的上边沿与厚度为300微米的视窗接触，扣式电池正极电池壳与视窗的距离为800微米以便于气体的通过。使用时，按上述连接方式将箱体各部件组装，然后在手套箱内将0-型密封圈放置于箱体密封圈槽11内，根据电池的厚度选择合适的电池垫片13，将扣式电池正极向上安装在扣式电池座12上，转动负极连接柱15来调整高度，使其与扣式电池负极相接触。将卡座03与下座接触的面正置于操作台上，于视窗密封圈槽10内安装0-型密封圈，于密封圈上放置直径22毫米的玻片，然后将底座02连同扣式电池与上座03对齐，用螺钉通过三个底座螺栓孔16与上座螺栓孔17固定。气体进口螺钉04与气体出口螺钉05外部连接有气管和阀门，可以将气路关闭，使得测试箱体内形成相对封闭的空间。将测试装置从手套箱中移出后，通过基座01将装置放置于不同的仪器平台上，然后可在正极接口07和负极接口08处连接到外电路，将所需要气体连接到气体进口螺钉04，打开气路上的阀门，通过视窗09即实现对扣式电池在测试状态下的原位光学与拉曼光谱测试，测试时可根据需要关闭气体交换设备或持续不断的让气体流通。

根据需要，也可调整三个底座螺栓孔16与上座螺栓孔17深度，调整安装顺序。安装时在手套箱内将0-型密封圈放置于箱体密封圈槽11内，根据电池的厚度选择合适的电池垫片13，将扣式电池正极向上安装在扣式电池座12上，转动负极连接柱15来调整高度，使其与扣式电池负极相接触。然后将直径22毫米的玻片放置于扣式电池座12上，将上座03及视窗密封圈槽10内安装0-型密封圈一起和底座02连同扣式电池对齐，用螺钉通过三个底座螺栓孔16与上座螺栓孔17固定。

【实施例2】

本发明所述装置也可对扣式金属离子电池进行电化学条件下原位光学测试，使用时，按实施例1中所述对装置进行安装，使用时，将气体进口螺钉04与气体出口螺钉05外部连接的阀门关闭，也可以将气体进口螺钉04与气体出口螺钉05换成中间不带有通道的实心螺钉。

【实施例3】

本发明所述装置也可对扣式金属离子电池和空气电池进行电化学性能测试，使用时，按实施例1和实施例2中所述对装置进行安装即可。

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上可以作出许多变化，只要这些变化未脱离本发明的构思，均属于本发明的保护范围。