自动进样器、液相色谱仪和液相色谱仪自动进样方法与流程

本发明涉及仪器分析领域，具体而言，本发明涉及自动进样器、液相色谱仪和液相色谱仪自动进样方法。

背景技术：

溶出仪-液相色谱仪联用系统(溶出液相联用系统)是一种将溶出仪中取出的样品用液相色谱仪进行检测的系统，包含一台溶出仪，一台取样泵，一台液相色谱仪。其中溶出仪负责溶出样品，取样泵负责将样品从溶出仪中取出，液相色谱仪负责检测样品。溶出液相联用系统需要满足全程自动的要求，即只需将待测药品手动放入溶出仪中，由仪器自动溶出、移液并在液相色谱仪中检测出结果。要实现全程自动，关键在于实现样品从取样泵自动转移到液相色谱仪的自动进样器的样品瓶中。

为实现溶出液相联用系统的全程自动工作，目前常见的设备包括日本岛津公司的流通瓶自动进样器和美国waters公司的取样传输装置。岛津公司的流通瓶自动进样器包含多个独立的流通瓶，用于实现进液、出液和采样，但采样时只有进样针移动寻找流通瓶位置，导致采样时间较长，不利于溶出度检测。waters公司使用了一种取样传输装置取代传统的取样泵，直接将样品注入自动进样器的样品瓶中。这种取样传输装置较为复杂，需要对自动进样器做出较大的改动。因而，现有的自动进样设备仍有待改进。

技术实现要素：

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出自动进样器、液相色谱仪和液相色谱仪自动进样方法。该自动进样器与现有仪器配合，可以实现快速的移液进样，且具有便于加工、成本低，对现有仪器改动小的优点。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种自动进样器。根据本发明的实施例，该自动进样器包括：本体，所述本体包括多个流通单元，所述流通单元包括腔体、上端口、侧上端口和侧下端口，所述腔体与所述上端口、所述侧上端口和所述侧下端口连通，所述上端口处设有可刺穿的密封件；进样装置，所述进样装置可移动地设在所述本体上方，且适于刺穿所述密封件并伸入所述腔体内；移动单元，所述移动单元与所述本体和所述进样装置相连，且适于驱动所述本体和所述进样装置相对移动。

采用本发明实施例的自动进样器与现有仪器配合，可简便高效地实现溶出仪对液相色谱仪的自动进样。具体的，溶出仪输出的待测样品可从自动进样器中流通单元的侧下端口进入流通单元腔体，由于上端口封闭，腔体充满后多余的待测样品可从侧上端口流出。进而进样装置可刺穿上端口处密封件，以便从腔体内吸取样品并供给至后续的检测。本发明的自动进样器包括多个相互独立的流通单元，通过利用移动单元控制本体与进样装置同时移动，使进样装置从不同的流通单元腔体中取样，可以简便高效地实现溶出仪对液相色谱仪的自动进样，现有设备无需较大改动即可与本发明的自动进样器适配。另外，本发明的自动进样器还具有便于加工、成本低的优点。

另外，根据本发明上述实施例的自动进样器还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，多个所述流通单元沿所述本体的长度方向依次相连设置。

在本发明的一些实施例中，多个所述流通单元通过对所述本体加工而成。

在本发明的一些实施例中，所述流通单元中进一步包括：上细孔和下细孔；所述侧上端口通过上细孔与所述腔体的侧部连通，所述侧下端口通过下细孔与所述腔体的底部连通。

在本发明的一些实施例中，所述自动进样器进一步包括：托盘，所述托盘设在所述本体下方，且适于承载所述本体；管路拖链，所述管路拖链设在托盘侧方且与所述托盘相连。

在本发明的一些实施例中，所述自动进样器进一步包括：所述进样装置包括注射器和进样针。

在本发明的一些实施例中，所述上端口、所述侧上端口和所述侧下端口分别设有内螺纹结构。

在本发明的一些实施例中，所述上端口凸出所述本体，所述上端口设有外螺纹结构；所述侧上端口和所述侧下端口分别设有内螺纹结构。

在本发明的一些实施例中，所述自动进样器进一步包括：固定圆杆，所述固定圆杆沿所述本体的长度方向穿过所述本体，且适于将多个流通单元连接固定。

在本发明的另一方面，本发明提出了一种液相色谱仪。根据本发明的实施例，该液相色谱仪包括上述实施例的自动进样器。由此，该液相色谱仪可以简便高效地从溶出仪自动进样。另外，需要说明的是，该液相色谱仪具有前文针对自动进样器所描述的全部特征和优点，在此不再一一赘述。

在本发明的再一方面，本发明提出了一种液相色谱仪自动进样方法。根据本发明的实施例，该自动进样方法包括：向自动进样器中通入待测样品；同时移动进样装置及所述自动进样器本体，使所述进样装置位于预定的所述自动进样器的上端口上方；控制所述进样装置从所述自动进样器中取待测样品，并移动所述进样装置至液相色谱仪样品盘中预定的样品瓶上方；控制所述进样装置将待测样品放样至所述预定的样品瓶；其中，所述自动进样器为上述实施例的自动进样器；并且，在向所述自动进样器中通入待测样品时，待测样品从所述侧下端口流入腔体内，直至待测样品从所述侧上端口溢出时停止。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明一个实施例的自动进样器中的结构示意图；

图2是根据本发明一个实施例的自动进样器中本体的结构示意图；

图3是根据本发明一个实施例的自动进样器中流通单元的剖面结构示意图；

图4是根据本发明再一个实施例的自动进样器的结构示意图；

图5是根据本发明又一个实施例的自动进样器中本体的结构示意图；

图6是根据本发明又一个实施例的自动进样器中流通单元的剖面结构示意图；

图7是根据本发明又一个实施例的自动进样器的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种自动进样器。根据本发明的实施例，参考图1，该自动进样器包括：本体100、进样装置400和移动单元700，本体100包括多个流通单元110，流通单元110包括腔体111、上端口112、侧上端口113和侧下端口114，腔体111与上端口112、侧上端口113和侧下端口114连通，上端口112处设有可刺穿的密封件(附图中未示出)；进样装置400可移动地设在本体100上方，且适于刺穿密封件并伸入腔体111内，以便从腔体111内取样；移动单元700与本体100和进样装置400相连，且适于驱动本体100和进样装置400相对移动。

采用本发明实施例的自动进样器与现有仪器配合，可简便高效地实现溶出仪对液相色谱仪的自动进样。具体的，溶出仪输出的待测样品可从自动进样器中流通单元的侧下端口进入流通单元腔体，由于上端口封闭，腔体充满后多余的待测样品可从侧上端口流出。进而进样装置可刺穿上端口处密封件，以便从腔体内吸取样品并供给至后续的检测。本发明的自动进样器包括多个相互独立的流通单元，通过利用移动单元控制本体与进样装置同时移动，使进样装置从不同的流通单元腔体中取样，可以简便高效地实现溶出仪对液相色谱仪的自动进样，现有设备无需较大改动即可与本发明的自动进样器适配。另外，本发明的自动进样器还具有便于加工、成本低的优点。

下面参考图1～7对根据本发明实施例的自动进样器进行进一步的详细描述。

本发明的自动进样器的本体100也称为流通池，即流通池包括多个流通单元110。流通单元110中的腔体111、上端口112、侧上端口113和侧下端口114等结构可通过对本体100钻孔形成。腔体111的具体并不受特别限制，只要能够有效地容纳待测样品即可，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。在本发明的一些实施例中，腔体111上端可加工为圆柱形状，底端可加工为圆锥形状，上端口112的内径可加工为大于腔体111的内径。用于密封上端口112的可刺穿的密封件的具体种类也不受特别限制，只要能够便于进样针将其刺穿并伸入至腔体111中进行采样即可。在本发明的一些实施例中，可刺穿的密封件可采用本领域常见的液相色谱样品瓶瓶垫。在使用中，侧上端口113和侧下端口114可通过管路接头连接至溶出设备。

根据本发明的实施例，多个流通单元110可沿本体100的长度方向依次相连设置。在一些实施例中，多个所述流通单元通过对所述本体加工而成，具体的：如图2所示，多个流通单元110可以通过在沿本体100的长度方向上分别钻出多个腔体111、多个上端口112、多个侧上端口113和多个侧下端口114等结构形成；换言之，多个流通单元110可呈一体化结构，但各个流通单元110之间相互独立。在另一些实施例中，也可以在单个流通单元110加工完成后，将多个流通单元110连接得到的本体100，使得多个流通单元110沿本体100的长度方向依次相连设置。

根据本发明的实施例，参考图3和6，流通单元110还可以进一步包括：上细孔1130和下细孔1140；侧上端口113可通过上细孔1130与腔体111的侧部连通，侧下端口114可通过下细孔1140与腔体111的底部连通。由此，待测样品可经由下细孔1140流入腔体111，并从上细孔1130流出。

根据本发明的实施例，参考图4和7，本发明的自动进样器还可以进一步包括托盘200、管路拖链300。托盘200设在本体100下方，且适于承载本体100；管路拖链300设在托盘200侧方，且与托盘200和本体100中的至少之一相连；进样装置400包括注射器410和进样针420。如图4和7所示，在工作中，液相色谱仪样品盘500与自动进样器本体(流通池)放置在托盘200上，可随托盘200前后移动，而进样针420可上下、左右移动。具体移液过程包括如下步骤：流通池腔体内充满待测样品后，切换液相色谱仪六通阀600使注射器410、定量环和进样针420相连通(此时六通阀的其他接口分别对应液相色谱仪的色谱仪和高压阀)，进样针420和托盘200同时移动(托盘200与本体100的相对位置固定)，使得进样针420位于某个流通单元110的上端口112的上方，进样针420下针吸样完毕后，抬针，进样针420和托盘200同时移动，使得进样针420位于样品盘500中某个样品瓶的上方，下针吐样、抬针，完成移液。由此，在采样时托盘200和进样针420均可移动，从而大大提高取样效率。另外，将管路拖链300设在托盘200侧方，且与托盘200和本体100中的至少之一相连，管路拖链300包括多个中空的链节，以便于容纳管路和/或线路(附图中未示出)。在一些实施例中，管路拖链300的上端与进样器箱体固定连接，下端与托盘200和本体100中的至少之一相连。当托盘200移动时，管路拖链300上端的至少一部分保持静止，下端随托盘200移动。样品盘500和自动进样器本体100固定在托盘200上，相关管路和/或线路从管路拖链300的下端口310进入、上端口320穿出，从而可以避免管路和/或线路与进样器内组件相互影响。

根据本发明的一些实施例，移动单元700为液相色谱仪。也即是说，可以通过液相色谱仪控制进样装置400与自动进样器的本体100同时相对移动，从而实现液相色谱仪的高效进样，且对现有仪器的改动小。另外，需要说明的是，移动单元700也可以与托盘200相连，以便通过移动托盘200来移动自动进样器的本体100。

根据本发明的实施例，如图2和3所示，上述上端口112、侧上端口113和侧下端口114可以分别设有内螺纹结构，也即是说，上端口112、侧上端口113和侧下端口114分别可以为内螺纹口。此时，可设置上端口112处的密封件直径等于上端口112的内径，并将密封件设在腔体111的顶端(即上端口112的底端)，用带外螺纹的中空盖将密封件压紧。

根据本发明的实施例，如图5和6所示，上述上端口112可以凸出本体110，上端口可以设有外螺纹结构，侧上端口113和侧下端口114分别设有内螺纹结构，也即是说，上端口112可以为外螺纹口，侧上端口113和侧下端口114可以为内螺纹口。此时，上端口112可通过带可刺穿密封件的瓶盖密封。

如前所述，流通池的流通单元110既可以通过对本体100整体加工而成，也可以在单个流通单元110加工完成后再连接得到。当上端口112采用凸出本体100的外螺纹口时，优选将单个流通单元110加工完成后再连接得到本体100的加工方式。

根据本发明的实施例，参考图5和6，本发明的自动进样器还可以进一步包括：固定圆杆800。固定圆杆800沿本体100的长度方向穿过本体100，且适于将多个流通单元110连接固定。需要说明的是，当流通池由本体100整体加工而成时，则不需要采用固定圆杆800。在一些实施例中，固定圆杆800可包括多个。

在本发明的另一方面，本发明提出了一种液相色谱仪。根据本发明的实施例，该液相色谱仪包括上述实施例的自动进样器。由此，该液相色谱仪可以简便高效地从溶出仪自动进样。另外，需要说明的是，该液相色谱仪具有前文针对自动进样器所描述的全部特征和优点，在此不再一一赘述。

在本发明的再一方面，本发明提出了一种液相色谱仪自动进样方法。根据本发明的实施例，该自动进样方法包括：向自动进样器中通入待测样品；同时移动进样针及所述自动进样器，使所述进样针位于预定的所述自动进样器的上端口上方；控制所述进样针从所述自动进样器中取待测样品，并移动所述进样针至液相色谱仪样品盘中预定的样品瓶上方；控制所述进样针将待测样品放样至所述预定的样品瓶；其中，所述自动进样器为前面实施例所述的自动进样器；并且，在向所述自动进样器中通入待测样品时，待测样品从所述侧下端口流入腔体内，直至待测样品从所述侧上端口溢出时停止。

根据本发明的一些实施例，上述自动进样方法中所采用的自动进样器为前面实施例所述的自动进样器。由此，前文针对自动进样器所描述的全部特征和优点同样适用于该自动进样方法，在此不再一一赘述。

在本发明的再一方面，本发明还提出一种溶出仪-液相色谱仪联用系统。根据本发明的实施例，该溶出仪-液相色谱仪联用系统包括：溶出仪；以及上述实施例的液相色谱仪。由此，该溶出仪-液相色谱仪联用系统可以简便高效地实现待测样品溶出和液相色谱检测的全程自动运行。另外，需要说明的是，该溶出仪-液相色谱仪联用系统具有前文针对自动进样器和液相色谱仪所描述的全部特征和优点，在此不再一一赘述。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。