一种微米级多孔陶瓷金相试样的制备方法与流程

本发明属于陶瓷金相试样制备领域，特别涉及一种微米级多孔陶瓷金相试样的制备方法。

背景技术：

在陶瓷增强金属基复合材料的研究中，多孔陶瓷作为复合材料的预制骨架，其烧结后的质量直接影响最终复合材料的性能。该种多孔陶瓷内部颗粒分布的均匀性对材料性能影响大，如果多孔陶瓷内部颗粒分布不均匀，直接就用来制备复合材料，则使得最终产品的性能不满足实际的要求，需要重新制备多孔陶瓷，这样经济成本和时间成本都很大。因此对多孔陶瓷内部组织形貌的观察十分有必要，有利于制备出合格的复合材料或最终产品。

由于光学显微镜焦距调节的限制，其对多孔陶瓷样品表面的加工质量要求高，要求多孔陶瓷样品表面具有较高的平整度，以及在光学显微镜下样品内部不同物相之间具有清晰的界面。一般多孔陶瓷样品难以满足这些要求。行业内通常采用金相显微镜来观察多孔陶瓷样品内部的组织结构。因此需要制备多孔陶瓷的金相试样。现有技术中的金相试样的制备需要经过研磨抛光工艺，但是现有技术中的多孔陶瓷颗粒间的结合强度普遍低，无法进行研磨抛光加工。传统方法是将多孔陶瓷与金属复合后的材料作为金相试样，能够满足金相试样的要求，但是工艺实现复杂，成本较高，而且制备的金相试样质量也不稳定。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供一种微米级多孔陶瓷金相试样的制备方法。制备过程简单，制备成本低，制备的微米级多孔陶瓷金相试样性能稳定，耐磨性和弯曲强度显著改善。

一种微米级多孔陶瓷金相试样的制备方法，包括以下步骤：

(a)将多孔陶瓷放入模具中，然后向模具中灌入填孔剂，所述填孔剂主要由环氧树脂和固化剂按照质量比为1-3:1(优选2:1)的比例组成，然后在自然环境下(或者室温下)静置4-8小时(优选6小时)，制得试样a；

(b)取出试样a，进行研磨抛光，制得所述微米级多孔陶瓷金相试样。

优选的，所述多孔陶瓷为多孔碳化硅陶瓷。

优选的，所述多孔陶瓷的平均孔径为2-20μm(进一步优选8-20μm，更进一步优选15μm)。

优选的，步骤(a)中所述多孔陶瓷的尺寸大小为10-30mm(长)×10-30mm(宽)×1-5mm(高)，进一步优选20mm×20mm×2-3mm。所述多孔陶瓷可以是块状(例如立方块)，例如将一定尺寸的多孔陶瓷切成一定的形状，例如切成块状或其它形状。

进一步地，所述模具包括模具套筒1、模具底座3，所述模具套筒1与模具底座3连接在一起，例如固定连接或套接。所述模具的套筒1为圆形，内直径为15-35mm，优选25mm，套筒高度10-20mm，优选15mm，套筒壁厚2-10mm，优选5mm。模具底座3与套筒的配合公差为0.1mm，模具底座凸台高度为2mm。

优选的，步骤(a)中所述的灌入的过程为将填孔剂顺着多孔陶瓷的上表面灌入，直至填孔剂的液面高于多孔陶瓷上表面(或摆放的最高点)4-10mm(优选5mm)。填孔剂顺着多孔陶瓷的上表面灌入在重力作用下浸入陶瓷孔隙中形成复合体。

优选的，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂，所述环氧树脂的环氧值为0.41-0.47mol/100g(由南通星辰合成材料有限公司提供，型号为e44(6101))。

优选的，所述固化剂为环氧树脂固化剂，进一步优选的，所述环氧树脂固化剂为低分子聚酰胺，例如650低分子聚酰胺(650代表低分子聚酰胺的型号)，所述650低分子聚酰胺的分子量为600-1100。

优选的，所述模具的材质为铝合金。

所述填孔剂为液态的，所述填孔剂内部无气泡。

步骤(a)中所述自然环境是指常温常压下，在自然环境下静置4-8小时，所述填孔剂能完全凝固，填孔剂凝固后起到提升陶瓷强度的效果。

步骤(b)中将试样a的下表面作为观察面，放在由广州蔚仪金相试验仪器有限公司生产的mp-1a型金相试样磨抛机上进行研磨抛光，磨抛参数：转速800r/min；手持磨抛，压力根据实际情况调节，优选压力0.5-2.0kg，以水作为润滑剂。所用研磨抛光砂纸为碳化硅砂纸，所述碳化硅砂纸的颗粒由粗到细，先用800#砂纸研磨3-10min；换1200#砂纸研磨5-10min；最后用2000#砂纸精细研磨10-20min。直至在低倍金相显微镜下能清晰观察到试样a碳化硅颗粒的界面。本发明所述多孔陶瓷金相试样在多孔陶瓷的制备过程中，用于金相显微镜观察所述多孔陶瓷金相试样内部结构，从而判断多孔陶瓷的质量是否良好，十分有利于降低利用多孔陶瓷制备出合格的复合材料或最终产品的生产成本。

本发明对多孔陶瓷的孔径以及填充剂具有特别选择。在本发明所述的多孔陶瓷孔径范围内配合对应的填充剂使得强度差的多孔陶瓷与填孔剂复合，从而使得制备的金相试样具有良好的研磨特性，且不会破坏陶瓷内部结构。也能在金相显微镜下清晰地观测到陶瓷内部颗粒的尺寸及分布情况。

相对于现有技术，本发明的有益效果如下：

(1)本发明所述金相试样的制备过程简单，无需苛刻的制备条件，容易实现，制备成本很低。

(2)本发明可以将机械强度差，不耐磨的多孔陶瓷制备成机械强度好，耐磨性好的金相试样。

(3)本发明制备的金相试样表面平整，通过金相显微镜能清楚观察金相试样内部结构，应用于多孔陶瓷制备过程中的质量检测，十分有利于降低多孔陶瓷制备出合格的复合材料或最终产品的生产成本。

附图说明

图1为本发明所用的模具；其中1表示模具套筒，2表示陶瓷，3表示模具底座。

图2为本发明实施例2制备的多孔碳化硅陶瓷的金相图。

图3为对比例1制备的多孔碳化硅陶瓷的金相图。

具体实施方式

为了进一步让本领域技术人员清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明的保护范围不构成限制作用。

实施例1

一种微米级多孔陶瓷金相试样的制备方法，包括以下步骤：

(a)取一块尺寸大小为10mm×10mm×1mm的多孔碳化硅陶瓷放入图1所示(图1中1表示模具套筒，2表示陶瓷，3表示模具底座)的模具中，然后向模具中灌入填孔剂，所述填孔剂主要由环氧树脂和固化剂按照质量比为1:1的比例组成，然后在自然环境下静置4小时，制得试样a；

(b)取出试样a，进行研磨抛光，制得所述微米级多孔陶瓷金相试样。

所述多孔陶瓷的平均孔径为2μm。

所述填孔剂为液态的，所述填孔剂内部无气泡。

步骤(a)中所述的灌入的过程为将填孔剂顺着陶瓷的上表面灌入，直至填孔剂的液面高于陶瓷上表面4mm。填孔剂顺着陶瓷的上表面灌入在重力作用下浸入陶瓷孔隙中形成复合体。

所述固化剂为650低分子聚酰胺，所述650低分子聚酰胺的分子量为600-1100。

实施例2

一种微米级多孔陶瓷金相试样的制备方法，包括以下步骤：

(a)取一块尺寸大小为20mm×20mm×5mm的多孔碳化硅陶瓷放入图1所示的模具中(图1中1表示模具套筒，2表示陶瓷，3表示模具底座)，然后向模具中灌入填孔剂，所述填孔剂主要由环氧树脂和固化剂按照质量比为2:1的比例组成，然后在自然环境下静置4-8小时，制得试样a；

(b)取出试样a，进行研磨抛光，制得所述微米级多孔陶瓷金相试样。

所述多孔陶瓷的平均孔径为15μm。

步骤(a)中所述的灌入的过程为将填孔剂顺着陶瓷的上表面灌入，直至填孔剂的液面高于陶瓷上表面5mm。填孔剂顺着陶瓷的上表面灌入在重力作用下浸入陶瓷孔隙中形成复合体。

所述填孔剂为液态的，所述填孔剂内部无气泡。

所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂。

所述固化剂为650低分子聚酰胺，所述650低分子聚酰胺的分子量为600-1100。

图2为实施例2制备得到的微米级多孔陶瓷金相试样，研磨效果较好，金相试样未发生掉粉现象，可观察到大小颗粒的分布状态。此外，由于研磨面就非常平整，图片清晰度较高。图2中灰色多边形物质为多孔碳化硅陶瓷的颗粒截面，黑色部分为填孔剂。图2中灰色物质的分布情况能够反映出多孔陶瓷颗粒的分布特征，通过观察金相试样中是否有细小颗粒的团聚，以及统计多个视场中碳化硅颗粒的数量来评估多孔碳化硅陶瓷的颗粒分布均匀性。

实施例3

一种微米级多孔陶瓷金相试样的制备方法，包括以下步骤：

(a)取一块尺寸大小为20mm×20mm×3mm的多孔碳化硅陶瓷放入图1所示的模具中(图1中1表示模具套筒，2表示陶瓷，3表示模具底座)，然后向模具中灌入填孔剂，所述填孔剂主要由环氧树脂和固化剂按照质量比为1-3:1的比例组成，然后在自然环境下静置5小时，制得试样a；

(b)取出试样a，进行研磨抛光，制得所述微米级多孔陶瓷金相试样。

所述多孔陶瓷的平均孔径为12μm。

步骤(a)中所述的灌入的过程为将填孔剂顺着陶瓷的上表面灌入，直至填孔剂的液面高于陶瓷上表面8mm。填孔剂顺着陶瓷的上表面灌入在重力作用下浸入陶瓷孔隙中形成复合体。

所述填孔剂为液态的，所述填孔剂内部无气泡。

所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂。

所述固化剂为650低分子聚酰胺，所述650低分子聚酰胺的分子量为600-1100。

实施例4

一种微米级多孔陶瓷金相试样的制备方法，包括以下步骤：

(a)取一块尺寸大小为30mm×30mm×5mm的多孔碳化硅陶瓷放入图1所示的模具中(图1中1表示模具套筒，2表示陶瓷，3表示模具底座)，然后向模具中灌入填孔剂，所述填孔剂主要由环氧树脂和固化剂按照质量比为3:1的比例组成，然后在自然环境下静置8小时，制得试样a；

(b)取出试样a，进行研磨抛光，制得所述微米级多孔陶瓷金相试样。

所述多孔陶瓷的平均孔径为20μm。

步骤(a)中所述的灌入的过程为将填孔剂顺着陶瓷的上表面灌入，直至填孔剂的液面高于陶瓷上表面10mm。填孔剂顺着陶瓷的上表面灌入在重力作用下浸入陶瓷孔隙中形成复合体。

所述固化剂为650低分子聚酰胺，所述650低分子聚酰胺的分子量为600-1100。

对比例1

对比例1的样品直接切取多孔碳化硅陶瓷的尺寸大小为20mm×20mm×15mm，然后进行研磨观测。图3为对比例1的多孔碳化硅陶瓷的金相图。从图3可以看出对比例1的金相试样掉粉严重。用金相显微镜观察到金相试样表面小颗粒仍然覆盖在大颗粒表面，无法观察到大颗粒，也无法观察到金相试样内部的情况。

产品效果测试

取实施例1-4和对比例1制备的产品以及市售的同类型产品，测试弯曲强度(mpa)(弯曲强度的测试标准为gb/t4741-1999《陶瓷材料抗弯强度试验方法》)和耐磨性(在0.5kg压力、1000目金刚石砂纸、磨盘转速为500r/min、研磨时间为30s、湿摩擦的条件下检测耐磨性)，对比试样在经历耐磨性测试前后试样减少的厚度并记录下来，结果如表1所示。

表1：

从表1数据可以看出，本发明所述实施例1-4制备的产品的弯曲强度和耐磨性明显比对比例1制备的产品和市售的同类型产品的弯曲强度和耐磨性要好。而且，从实施例1-4制备的产品和对比例1制备的产品的实验数据可以看出，本发明所述的填孔剂能显著起到提高产品的弯曲强度和耐磨性的作用。另外也表明本发明所选取的多孔碳化硅陶瓷的平均孔径也具有特殊性。

另外，还对实施例2和对比例1制备的金相试样进行了金相显微镜观察实验，图2为本发明实施例2制备的多孔碳化硅陶瓷的金相图。图3为对比例1制备的多孔碳化硅陶瓷的金相图。从图2可以看出金相试样未发生掉粉现象，可观察到大小颗粒的分布状态。此外，由于研磨面就非常平整，图片清晰度较高。从图3可以看出对比例1制备的金相试样掉粉严重。用金相显微镜观察到金相试样表面小颗粒仍然覆盖在大颗粒表面，无法观察到大颗粒，也无法清晰观察到金相试样内部的情况。