一种假塑性流体沥青黏度预估方法与流程

本发明涉及改性沥青领域，具体涉及一种假塑性流体沥青黏度预估方法。

背景技术：

沥青路面以其施工期短、表面无接缝、行车舒适、养护维修简单等优点被广泛应用于高等级路面和城市道路，但是其高温变形病害一直是困扰道路工作者的问题。沥青混合料作为一种特殊的黏弹性材料，其高温抗变形性能与沥青的流变特性密切相关，深入研究沥青的流变特性有助于提高沥青路面的服务质量。在道路工程材料研究领域，表观黏度(brookfield黏度)是表征沥青流变特性的重要指标之一。然而，沥青是一种具有温度依赖性的特殊流体材料，在一定的温度范围内沥青(尤其是改性沥青)通常具有非牛顿特性，黏度的测试结果与测试温度和剪切速率有关，这也导致不同种类的沥青只有相同测试条件下的结果才具有可比性。

目前，关于沥青的表观黏度通常是在特定的条件下进行测试并对比分析的，要获取沥青在不同测试条件下的黏度需要逐一进行测试，带来了大量重复工作。诸多学者开展了沥青的黏温关系、流体特征等方面的研究，为沥青的黏度预估提供了理论基础。通过有限的测试结果推测更广阔的测试条件下沥青的黏度，实现沥青黏度的预估是极具现实意义的。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种假塑性流体沥青黏度预估方法，通过有限测试条件下的改性沥青的黏度试验数据获悉更广阔测试条件范围内的黏度，实现不同测试条件下沥青黏度的预估，且该预估方法可靠性高，黏度预估值和实测值的均方根误差为0.0973，具有较好的预测效果。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

一种假塑性流体沥青黏度预估方法，包括以下步骤：

步骤1，制样：制备多种改性沥青待测试样，备用；

步骤2，测定黏度：测定每种所述改性沥青待测试样在不同温度、不同剪切速率条件下的黏度；

步骤3，分析流体类型：对所得黏度数据进行分析，确定改性沥青待测试样的流体类型是否为假塑性流体；

若改性沥青待测试样的流体类型为假塑性流体，则所述改性沥青待测试样的黏度与剪切速率的关系符合幂律方程τ＝k·(γ′)ⁿ，其中，τ为剪切应力，k为稠度系数，γ′为剪切速率，n为流动指数，且n在0～1之间；

步骤4，绘制流动曲线：对所述幂律方程取对数可得lgτ＝n·lgγ′+lgk，以lgγ′为横坐标，lgτ为纵坐标绘图，得回归曲线；

步骤5，建立流动主曲线：将所述回归曲线沿lgγ′轴向左平移，实现流动曲线的叠加，得流动主曲线方程其中，n′、λ、lgk′为拟合参数，t为待平移流动曲线的温度，ts为参考温度；接着求解n′、λ、lgk′；

步骤6，黏度预估方程求解：将求解得到的n′、λ、lgk′参数代入流动主曲线方程中，即得黏度预估方程；将温度和剪切速率带入黏度预估方程即可求得lgτ，再由即可求得测试条件下的预估黏度η。

优选的，步骤2中，采用brookfield黏度计按照jtge20-2011中t0625-2011的试验方法测定改性沥青待测试样的黏度。

优选的，步骤2中，温度选取5个不同温度值，剪切速率选取8个不同的剪切速率。

进一步优选的，步骤2中，温度分别为135℃、145℃、155℃、165℃、175℃；剪切速率分别为1.4s^-1、1.7s^-1、3.4s^-1、6.8s^-1、9.3s^-1、17.0s^-1、18.6s^-1、46.5s^-1。

优选的，步骤5中，将步骤2中的某一温度转化为开尔文温度，将所得开尔文温度作为参考温度ts。

优选的，步骤5中，每条流动曲线的平移距离取决于位移因子αt，其中，

优选的，步骤5中，通过excel中的规划求解来求解n′、λ、lgk′。

进一步优选的，步骤5中，所述规划求解的控制条件为平移前后lgτ的均方差最小。

优选的，对所述黏度预估方程的精确度进行验证，具体为：采用黏度计直接测试改性沥青待测试样在不同温度、不同剪切速率条件下的黏度，得黏度实测值；将相应温度和剪切速率代入步骤6中的黏度预估方程中，得黏度预估值；验证黏度实测值与黏度预估值的均方根误差，评价黏度预估方程的精确度。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)本发明运用了流变学相关理论和时温等效原理，将不同测试条件下的黏度进行了归一化处理，建立了依赖于参考温度的黏度预估方法，用以预估不同测试条件下沥青的黏度。本发明能够通过有限测试条件下沥青的黏度实现更为广阔测试条件(温度范围和剪切速率范围)下沥青黏度的预估与分析，能够为改性沥青流变特性的表征提供参考。

2)本发明运用流变学中的相关理论对黏度测试结果进行分析，确定沥青的流体类型，揭示了其黏度与温度和剪切速率的关系。

3)本发明以时温等效原理为理论基础，运用excel的规划求解功能实现了lgτ-lgγ′流动主曲线方程的求解。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。

图1为本发明的假塑性流体沥青黏度预估方法的流程图；

图2为不同改性沥青在不同温度下的黏度测试结果；其中，图(a)为改性沥青a在不同温度下的黏度测试结果，图(b)为改性沥青b在不同温度下的黏度测试结果，图(c)为改性沥青c在不同温度下的黏度测试结果；横坐标为剪切速率，单位为s^-1；纵坐标为黏度，单位为pa·s；

图3为不同改性沥青在不同温度下的流动曲线图；其中，图(a)为改性沥青a在不同温度下的流动曲线图，图(b)为改性沥青b在不同温度下的流动曲线图，图(c)为改性沥青c在不同温度下的流动曲线图；横坐标为lgγ′，纵坐标为lgτ；

图4为excel规划求解过程图和求解结果图；其中，图(a)为规划求解设置的参数图；图(b)为规划求解结果图；

图5为图3中的流动曲线平移后的流动主曲线图；其中，横坐标为lgγ′，纵坐标为lgτ；

图6为黏度预估值与实测值的关系曲线图，图中散点为以预估黏度值为横坐标，以实测黏度值为纵坐标，图中直线为y＝x。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。

实施例1

一种假塑性流体沥青黏度预估方法，包括以下步骤：

步骤1，制样：选择壳牌90#沥青为基质沥青，多聚磷酸(ppa)为改性剂，通过掺加0％、1％和2％质量分数的ppa分别制备待测试样，分别记为沥青a、改性沥青b、改性沥青c，具体制备方法如下：

子步骤1.1，将基质沥青加热至135℃，备用。

子步骤1.2，称取500g加热后的基质沥青，在搅拌机下以200r/min～250r/min的速度搅拌并升温至160±5℃；向基质沥青中分别加入5g和10gppa，接着在600r/min～700r/min的条件下搅拌40min，然后置于135℃的干燥箱中6小时，即得改性沥青b和改性沥青c。

子步骤1.3，为控制基质沥青与改性沥青处于同等老化水平(制样过程中由高温引起)，称取500g加热后的基质沥青，在搅拌机下以200r/min～250r/min的速度搅拌并升温至160±5℃，接着在600r/min～700r/min的条件下搅拌40min，然后置于135℃的干燥箱中6小时，即得沥青a。

步骤2，测定黏度：采用brookfield黏度计按jtge20-2011中t0625-2011的试验方法测定三种改性沥青在不同剪切速率、不同温度条件下的旋转黏度，在测定的过程中采集温度、剪切应力、剪切速率、旋转黏度等信息，具体旋转黏度的测试条件如表1所示；其中，剪切速率的改变通过转速和转子型号的搭配实现。

表1不同种类改性沥青的旋转黏度测试条件

步骤3，分析流体类型：对表1中的不同温度和不同剪切速率的旋转黏度测试结果进行分析，以剪切速率为横坐标、黏度为纵坐标，三种改性沥青在不同温度下的黏度测试结果分别如图2的(a)、(b)和(c)所示。

由图2可知，在5个温度水平下，三种沥青的黏度均随着剪切速率的增大而减小，呈现出“剪切稀化”特点，即所研究改性沥青的黏度具有剪切速率依赖性，说明其属于非牛顿流体中的假塑性流体。因此，根据流变学中伪塑性流体的剪切应力与剪切速率的本构方程可知，这三种改性沥青的黏度与剪切速率的关系应该符合幂律方程：τ＝k·(γ′)ⁿ，式中，τ为剪切应力，k为稠度系数，γ′为剪切速率，n为流动指数，且n在0～1之间。

此外，图2中存在数据点缺失的情况，这是因为该条件下的黏度值超出了仪器的测量范围。

图2中采用的黏度与剪切速率曲线图分析分析改性沥青的流体类型，也可采用剪切应力与剪切速率的关系图直观分析改性沥青的流体类型。

步骤4，绘制流动曲线：在步骤3的基础上，为进一步证实三种改性沥青属于假塑性流体，对幂律方程取对数可得lgτ＝n·lgγ′+lgk，以lgγ′为横坐标，lgτ为纵坐标绘图，得回归曲线图，分别如图3的(a)、(b)和(c)所示，线性回归结果如表2所示。

表2流动曲线线性回归相关系数

由表2可知，lgτ-lgγ′的线性拟合精度均在0.97以上，线性拟合精度较高，进一步证实了三种改性沥青均属于假塑性流体。同时，由图3的流动曲线形状可知，三种改性沥青在不同温度下的流动曲线极为相似，且剪切速率相当于时间的倒数，因此黏度对温度和剪切速率的依赖性可以运用时-温等效原理(延长时间与降低温度对黏度的影响具有相关性)进行处理，将其他4个温度的流动曲线沿lgγ′轴平移一定距离，叠加到参考温度的流动曲线上并得到流动主曲线。

步骤5，建立流动主曲线：选择135℃为参考温度ts(转换为开尔文温度，即ts＝408.15k)，将图3中145℃、155℃、165℃和175℃下的lgτ-lgγ′曲线沿着lgγ′轴向左平移，实现流动曲线的叠加。其中，流动主曲线方程为每条流动曲线的平移距离两式中n′、λ、lgk′为拟合参数，t为待平移流动曲线的温度。

运用excel中的规划求解功能求解n′、λ和lgk′三个参数，如图4所示。在进行规划求解过程中，设置目标为平移前后lgτ的均方差最小，通过改变n′、λ和lgk′三个参数值来实现设置目标，遵守约束条件为参考温度下的流动曲线的lgαt＝0，求解方法选择“非线性grg”。规划求解结果如表3所示。

表3三种改性沥青的规划求解结果

根据规划求解结果进行流动曲线的平移与叠加，所得流动主曲线如图5所示。对比图3和图5可知，已经完成了流动不同温度下流动曲线的平移与叠加。由表3可知，主曲线上点的均方差均在0.05以下，具有较高的精度，主曲线上的数值能够较好地反映各条流动曲线上的数值。

步骤6，黏度预估方程求解：将表3中n′、λ和lgk′三个拟合参数值带入步骤(5)中的流动主曲线方程，可得主曲线方程如表4所示。

由表4中的黏度预估方程可知，将温度和剪切速率带入对应的方程即可求得lgτ，再进一步由即可求得测试条件下的预估黏度η，实现不同温度、不同剪切速率下黏度的归一化处理，使得黏度具有可比性，并完成黏度预估。

表4三种改性沥青的黏度预估方程

步骤7，对黏度预估方程的精确度进行验证，包含以下子步骤：

子步骤1，测定黏度实际值：采用步骤2中的黏度计直接测定改性沥青a、b和c的黏度，并记录黏度实测值。为实现可靠性验证目的，所选取的温度或剪切速率条件应该不同于表1中的测试条件，具体测试条件如表5所示，为消除测试过程中人为因素引起的误差，同一条件下的黏度进行了多次测试。

表5可靠性验证中的旋转黏度测试条件

子步骤2，计算黏度预估值：将实际温度(开尔文温度)和剪切速率带入相应的黏度预估方程，可计算得到该条件下的lgτ，进一步由可求得测试条件下的黏度预估值。

子步骤3，可靠性评价：如果预估黏度方程能够准确预估改性沥青的黏度，那么子步骤1和子步骤2中的黏度实测值和黏度预估值应该相同，以两个值的均方根误差为评价指标，评价预估模型的可靠性。

图6为120组黏度预估值与黏度实测值关系曲线图，图中散点为以黏度预估值为横坐标、黏度实测值为纵坐标所得，图中直线为y＝x。

由6可知，所有数据点均分布在直线附近，即黏度的预估值与实测值较为接近。经计算可得三种改性沥青的黏度预估值和黏度实测值的均方根误差(rmse)为0.0973，表明黏度预估方程具有较好的预测效果。

综上所述，本发明针对假塑性流体类型的沥青提出了一种黏度预估方法，根据有限测试条件下的试验数据，借助流变学相关理论和时-温等效原理建立了黏度预估方程。所得黏度预估方程能够免去沥青黏度的复杂的测试环节，直接计算特定条件下的黏度值，且能够实现不同测试条件下黏度值的归一化处理，使得表观黏度具有可比性。经验证，所提黏度预估方法能够较为准确地实现不同测试条件的黏度预估，具备极大地实用价值。

虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。