一种高温合金的金相腐蚀方法与流程

本发明涉及合金腐蚀技术领域，特别是涉及一种高温合金的金相腐蚀方法。

背景技术：

目前，高温合金，因其具有优良的耐腐蚀和磨损性能，而广泛应用于航空航天和生物医疗领域，然而，科研工作者在对其进行组织研究时，由于其优良耐蚀性，很难将其侵蚀清晰并进行组织观察，一般采用电解腐蚀方法对其进行腐蚀。

然而，在电解腐蚀过程中，仍要采用化学试剂配置大量酸性或碱性电解液，这些电解液的浓度较高，势必对生态环境造成严重的污染。例如，其中现有方法，采用硫酸(如质量浓度98％的硫酸原液)和磷酸(如质量浓度55％的磷酸原液)混合酸试剂对合金进行腐蚀，一般要按1:1.2甚至更高比例进行配置。

需要说明的是，高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料，具有优异的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。

因此，目前迫切需要研发出一种技术，其可以在保证对高温合金具有良好的腐蚀效果的同时，降低腐蚀工艺对环境造成的污染。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提供一种高温合金的金相腐蚀方法，其可以在保证对高温合金具有良好的腐蚀效果的同时，降低腐蚀工艺对环境造成的污染，有利于推广应用，具有重大的生产实践意义。

为此，本发明提供了一种高温合金的金相腐蚀方法，包括以下步骤：

第一步、对于需要进行腐蚀处理的高温合金试样，依次进行粗磨、精磨和抛光处理，获得经过初步处理过的高温合金试样；

第二步、将经过初步处理过的高温合金试样，放置于电解抛光腐蚀仪上的电解腐蚀槽中，并倒入经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液；

第三步、按照预设电解腐蚀参数，对电解抛光腐蚀仪进行设置后，开启电解抛光腐蚀仪，对其上电解腐蚀槽内放置的、经过初步处理过的高温合金试样进行腐蚀，最终获得被腐蚀的高温合金试样。

其中，在第二步中，当硫酸和磷酸混合酸溶液被水稀释的倍数越高，则获得的经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液的浓度越低；

对应地，在第三步中，预设电解腐蚀参数包括腐蚀电压和腐蚀时间，对应设置的腐蚀电压越大、腐蚀时间越短；

反之，当硫酸和磷酸混合酸溶液被水稀释的倍数越低，则获得的经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液的浓度越高；

对应地，在第三步中，预设电解腐蚀参数包括腐蚀电压和腐蚀时间，对应设置的腐蚀电压越低、腐蚀时间越长。

其中，在第二步中，在经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液中，硫酸和磷酸的质量比为1:1.2，并且水为蒸馏水，蒸馏水的质量等于硫酸和磷酸质量之和的5～20倍。其中，在第三步中，预设电解腐蚀参数具体为：电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压为1～5v，腐蚀时间1～15min。

其中，在第二步中，当在经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液中，硫酸和磷酸的质量比为1:1.2，并且水为蒸馏水，蒸馏水的质量等于硫酸和磷酸质量之和的20倍时，对应地，电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压为3v，腐蚀时间15min。

其中，在第二步中，当在经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液中，硫酸和磷酸的质量比为1:1.2，并且水为蒸馏水，蒸馏水的质量等于硫酸和磷酸质量之和的10倍时，对应地，电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压设置为5v，腐蚀时间设置为1min。

其中，在第二步中，当在经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液中，硫酸和磷酸的质量比为1:1.2，并且水为蒸馏水，蒸馏水的质量等于硫酸和磷酸质量之和的5倍时，对应地，电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压设置为1v，腐蚀时间设置为10min。

由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种高温合金的金相腐蚀方法，其可以在保证对高温合金具有良好的腐蚀效果的同时，降低腐蚀工艺对环境造成的污染，有利于推广应用，具有重大的生产实践意义。

附图说明

图1为本发明提供的一种高温合金的金相腐蚀方法的流程图；

图2为本发明提供的一种高温合金的金相腐蚀方法，在实施例一中，采用金相显微镜在500倍的放大倍数下，进行显微摄像得到的金相图；

图3为本发明提供的一种高温合金的金相腐蚀方法，在实施例一中，采用金相显微镜在1000倍的放大倍数下，进行显微摄像得到的金相图；

图4为本发明提供的一种高温合金的金相腐蚀方法，在实施例二中，采用金相显微镜在500倍的放大倍数下，进行显微摄像得到的金相图；

图5为本发明提供的一种高温合金的金相腐蚀方法，在实施例二中，采用金相显微镜在1000倍的放大倍数下，进行显微摄像得到的金相图；

图6为本发明提供的一种高温合金的金相腐蚀方法，在实施例三中，采用金相显微镜在500倍的放大倍数下，进行显微摄像得到的金相图；

图7为本发明提供的一种高温合金的金相腐蚀方法，在实施例三中，采用金相显微镜在1000倍的放大倍数下，进行显微摄像得到的金相图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。

参见图1至图7，本发明提供了一种高温合金的金相腐蚀方法，其包括以下步骤：

第一步、对于需要进行腐蚀处理的高温合金试样，依次进行粗磨、精磨和抛光处理，获得经过初步处理过的高温合金试样；

第二步、将经过初步处理过的高温合金试样，放置于电解抛光腐蚀仪上的电解腐蚀槽中，并倒入经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液；

第三步、按照预设电解腐蚀参数，对电解抛光腐蚀仪进行设置后，开启电解抛光腐蚀仪，对其上电解腐蚀槽内放置的、经过初步处理过的高温合金试样进行腐蚀，最终获得被腐蚀的高温合金试样。

在本发明中，在第一步中，粗磨、精磨和抛光处理为现有常规的合金试样处理工序，其中，粗磨可以通过铁砂纸对高温合金试样进行打磨；精磨可以采用金相砂纸进行打磨；抛光可以为通过抛光机(例如可以通过电解抛光腐蚀仪)对高温合金试样进行表面抛光。

具体实现上，在第一步中，高温合金试样可以为φ(8～20)×15的圆柱合金试样，即直径为8～20毫米，长度为15毫米。具体可以通过砂轮机或线切割机进行切取。

在本发明中，在第二步中，电解抛光腐蚀仪可以采用现有的电解抛光腐蚀仪，例如可以为上海光学仪器厂生产的dpf-2型号的电解抛光腐蚀仪。

在本发明，在第二步中，当硫酸和磷酸混合酸溶液被水稀释的倍数越高，则获得的经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液的浓度越低；

对应地，在第三步中，预设电解腐蚀参数包括腐蚀电压和腐蚀时间，对应设置的腐蚀电压越大、腐蚀时间越短；

反之，当硫酸和磷酸混合酸溶液被水稀释的倍数越低，则获得的经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液的浓度越高；

对应地，在第三步中，预设电解腐蚀参数包括腐蚀电压和腐蚀时间，对应设置的腐蚀电压越低、腐蚀时间越长。

具体实现上，在第二步中，在经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液中，硫酸和磷酸的质量比为1:1.2，并且水为蒸馏水，蒸馏水的质量等于硫酸和磷酸质量之和的5～20倍。

也就是说，在第二步中，具体可以采用硫酸和磷酸(质量比为1:1.2)混合酸溶液，用蒸馏水稀释5～20倍，获得经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液。然后倒入电解腐蚀槽内；

在本发明中，在第三步中，预设电解腐蚀参数具体为：电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压为1～5v，腐蚀时间1～15min。

需要说明的是，电解抛光腐蚀仪上的电解腐蚀参数包括腐蚀电压、电流和腐蚀时间等参数，本发明为了对高温合金进行腐蚀，将腐蚀电压调整到1～5v，腐蚀时间1～15min。

在本发明中，具体实现上，为了方便观察高温合金试样的腐蚀情况，还包括以下步骤：

第四步、从电解抛光腐蚀仪上，取出被腐蚀的高温合金试样，然后用蒸馏水冲洗，然后用吹风机吹干；

第五步、然后进行金相试样组织观察，具体为：在显微镜下观察高温合金试样的金相腐蚀(即侵蚀)情况，评价腐蚀的效果。

基于以上技术方案可知，对于本发明，本发明在常规电解腐蚀方法的基础上，采用电解抛光腐蚀仪，通过调整电解参数，并辅以低浓度弱酸性的电解试剂，达到了很好的腐蚀效果，减少化学试剂的使用，是一种环境友好型的高温合金金相试样制备方法，能够显著降低了对环境造成的污染，具有很好的推广价值。

需要说明的是，现有方法，采用硫酸(如质量浓度98％的硫酸原液)和磷酸(如质量浓度55％的磷酸原液)混合酸试剂对合金进行腐蚀，一般要按1:1.2甚至更高比例进行配置。

而与此不同的是，本发明在此基础上，用蒸馏水将其稀释10倍左右，大大降低了混合酸的浓度，既减轻了对环境污染，又结合其他技术手段(例如腐蚀电压、腐蚀时间的设置)，达到很好的腐蚀效果。

对于本发明，其整个操作流程，可以包括：合金试样制备、夹持→电解液配置、添加→电解腐蚀参数调整→开机、腐蚀→取下试样清洗、吹干→金相试样组织观察。因此，本发明提供的高温合金的金相腐蚀方法，简单便捷，适用范围广，采用本发明方法腐蚀的高温合金试样，其金相组织清晰，方法简单，污染小，通用性强。

为了更加地理解本发明，下面结合实施例一至实施例三，说明根据本发明提供的高温合金的金相腐蚀方法，对高温合金试样进行腐蚀处理的有关过程。

实施例一。

第一步、高温合金试样制备：采用砂轮机或线切割切取φ8×15的圆柱试样，按照常规粗磨→精磨→抛光金相处理工序，置于电解抛光腐蚀仪上电解腐蚀载物平台的电解腐蚀槽内。

第二步、电解液配置、添加：采用硫酸和磷酸(质量比为1:1.2)混合酸溶液用蒸馏水稀释20倍，然后倒入电解腐蚀槽内。

第三步、电解腐蚀参数调整：将电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压调整到3v，腐蚀时间15min；

第四步、开机、腐蚀：将试样固定，泵开启，然后打开电源开关，对试样进行腐蚀；

第五步、取下试样清洗、吹干：取下高温合金试样，用蒸馏水冲洗，然后用吹风机吹干；

第六步、金相试样组织观察：在显微镜下，观察高温合金试样的侵蚀情况，评价侵蚀效果。

也就是说，在实施例一中，当在经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液中，硫酸和磷酸的质量比为1:1.2，并且水为蒸馏水，蒸馏水的质量等于硫酸和磷酸质量之和的20倍时，对应地，电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压为3v，腐蚀时间15min。

由图2、图3可以看出，采用本发明的方法进行的高温合金试样腐蚀后，其金相组织清晰。

实施例二。

第一步、高温合金试样制备：采用砂轮机或线切割切取φ15×15的圆柱试样，按照常规粗磨→精磨→抛光金相处理工序，置于电解抛光腐蚀仪上电解腐蚀载物平台的电解腐蚀槽内。

第二步、电解液配置、添加：采用硫酸和磷酸(质量比为1:1.2)混合酸溶液用蒸馏水稀释10倍，然后倒入电解腐蚀槽内。

第三步、电解腐蚀参数调整：将电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压调整到5v，腐蚀时间1min；

第四步、开机、腐蚀：将试样固定，泵开启，然后打开电源开关，对试样进行腐蚀；

第五步、取下试样清洗、吹干：取下高温合金试样，用蒸馏水冲洗，然后用吹风机吹干；

第六步、金相试样组织观察：在显微镜下，观察高温合金试样的侵蚀情况，评价侵蚀效果。

也就是说，在实施例一中，当在经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液中，硫酸和磷酸的质量比为1:1.2，并且水为蒸馏水，蒸馏水的质量等于硫酸和磷酸质量之和的10倍时，对应地，电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压设置为5v，腐蚀时间设置为1min。

由图4、图5可以看出，采用本发明的方法进行的高温合金试样腐蚀后，其金相组织清晰。

实施例三。

第一步、高温合金试样制备：采用砂轮机或线切割切取φ25×15的圆柱试样，按照常规粗磨→精磨→抛光金相处理工序，置于电解抛光腐蚀仪上电解腐蚀载物平台的电解腐蚀槽内。

第二步、电解液配置、添加：采用硫酸和磷酸(质量比为1:1.2)混合酸溶液用蒸馏水稀释5倍，然后倒入电解腐蚀槽内。

第三步、电解腐蚀参数调整：将电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压调整到1v，腐蚀时间10min；

第四步、开机、腐蚀：将试样固定，泵开启，然后打开电源开关，对试样进行腐蚀；

第五步、取下试样清洗、吹干：取下高温合金试样，用蒸馏水冲洗，然后用吹风机吹干；

第六步、金相试样组织观察：在显微镜下，观察高温合金试样的侵蚀情况，评价侵蚀效果。

也就是说，在实施例一中，当在经过水稀释后的硫酸和磷酸混合酸溶液中，硫酸和磷酸的质量比为1:1.2，并且水为蒸馏水，蒸馏水的质量等于硫酸和磷酸质量之和的5倍时，对应地，电解抛光腐蚀仪的腐蚀电压设置为1v，腐蚀时间设置为10min。

由图6、图7可以看出，采用本发明的方法进行的高温合金试样腐蚀后，其金相组织清晰。

综上所述，与现有技术相比较，本发明提供的一种高温合金的金相腐蚀方法，其可以在保证对高温合金具有良好的腐蚀效果的同时，降低腐蚀工艺对环境造成的污染，有利于推广应用，具有重大的生产实践意义。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。