一种钒钛高炉渣中碱金属含量检测方法与流程

文档序号:18407082发布日期:2019-08-10 00:30阅读:444来源:国知局

本发明涉及钒钛技术领域,具体为一种钒钛高炉渣中碱金属含量检测方法。



背景技术:

高炉渣是在高炉炼铁过程中,由矿石中的脉石、燃料中的灰分和溶剂(一般是石灰石)中的非挥发组分形成的固体废物,主要含有钙、硅、铝、镁、铁的氧化物和少量硫化物。

x射线是一种波长极短,能量很大的电磁波,x射线的波长比可见光的波长更短(约在0.001~10纳米,医学上应用的x射线波长约在0.001~0.1纳米之间),它的光子能量比可见光的光子能量大几万至几十万倍,x射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等,这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应,x射线最初用于医学成像诊断和x射线结晶学,x射线也是游离辐射等这一类对人体有危害的射线。

然而x射线是一种电磁辐射,其波长介于紫外线和γ射线之间,元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的x射线,根据莫斯莱定律,荧光x射线的波长λ与元素的原子序数z有关,因此,只要测出荧光x射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,然而在利用x射线对高炉渣中的碱金属含量进行检测时,由于荧光压片检测方法,不可避免存在物质基体效应,并且无法对取样量、压片压力和保压时间进行准确确认,导致大大影响了检测的结果,故而提出一种钒钛高炉渣中碱金属含量检测方法来解决上述问题。



技术实现要素:

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种钒钛高炉渣中碱金属含量检测方法,具备检测时间快速、准确、操作简便,安全稳定,准确可靠等优点,解决了不方便检测,并且无法对取样量、压片压力和保压时间进行准确确认,导致大大影响了检测的结果的问题。

(二)技术方案

为实现上述检测时间快速、准确、操作简便,安全稳定,准确可靠的目的,本发明提供如下技术方案:

本发明要解决的另一技术问题是提供一种钒钛高炉渣中碱金属含量检测方法,包括以下步骤:

1)利用工具对炉体产生的废渣进行取样,将取得的样品放入研磨装置中进行研磨,使样品研磨成粉末状;

2)研磨得到的粉末进行压片工序时,将取样的高炉渣与kbr粉末进行混合,将混合后的样品放入模心中,利用干刮刀将模具中的样品刮平,并且对模心的边缘附着的粉末进行清理;

3)将样品模具与真空管路连接,通过真空管路对模具的内部抽取真空,利用压力泵带动压块对压片进行进行施压,保持一端时间后,切断真空圆,将样品模具从设备中取出;

4)将样品装入x射线荧光光谱仪中,利用x射线荧光光谱仪对压片中样品进行观察;

5)将不同量的高炉渣通过上述步骤放入x射线荧光光谱仪中进行观察,通过分析压片质量及压片成型后k、na的荧光强度分布趋势,对不同量的压片进行试验,确定适合操作的取样量;

6)对确定取样量后通过重复步骤1)到4),分析压片质量及压片成型后k、na的荧光强度分布趋势,最终确定适合压片压力;

7)确定适合压片压力,利用确定的取样量和压片压力重复进行步骤1)到4),最终确定压片保压时间;

8)通过确定了适合操作的取样量、适合的压片压力和压片保压时间因素,来重复上述步骤1)到4),并且通过不断的消除干扰和校准背景试验,增强曲线的拟合程度,提高k、na检测准确度。

优选的,所述模具的顶部开设有排气孔,所述排气孔与真空管路相适配。

优选的,所述研磨装置为振动球磨机,且研磨装置对高炉渣的研磨时间为2~5min。

(三)有益效果

与现有技术相比,本发明提供了一种钒钛高炉渣中碱金属含量检测方法,具备以下有益效果:

该钒钛高炉渣中碱金属含量检测方法,通过x射线荧光光谱仪,根据高炉渣中k、na产生的二次荧光效应原理,来测定样品的k、na的含量,利用现有仪器设备,不增加设备采购成本,检测时间快速、准确、操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜高炉连续取样测定等特点,将不同量的高炉渣通过上述步骤放入x射线荧光光谱仪中进行观察,通过分析压片质量及压片成型后k、na的荧光强度分布趋势,确定适合操作的取样量,对确定取样量后重复压片法,确定适合压片压力,通过确定适合压片压力,利用确定的取样量和压片压力,来确定压片保压时间,从而在进行压片时,可通过不断的消除干扰和校准背景试验,增强曲线的拟合程度,提高k、na检测准确度。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

一种钒钛高炉渣中碱金属含量检测方法,包括以下步骤:

1)利用工具对炉体产生的废渣进行取样,将取得的样品放入研磨装置中进行研磨,使样品研磨成粉末状,研磨装置为振动球磨机,且研磨装置对高炉渣的研磨时间为2~5min;

2)研磨得到的粉末进行压片工序时,将取样的高炉渣与kbr粉末进行混合,将混合后的样品放入模心中,利用干刮刀将模具中的样品刮平,并且对模心的边缘附着的粉末进行清理,模具的顶部开设有排气孔,所述排气孔与真空管路相适配;

3)将样品模具与真空管路连接,通过真空管路对模具的内部抽取真空,利用压力泵带动压块对压片进行进行施压,保持一端时间后,切断真空圆,将样品模具从设备中取出;

4)将样品装入x射线荧光光谱仪中,利用x射线荧光光谱仪对压片中样品进行观察;

5)将不同量的高炉渣通过上述步骤放入x射线荧光光谱仪中进行观察,通过分析压片质量及压片成型后k、na的荧光强度分布趋势,对不同量的压片进行试验,确定适合操作的取样量;

6)对确定取样量后通过重复步骤1)到4),分析压片质量及压片成型后k、na的荧光强度分布趋势,最终确定适合压片压力;

7)确定适合压片压力,利用确定的取样量和压片压力重复进行步骤1)到4),最终确定压片保压时间;

8)通过确定了适合操作的取样量、适合的压片压力和压片保压时间因素,来重复上述步骤1)到4),并且通过不断的消除干扰和校准背景试验,增强曲线的拟合程度,提高k、na检测准确度。

本发明的有益效果是:通过x射线荧光光谱仪,根据高炉渣中k、na产生的二次荧光效应原理,来测定样品的k、na的含量,利用现有仪器设备,不增加设备采购成本,检测时间快速、准确、操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜高炉连续取样测定等特点,将不同量的高炉渣通过上述步骤放入x射线荧光光谱仪中进行观察,通过分析压片质量及压片成型后k、na的荧光强度分布趋势,确定适合操作的取样量,对确定取样量后重复压片法,确定适合压片压力,通过确定适合压片压力,利用确定的取样量和压片压力,来确定压片保压时间,从而在进行压片时,可通过不断的消除干扰和校准背景试验,增强曲线的拟合程度,提高k、na检测准确度。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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