基于直读光谱测定低合金钢中铈元素的分析方法与流程

本发明属于金属材料分析技术研究领域，特别是涉及一种直读光谱测定低合金钢中铈元素的分析方法。
背景技术：
：直读光谱仪是分析金属材料常用仪器之一，具有快速、准确、精度高、操作简单等特点，是化学分析方法无法比拟的。它是一种定量分析的方法，具有选择性好，校准曲线线性范围宽，准确度高等优点。由于低合金钢火花源原子发射光谱分析需要通常要报出铈元素，但现有国标中对铈元素在国标中没有此方法，因此基于直读光谱仪进行了研究。技术实现要素：为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种具有精准确度和精密度的直读光谱测定低合金钢中铈元素的分析方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种直读光谱测定低合金钢中铈元素的分析方法，该方法包括有以下步骤：步骤一、选择仪器和设定工作条件直读光谱仪，其中：真空度为16μmhg，真空室温度为38℃，焦距为1m；分析条件为：分析间隙3mm，火花室控制气氛为氩气纯度≥99.999％，氩气流量包括冲洗15l/min、积分0l/min、静止1l/min，预燃时间12s，积分时间15s；步骤二、分析样品的制备分析样品的尺寸：直径大于16mm，厚度大于2mm，并保证样品表面平整、洁净，样品表面无缺陷；步骤三、标准样品的选择fe元素：波长为271.40nm或273.07nm或287.20nm的，无干扰元素；ce元素：波长为399.92nm；步骤四、分析ce元素的含量1)先激发式样2-5次，使仪器处于最佳工作状态；2)标准样品工作曲线的制作：逐一激发16个系列的标准样品，每个标准样品激发3点，以每个标准样品的ce元素3次激发强度平均值为横坐标，每个标准样品中的真值为纵坐标，绘制标准样品工作曲线；3)再按照表1的分析条件，激发分析样品，根据得到的强度，从工作曲线上求出分析元素的含量。步骤五、结果：1)准确度实验：对gbw01673和gbw1666标准样品分别进行分析，化学湿法测量ce元素，直读光谱法采用上述步骤，gbw01673和gbw1666标准样品进行光谱测得的ce元素含量分别为0.127％和0.018％；化学湿法分析测定的含量分别为0.128和0.018％，结果满足标准分析要求；2)精密度实验：针对gbw01673和gbw1666标准样品分别进行光谱分析测量10次，分析样品的标准偏差分别为0.122％和0.127％ce，元素的标准偏差数据表明本法分析过程稳定。步骤二所述分析样品于60目砂纸条件下磨制，与标准样品纹路一致。步骤二所述分析样品要使用相似钢种、相近化学含量的有证物质激发分析，且该样品均匀。步骤四所述的激发标准样品为16个系列，每个标准样品激发3点，以每个标准样品的ce元素3次激发强度平均值为横坐标，每个标准样品中的真值为纵坐标，绘制标准样品工作曲线。本发明的效果是采用本分析测定方法，准确而快速的测定ce元素含量。没有本分析方法时，测定样品的ce元素要用化学湿法分析，周期长。应用本分析方法，分析结果准确可靠，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。且操作简单、重现性好，能够准确而快速的测量ce元素的含量。附图说明图1为ce元素含量与强度曲线图。具体实施方式下面结合实例对本发明的低合金钢中ce元素的测定方法加以说明。本发明的直读光谱测定低合金钢中铈元素的方法是基于如下设计思想：目前ce元素的分析方法多采用湿法分析，没有快速分析方法。原理为：将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光室，通过色散元件光谱分解后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。本发明的直读光谱测定低合金钢中铈元素的方法，包括有以下步骤：①仪器测量条件所采用的设备为arl4460直读光谱仪，真空度：16μmhg，真空室温度：38℃，焦距1m；分析条件见下表1。表1分析条件②样品的制备分析样品的直径大于16mm，厚度大于2mm，并保证样品表面平整、洁净。标准样品及分析样品于60目砂纸条件下磨制，样品纹路一致，样品表面无缺陷。③标准样品的选择每次分析样品前要使用相似钢种、相近化学含量的有证物质激发分析，以确保仪器的正常使用。该样品必须是非常均匀的。下表2列出了分析元素的波长。表2ce元素分析线波长元素波长ce399.2nm④分析步骤4.1分析工作前，先激发一块样品2-5次，确保仪器稳定，使仪器处于最佳工作状态。4.2工作曲线的制作：在如表1所示的工作条件下，逐一激发16个系列的标准样品，每个标准样品激发3点，以每个标准样品的ce元素3次激发强度平均值为横坐标，每个标准样品中的真值为纵坐标，绘制标准样品工作曲线。得到ce元素含量与强度曲线图。表3为标准样品的真值与激发强度数据。如图1所示，在如表1所示的工作条件下，逐一激发16个系列的标准样品，每个标准样品激发3点，以每个标准样品的ce元素3次激发强度平均值为横坐标，每个标准样品中的真值为纵坐标，绘制标准样品工作曲线。得到ce元素含量与强度曲线图。表3标准样品的真值与激发强度数据4.3激发控制样品与分析样品，每个样品至少激发2-3次，取平均值。4.4根据分析线的强度，从校准曲线上求出分析元素的含量。⑤结果与讨论准确度实验：对gbw01673和gbw1666标准样品分别进行分析，化学湿法测量ce元素，直读光谱法采用上述步骤，gbw01673和gbw1666标准样品进行光谱测得的ce元素含量分别为0.127％和0.018％；化学湿法分析测定的含量分别为0.128％和0.018％，结果满足标准分析要求。精密度实验：针对gbw01673和gbw1666标准样品分别进行光谱分析测量10次，分析样品的标准偏差分别为0.122％，0.127％，ce元素的标准偏差数据表明本法分析过程稳定。ce元素精密度数据如表4所示：表4样品精密度数据当前第1页12