一种利用梯度结构筛选耐辐照损伤材料的方法与流程

本发明属于材料抗辐照损伤领域，特别是一种利用梯度结构筛选耐辐照损伤材料的方法。

背景技术：

随着能源需求和减少co2排放问题的日益突出,发展核电已经成为解决人类能源紧缺的重要方式之一。当今的核电站反应堆方法已经比较成熟，但是仍然存在很多难以解决的方法问题。其中，反应堆材料的辐照损伤问题尤为突出。核材料的辐照损伤问题与反应堆的安全性和经济型有着密切的联系，其直接关系到核电的反应堆能否安全运行。

辐照损伤的主要机理主要是：高能粒子和金属的点阵原子发生一系列的碰撞，从而在金属内部产生大量的点缺陷，点缺陷在聚集长大，形成各种各样的结构缺陷，阻止材料中的位错运动，使得材料发生硬化现象，从而导致材料的韧脆转变温度提高，使得核电材料在长期辐照后在其服役温度下转变成脆性材料，即引起材料的辐照硬化和辐照脆化，严重威胁核电站的安全运行。

伴随核电站发展，辐照损伤机理的研究是不断进行的，并且核电材料的研究要求超前研究出下一代核电站所用材料。研究辐照损伤效应，有助于了解和理解辐照损伤的基本原理，为开发出下一代核电材料奠定基础。影响材料对于辐照损伤的表现的因素有材料的微观组织结构，合金成分种类，合金元素含量，辐照剂量，辐照时间，辐照温度等因素。在微观结构中，晶粒尺寸会影响材料的韧性和材料对辐照的敏感性，所以晶粒尺寸也是影响辐照损伤的重要影响因素之一，需要对其进行研究。

研究辐照损伤的影响涉及到辐照层的力学性能及微观组织的表征。通常情况下，力学性能可以通过纳米压痕或者维氏硬度进行表征，微观组织可使用透射电镜，三维原子探针进行表征。但是对于要研究不同晶粒尺寸对于辐照损伤的影响需要分别制备多块不同晶粒尺寸的样品,进行辐照实验，之后才可以进行研究。对于微观结构的表征需要重复的更换不同晶粒尺寸的样品进行取样，再进行微观结构的表征，耗费时间，实验效率低。

技术实现要素：

本发明所解决的技术问题在于提供一种利用梯度结构筛选耐辐照损伤材料的方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：

一种利用梯度结构筛选耐辐照损伤材料的方法，包括如下步骤：

步骤(1)：制备梯度结构材料；

步骤(2)：对梯度结构材料具有不同晶粒尺寸的表面进行辐照实验；

步骤(3)：对辐照后的材料，在不同晶粒尺寸大小的区域，利用纳米压痕和汇聚离子束对不同晶粒尺寸区域的样品进行力学性能测试及微观组织结构表征样品的自动制备。

步骤(4)：进行透射电镜(tem)和三维原子探针(apt)分析。

进一步的，所述步骤(1)中制备梯度结构材料的方法为喷丸。

进一步的，所述步骤(1)具体包括如下步骤：

步骤(1-1)：原料采用板状样品，将板状样品表面及四周的切削痕迹打磨干净。

步骤(1-2)：确定喷丸处理的工艺参数；

步骤(1-3)：将板状样品装入旋转喷丸设备中，对喷丸处理面(4)进行喷丸处理，垂直于喷丸处理面(4)的表面从喷丸处理面依次形成纳米晶区ⅰ、超细晶区ⅱ和粗晶区ⅲ，检查变形层厚度(纳米晶区ⅰ、超细晶区ⅱ)；

步骤(1-4)：将步骤(1-3)中的样品取出并切割，切割面垂直于喷丸处理面(4)。

进一步的，所述步骤(1-2)具体为：先确定弹珠直径为1mm，速度为70m/s。

进一步的，所述步骤(1-3)具体为：处理完毕后，检查变形层(纳米晶区ⅰ、超细晶区ⅱ)厚度，若到达300μm则不需要调整弹丸直径和弹丸速度，若少于则需要调整弹丸直径1.0mm,1.5mm,2.0mm，5mm)和弹丸速度(30m/s～90m/s)，直至变形层厚度达到300μm，完成梯度样品的制备。

进一步的，所述步骤(1-4)中，切割后的样品的长和宽小于18mm*18mm，厚度不超过2mm，以保证进行辐照实验的时候，样品被离子束的束斑完全覆盖。

进一步的，所述步骤(3)具体包括如下步骤：

步骤(3-1)：纳米压痕测试；

步骤(3-2)：透射电镜样品制备；

步骤(3-3)：三维原子探针样品制备；

步骤(3-4)：切换区域，重复步骤(3-1)至(3-3)。

进一步的，所述步骤(3-1)纳米压痕测试具体为：将样品放入仪器后，在光镜下选取符合要求的区域做上记号，每块样品取6个点，同时保证相邻的两点间的直线距离大于压入深度的20倍，选好点后，关上仪器，压头运动到标记区域进行测试，测试过程中，压头在标记区域向样品内运动2000nm，运行速度为10nm/s，达到2000nm后，会缓慢卸载，压头慢慢的再收出表面，每隔一段时间，系统记录一次下压深度与硬度的值，最后组成深度随硬度变化的曲线。

进一步的，所述步骤(3-2)透射电镜样品制备具体为：使得样品台倾转54°，在感兴趣的区域镀上保护性的pt，然后分别在52°和56°进行挖槽，挖到足够深度后，样品台倾转到15°进行打断操做，使得样品底部从块体上分离；然后用纳米手将样品左侧粘上，之后再从右侧切断，使得感兴趣区域从样品上彻底分离，然后取出并转移到专用样品台上，再进行减薄操作，直接样品厚度达到100nm以下，完成透射电镜样品制备。

进一步的，所述步骤(3-3)三维原子探针样品制备具体为：使得样品台倾转54°，在感兴趣的区域镀上保护性的pt，然后开始挖槽，使得感兴趣区域于块体样品分离，然后用纳米手将其取出，放置到专用样品底座上，进行环形切割，最后得到顶端直径在100nm以下的针状样品。

进一步的，所述步骤步骤(3-4)中的切换区域通过控制系统移动样品台完成。

进一步的，进行步骤(4)中所述的透射电镜(tem)和三维原子探针(apt)分析。

本发明与现有技术相比，其显著优点如下：

在同一块样品上获得了不同晶粒大小的微观组织，之后再进行辐照实验，从而可以减少研究不同晶粒大小对于辐照损伤影响所需样品数量，同时采用本方法可以在同一样品的不同晶粒尺寸的区域进行样品自动制备，提高在进行微观结构表征的样品制备的效率，节省了辐照实验的花费的经费和时间，从而提高评价材料抗辐照性能的测试效率，更好、更有效的筛选出耐辐照损伤的材料。

附图说明

图1本申请梯度结构及切割方向示意图。

图2本申请样品制备位置示意图。

附图标记说明：

ⅰ-纳米晶区，ⅱ-超细晶区，ⅲ-粗晶区，1-透射电镜样品，2-原子探针样品，3-纳米压痕测试，4-喷丸处理面。

具体实施方式

本发明的目的在于提供一种利用梯度结构筛选耐辐照损伤材料的实验方法，以便于减少实验样品数量,提高材料微观结构表征的效率，从而提高筛选抗辐照损伤材料的效率。

实现本发明目的的方法方案,包括以下步骤：

步骤1：将板状样品表面及四周的切削痕迹打磨干净。

步骤2：先确定弹珠直径为1mm，速度为70m/s。。

步骤3：将样品装夹入表面纳米化的设备(旋转喷丸设备)中,加入直径为1mm的弹珠，启动设备，等待速度到达70m/s，开始对样品进行喷丸处理，直到到达处理时间10min才停止处理取出样品，处理完毕后，检查变形层(纳米晶区ⅰ、超细晶区ⅱ)厚度，若到达300μm则不需要调整参数，若少于则需要调整弹丸直径(1.0mm,1.5mm,2.0mm,5mm)和弹丸速度(30m/s～90m/s)，直至变形层厚度达到300μm。。

步骤4：将样品沿着垂直于喷丸面的方向进行切割(如附图1中虚线所示)，切成尺寸合适的大小(最大18mm*18mm大小的样品，厚度不超过2mm，以保证进行辐照实验的时候，样品能被离子束的束斑完全覆盖)。

步骤5：将垂直于喷丸处理表面的表面进行抛光，直至保证表面没有划痕和应力才停止，之后再转移到辐照实验平台上进行辐照实验。

步骤6：完成辐照实验后，对辐照后的样品在不同晶粒尺寸大小的区域，利用纳米压痕和汇聚离子束等设备对不同晶粒尺寸区域的样品进行力学性能测试及微观组织结构表征样品的自动制备(透射电镜样品制备以及三维原子探针样品的制备)。不同区域之间的切换通过控制系统移动样品台完成，之后重复进行6.1-6.3步骤完成测试及样品制备。

步骤6.1：纳米压痕测试过程：实验过程中采用型号为nanoindenterg200的纳米压痕仪进行测试。将样品放入仪器后，先在光镜下选取符合要求的区域做上记号，每块样品取6个点，同时保证相邻的两点间的直线距离大于压入深度的20倍(40μm)。选好点后，关上仪器，压头会运动到标记区域进行测试。实验选取的压头型号为berkovichtip压针，测试过程中，压头会在标记区域向样品内运动2000nm，运行速度为10nm/s，达到2000nm后，会缓慢卸载，压头会慢慢的再收出表面，每隔一段时间，系统会记录一次下压深度与硬度的值，最后组成深度随硬度变化的曲线。压头收出后，会运动到下一个点，进行下一个点的测试。

步骤6.2：透射电镜样品制备过程：首先使得样品台倾转54°，在感兴趣的区域镀上保护性的pt，然后分别在52°和56°进行挖槽，挖到足够深度后，样品台倾转到15°进行打断操做，使得样品底部从块体上分离。然后用纳米手将样品左侧粘上，之后再从右侧切断，使得样品从样品上彻底分离，然后取出并转移到专用样品台上，再进行减薄操作，直接样品厚度达到100nm一下，完成透射电镜样品制备。

步骤6.3：三维原子探针样品制备过程：首先使得样品台倾转54°，在感兴趣的区域镀上保护性的pt，然后开始挖槽，使得感兴趣区域于块体样品分离，然后用纳米手将其取出，放置到专用样品底座上，进行环形切割，最后得到顶端直径在100nm一下的针状样品。

步骤7：对制备完的透射电镜样品和三维原子探针样品进行分析。