一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法与流程

本发明涉及一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法。

背景技术：

由于含腐殖酸尿素溶解后为黑褐色液体，传统尿素中缩二脲测定方法不适用。hg/t5045-2016《含腐植酸尿素》中缩二脲检验方法引用gb/t22924《复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定》方法，该检测方法包含两种检测方法，一为液相色谱法，二为用无水乙醇做溶剂用超声波提取试样中的缩二脲，然后用分光光度法测定。液相色谱法，仪器昂贵，检验试剂消耗大，对检验人员要求高，分析过程中由于流动相中含有挥发性有机溶剂会产生有害气体。乙醇提取法，可能会把其中的棕腐殖酸提取出来，使溶液带颜色，虽然可以用双氧水氧化蒸干，但实验过程复杂冗长。

腐殖酸是一种亲水的可逆胶体，用稀盐酸或稀硫酸调整其溶液的ph值至一定范围可以析出絮状沉淀，本发明正是利用腐殖酸是一种亲水的可逆胶体的特性，来测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法，根据腐殖酸是一种亲水的可逆胶体的特性，在腐殖酸尿素溶液中加入1mol/l的h2so4溶液或者盐酸溶液调整试样溶液的ph值至1～2之间，使其中的腐殖酸产生凝聚(絮凝)作用，产生的絮凝物经中速滤纸过滤后，用分光光度法测定缩二脲含量。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法，包括以下步骤：

s1、建立缩二脲标准工作曲线：分别吸取缩二脲标准溶液0.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml加入7个100ml容量瓶中，用水稀释至40ml，然后依次加入20.00ml酒石酸钾钠溶液和20.00ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，浸入25-30℃水浴中保温20min，待显色完全后，在波长550nm处测定其吸光度，然后以缩二脲的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线；

s2、样品测定：称量质量为m腐殖酸尿素样品，放至100ml烧杯中，加入20ml热水，摇动使其溶解，然后滴加硫酸或盐酸溶液，调节ph在1-2之间，使溶液中腐殖酸产生凝聚作用，冷却至室温后，用中速滤纸过滤，滤液收集在100ml容量瓶中，再用水少量多次洗涤滤纸，所得洗涤液同样收集在盛装滤液的100ml容查出量瓶中，滤液总体积不超过50ml，随后依次加入20.00ml酒石酸钾钠溶液和20.00ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，浸入25-30℃水浴中保温20min，待显色完全后，在波长550nm处测定其吸光度，然后根据吸光度值从标准曲线上查出对应的缩二脲的质量，同时做空白试验。

s3、结果计算：缩二脲的含量w以质量分数(％)标示，计算公式如下：

式中：

m1--试样中测得的缩二脲的质量，单位为mg；

m2--空白试验中测得的缩二脲的质量，单位为mg；

m--试样的质量，单位为g。

优选地，所述的硫酸或盐酸溶液的浓度为1mol/l；酒石酸钾钠溶液的浓度为50g/l，硫酸铜溶液浓度为15g/l，缩二脲标准溶液的浓度为2.00g/l。

优选地，所用试验仪器包括：me104e电子天平、t9cs双光束紫外可见分光光度计、φ12.5mm中速定性滤纸，实验室常用玻璃仪器。

本发明的有益效果在于：操作简单快速，效率高，测定结果准确。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的缩二脲标准工作曲线。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法，包括以下步骤：

s1、建立缩二脲标准工作曲线：分别吸取浓度为2.00g/l的缩二脲标准溶液0.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml加入7个100ml容量瓶中，用水稀释至40ml，然后依次加入20.00ml浓度为50g/l的酒石酸钾钠溶液和20.00ml浓度为15g/l的硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，浸入25-30℃水浴中保温20min，待显色完全后，在波长550nm处测定其吸光度，然后以缩二脲的质量为纵坐标、吸光度为横坐标绘制标准工作曲线，见图1；

s2、样品测定：分别称量3.2674g、2.7668g、3.0017g、3.1315g腐殖酸尿素样品(平行样)，放至100ml烧杯中，加入20ml热水，摇动使其溶解，然后滴加浓度为1mol/l的硫酸溶液，调节ph在1-2之间，使溶液中腐殖酸产生凝聚作用，冷却至室温后，用中速滤纸过滤，滤液收集在100ml容量瓶中，再用水少量多次洗涤滤纸，所得洗涤液同样收集在盛装滤液的100ml容量瓶中，滤液总体积不超过50ml，随后依次加入20.00ml浓度为50g/l的酒石酸钾钠溶液和20.00ml浓度为15g/l的硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，浸入25-30℃水浴中保温20min，待显色完全后，在波长550nm处测定其吸光度，根据吸光度值在缩二脲标准工作曲线查出对应的缩二脲的含量，然后计算出缩二脲的质量分数,同时做空白试验。测定结果见表1。

s3、结果计算：缩二脲的含量w以质量分数(％)标示，计算公式如下：

式中：

m1--试样中测得的缩二脲的质量，单位为mg；

m2--空白试验中测得的缩二脲的质量，单位为mg；

m--试样的质量，单位为g。

进一步的，试验仪器包括：me104e电子天平、t9cs双光束紫外可见分光光度计、φ12.5mm中速定性滤纸，实验室常用玻璃仪器。

表1测定结果

加标实验：准确称取和表1试样质量相同4份样品，进行加标试验，每份样品准确加入2.00g/l标样8.00ml(16mg)，测定结果见表2。

表2

综上所述，测定结果的绝对差值符合尿素国标要求。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。