页岩热膨胀系数的测试装置及其测试方法与流程

本申请涉及热学技术领域，尤其涉及一种页岩热膨胀系数的测试装置及其测试方法。

背景技术：

热膨胀系数包括线膨胀系数、面膨胀系数和体膨胀系数。对于可近似看作一维的物体，其长度就是衡量其体积的决定因素，这时该物体的热膨胀系数可简化定义为：单位温度改变下长度的增加量与原长度的比值，即线膨胀系数。对于三维的具有各向异性的物体，有线膨胀系数和体膨胀系数之分。例如石墨结构具有显著的各向异性，因而石墨纤维的线膨胀系数也呈现出各向异性，具体表现为平行于层面方向的热膨胀系数远小于垂直于层面方向的热膨胀系数。

现有技术中，需要得到物体的体膨胀系数时，由于物体的体积变化难以测量，均是由线膨胀系数计算得到。一般认为，体膨胀系数为线膨胀系数的三倍。然而现行测量线膨胀系数的方法需要高精密传感器测量材料在不同温度下长度的微小变化。测量时材料必须放在基座上，而基座本身也会膨胀，并且基座和材料都会震动，使得测量线性微小变化非常困难，使最终得到的体膨胀系数不准确。

技术实现要素：

鉴于现有技术的不足，本申请的目的之一是提供一种页岩热膨胀系数的测试装置及其测试方法，能够准确测得页岩的热膨胀系数，且测试装置结构简单，测试方法简便。

为达到上述目的，本申请采用如下技术方案：

一种页岩热膨胀系数的测试装置，包括：

页岩样品，所述页岩样品外包裹有隔离膜；

用于容纳所述页岩样品的反应容器，所述反应容器内能充满液体，所述隔离膜将所述页岩样品与所述液体相隔离；所述反应容器具有出液口；

与所述页岩样品相连的加热部，用于对所述页岩样品加热；所述页岩样品被加热膨胀时所述液体经所述出液口排出；

测量组件；所述测量组件具有与所述出液口相连通的测量腔室、以及用于标定所述测量腔室内液体的量的标定部。

作为一种优选的实施方式，所述页岩样品具有沿轴向贯通的通孔，所述加热部包括至少部分位于所述通孔内的电磁加热棒，所述电磁加热棒的直径与所述通孔的内径相等。

作为一种优选的实施方式，所述电磁加热棒内设置有铁棒以及围绕在所述铁棒上的导电线，所述导电线能通电。

作为一种优选的实施方式，所述电磁加热棒的长度大于所述通孔的长度，所述电磁加热棒包括位于所述通孔内的部分以及伸出所述通孔外的两端；所述页岩样品的长度小于所述反应容器的高度。

作为一种优选的实施方式，所述液体为硅油；所述反应容器内设置有用于测量所述硅油温度的第一温度测量计，所述第一温度测量计位于所述反应容器的内壁面。

作为一种优选的实施方式，所述隔离膜为黄金膜；所述黄金膜外设置有用于测量所述黄金膜的温度的第二温度测量计；所述第二温度测量计位于所述页岩样品的两端。

作为一种优选的实施方式，所述测量组件包括形成所述测量腔室的测量管，所述测量管设于所述反应容器的顶部，所述测量腔室的顶部与大气连通；所述标定部包括设于所述测量管管壁上的刻度线；所述测量腔室的截面为正方形。

作为一种优选的实施方式，所述反应容器的侧壁设置有观察部，用于观察所述页岩样品。

作为一种优选的实施方式，所述测试装置还包括控制部，所述控制部与所述加热部电连接，用于控制所述加热部的加热程度；所述控制部设有显示表盘，用于显示所述液体和所述页岩样品的温度。

一种采用如上任一实施方式所述的页岩热膨胀系数的测试装置的页岩热膨胀系数的测试方法，包括以下步骤：

制作所述页岩样品，在所述页岩样品的外表面裹上隔离膜，使所述页岩样品与所述液体相隔离，测量包裹有隔离膜的页岩样品的体积v；

将所述页岩样品与所述加热部相连，将所述页岩样品放入所述反应容器中；

向所述反应容器中加入液体，使所述反应容器内充满所述液体；

记录所述页岩样品的温度t1，以及所述测量组件内液体的体积v1；

开始加热，记录升温后所述页岩样品的温度t2，以及所述测量组件内液体的体积v2；

通过以下公式计算所述页岩样品的热膨胀系数：

其中，v为包裹有隔离膜的页岩样品的体积，v1与v2分别为升温前后的所述测量组件内液体的体积，v、v1、v2单位为立方厘米；t1与t2分别为升温前后所述页岩样品的温度，单位为摄氏度；β为所述页岩样品的热膨胀系数，单位为1/摄氏度。

有益效果：

本申请实施方式所提供的页岩热膨胀系数的测试装置及其测试方法，通过设置灌满液体的反应容器，将液体与页岩样品通过隔离膜分隔开，从而将页岩样品的体积变化转化为与反应容器相连的测量腔室内液体的体积变化，设计巧妙，能够准确测得页岩样品的热膨胀系数，且测试装置结构简单，测试方法简便。

参照后文的说明和附图，详细公开了本申请的特定实施方式，指明了本申请的原理可以被采用的方式。应该理解，本申请的实施方式在范围上并不因而受到限制。

针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。

应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施方式中所提供的一种页岩热膨胀系数的测试装置的结构示意图。

图2为图1所示装置加热后的结构示意图；

图3为图1的俯视图；

图4为本申请实施方式中所提供的一种电磁加热棒的结构示意图；

图5为本申请实施方式中所提供的一种页岩样品的结构示意图。

附图标记说明：

1、页岩样品；2、反应容器；3、硅油；4、电磁加热棒；41、铁棒；42、导电线；43、交流电源；5、控制部；51、显示表盘；6、隔离膜；7、测量腔室；71、标定部；8、第一温度测量计；9、第二温度测量计。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的另一个元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中另一个元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

由于页岩的力学性质、强度特征和破裂模式均表现出明显的各向异性，页岩的热膨胀系数表征方式可分为线膨胀系数和体膨胀系数两种。直接用线膨胀系数的三倍表示其体膨胀系数不够准确。申请实施方式中提供一种页岩热膨胀系数的测试装置及其测试方法，能够准确测得页岩的热膨胀系数，且测试装置结构简单，测试方法简便。

为了便于说明，将读者面对图1时，图1中向上的方向定义为“上”，向下的方向定义为“下”。

请参阅图1至图2。本申请实施方式中提供一种页岩热膨胀系数的测试装置，该装置包括页岩样品1、反应容器2、加热部以及测量组件。

其中，所述页岩样品1外包裹有隔离膜6。所述反应容器2用于容纳所述页岩样品1。所述反应容器2具有出液口。所述反应容器2内能充满液体，所述液体用于减少反应容器2内的热量损失。所述隔离膜6将所述页岩样品1与所述液体相隔离。所述加热部与所述页岩样品1相连，用于对所述页岩样品1加热。所述页岩样品1被加热膨胀时所述液体经所述出液口排出。所述测量组件具有与所述出液口相连通的测量腔室7、以及用于标定所述测量腔室内液体的量的标定部71。所述页岩样品1受热膨胀后，所述反应容器2内的液体能经所述出液口流入所述测量腔室7，所述测量组件用于测量所述页岩样品1的体积变化。所述页岩样品1受热膨胀后体积的变化与进入所述测量腔室7的液体量相对应。

本申请实施方式所提供的页岩热膨胀系数的测试装置，通过设置灌满液体的反应容器2，将液体与页岩样品1通过隔离膜6分隔开，从而将页岩样品1的体积变化转化为与反应容器2相连通的测量腔室7内液体的体积变化，设计巧妙，能够准确测得页岩样品1的热膨胀系数，且测试装置结构简单。

在本申请实施方式中，如图5所示，所述页岩样品1具有沿轴向贯通的通孔，该通孔用于放置加热部，从而使页岩样品1加热更均匀。本申请实施方式对所述页岩样品1的形状不做限制，对该通孔的形状也不做限制。优选的，页岩样品1为圆环柱状，通孔为圆柱状，页岩样品1外环的直径不超过所述反应容器2的宽度和长度。

另外，所述加热部包括至少部分位于所述通孔内的电磁加热棒4。如图3所示，所述电磁加热棒4的直径与所述通孔的内径相等，避免电磁加热棒4与页岩样品1之间存在较大孔隙，从而使加热效果变差。优选的，所述电磁加热棒4的长度大于所述通孔的长度，所述电磁加热棒4包括位于所述通孔内的部分以及伸出所述通孔外的两端。电磁加热棒4伸出所述通孔外的两端可以为人手握持部，方便操作，方便测试开始前或结束后拿取裹着页岩样品1的电磁加热棒4。该两端也可以作为页岩样品1的支撑部，将页岩样品1支撑于反应容器2内，壁面页岩样品1外表面与反应容器2内壁面接触从而影响其升温。该两端可以位于反应容器2内，也可以部分伸出反应容器2外，本申请对此不做唯一的限定。所述页岩样品1的长度小于所述反应容器2的高度，使页岩样品1全部位于反应容器2内。

在本申请实施方式中，如图4所示，所述电磁加热棒4内设置有铁棒41以及围绕在所述铁棒41上的导电线42。所述导电线42能通电。具体的，电磁加热棒4连接有交流电源43，使导电线42内通有220伏的交流电，从而在电磁加热棒4内产生交变磁场，从而产生电流使得电磁加热棒4升到适当的温度。热量再由电磁加热棒4传递给页岩样品1。当然，也可以采用直流电源加热电阻的方式对页岩样品1加热，本申请实施方式不作唯一的限定。

在本申请实施方式中，所述液体可以为硅油3。该硅油3耐高温，具有热导率较低、保温的特点。该硅油3沸点为330摄氏度左右。在对页岩样品1加热时，一般控制页岩样品1的温度低于该硅油3的沸点。如果高于该硅油3的沸点，则硅油3会气化或燃烧，导致测试无法进行。具体的，控制页岩样品1的温度为300摄氏度以下。

另外，所述反应容器2内设置有用于测量所述硅油3温度的第一温度测量计8。所述第一温度测量计8可以设置于所述反应容器2的内壁面。优选的，在反应容器2的内壁面的不同位置设置多个第一温度测量计8，从而使测得的硅油3温度更准确。如图1所示，在反应容器2的上半部分设有两个第一温度测量计8，在反应容器2的下半部分设有两个第一温度测量计8。

在本申请实施方式中，所述隔离膜6为黄金膜，因为黄金膜具有其他金属膜无可比拟的延展性，在页岩样品1受热膨胀时，延展性良好的黄金膜会随着页岩样品1的膨胀而被撑开，如图2所示。将黄金膜完全覆盖并且紧贴于页岩样品1的外表面上，能避免耐高温硅油3与页岩样品1接触。

进一步的，所述黄金膜外设置有用于测量所述黄金膜的温度的第二温度测量计9。优选的，所述第二温度测量计9位于所述页岩样品1的两端，即在页岩样品1的上端和下端(顶部和底部)各设置有一个第二温度测量计9，取二者的平均值作为页岩样品1的温度，更加准确，防止受热不均匀造成温度误差。

在本申请实施方式中，所述测量组件包括形成所述测量腔室7的测量管。所述测量管设于所述反应容器2的顶部，所述测量腔室7的顶部与大气连通。所述标定部71包括设于所述测量管管壁上的刻度线，方便在液体上升过程中进行反应容器2排液量的计算。当页岩样品1受热膨胀时，反应容器2内的硅油3被挤压，流入测量腔室7。所述测量腔室7可以由与反应容器2相同的材质制成，可以为透明玻璃。通过测量腔室7内液体体积的变化，可以计算出页岩样品1受热膨胀后体积的变化。

优选的，所述测量腔室7的截面为正方形。其边长为1厘米。测量腔室7中的液体每上升1厘米，表示其中的液体体积增加1立方厘米，也即页岩样品1的体积增加1立方厘米。如此测试过程较为方便快捷。

在本申请实施方式中，对所述反应容器2的材质不做特别的限制。所述反应容器2的侧壁可以设置有观察部，用于观察所述页岩样品1的受热膨胀情况。该观察部的材质可以为透明玻璃。当然，反应容器2整体也可由透明玻璃制成，方便从各个角度观察页岩样品1的受热膨胀情况。在本实施方式中，所述反应容器2的上半部分由透明玻璃制成。

在本申请实施方式中，所述测试装置还可以包括控制部5。所述控制部5与所述加热部电连接，用于控制所述加热部的加热程度，例如可以调整与电磁加热棒4相连的交流电源43的输出功率。所述控制部5还可以与第一温度测量计8、第二温度测量计9电连接。所述控制部5设有显示表盘51，用于显示第一温度测量计8、第二温度测量计9的读数，即所述液体和所述页岩样品1的温度。所述显示表盘51还可以显示测试进行的时间和加热棒的输出功率等一系列实验参数。优选的，所述控制部5具有计算功能，其能根据实验数据计算出所述页岩样品1的热膨胀系数。

在本申请实施方式中，基于上述页岩热膨胀系数的测试装置，还提供一种相应的页岩热膨胀系数的测试方法。具体的，该测试方法可以包括如下步骤：

步骤s10：制作所述页岩样品1，在所述页岩样品1的外表面裹上隔离膜6，使所述页岩样品1与所述液体相隔离，测量包裹有隔离膜6的页岩样品1的体积v。

在本步骤中，可以先检查测试装置的完整性，确保其密封性、准确性良好，减少由于测试装置所产生的误差。当然，该检查步骤也可以在后续测试步骤中进行。

页岩样品1的形状可以为环状，具有内环半径d和外环半径d，其长度不超过反应容器2的高度。在所述页岩样品1的外表面裹上隔离膜6是为了保证密封性，避免耐高温硅油3侵染页岩样品1。

在测量体积时，将隔离膜6也算入页岩样品1的体积。因为要计算的是页岩样品1受热膨胀前后的体积变化量，将隔离膜6的体积算入页岩样品1的总体积，受热膨胀前后的体积相减，隔离膜6的体积就被减掉了。能够避免隔离膜6的体积对计算结果产生影响。

步骤s20：将所述页岩样品1与所述加热部相连，将所述页岩样品1放入所述反应容器2中。

在本步骤中，加热部可以包括电磁加热棒4。优选的，该电磁加热棒4插入所述页岩样品1的内环中，使页岩样品1受热均匀。

步骤s30：向所述反应容器2中加入液体，使所述反应容器2内充满所述液体。

在本步骤中，所述液体优选为耐高温硅油3。反应容器2的上半部分由透明玻璃制成，方便观察其内部的反应情况。

步骤s40：记录所述页岩样品1的温度t1，以及所述测量腔室7内液体的体积v1。

在本步骤中，所述测量腔室7内液体的体积v1可以直接读取测量管的刻度线读数。页岩样品1的温度t1由其顶部和底部的第二温度测量计9的平均值表示。

步骤s50：开始加热，记录升温后所述页岩样品1的温度t2，以及所述测量腔室7内液体的体积v2。

在本步骤中，可以调整加热部的交流电源43输出功率，使输出功率稳定在2500w左右。温度升高速度不宜过快，例如可以为2～3℃/min。另外，可以记录页岩样品1每上升10摄氏度的时间以及测量腔室7中液体的上升量，以更全面地了解页岩样品1升温过程。页岩样品1每上升若干摄氏度，测量其体积变化量，将该体积变化量取平均值，可以算出每摄氏度的体积变化率。

步骤s60：通过以下公式计算页岩样品1的热膨胀系数：

其中，v为包裹有隔离膜6的页岩样品1的体积，v1与v2分别为升温前后的所述测量腔室7内液体的体积，v、v1、v2单位为立方厘米；t1与t2分别为升温前后所述页岩样品1的温度，单位为摄氏度；β为所述页岩样品1的热膨胀系数，单位为1/摄氏度。

本申请实施方式所提供的页岩热膨胀系数测试方法，通过设置灌满液体的反应容器2，将液体与页岩样品1通过隔离膜6分隔开，从而将页岩样品1的体积变化转化为与反应容器2相连的测量腔室7内液体的体积变化，设计巧妙，能够准确测得页岩样品1的热膨胀系数，且测试方法简便。

在本实施方式中，该方法实施方式与装置实施方式相对应，其能够实现装置实施方式所解决的技术问题，相应的达到装置实施方式的技术效果，具体的本申请在此不再赘述。

需要说明的是，该页岩热膨胀系数的测试方法可以采用但不限于上述任一实施方式或实施例中的页岩热膨胀系数的测试装置进行实施，应当理解的是，在不脱离该页岩热膨胀系数的测试方法所提供的精髓的情况下所作的任何改变均覆盖在本申请的保护范围之内。

需要说明的是，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的和区别类似的对象，两者之间并不存在先后顺序，也不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

本文引用的任何数字值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。

除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。

披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。

多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。

应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。