一种薄膜拉伸应变的测试器的制作方法

本实用新型涉及测量薄膜断裂韧性技术领域，特别涉及一种薄膜拉伸应变的测试器。

背景技术：

对于薄膜材料，由于厚度一般在微米或亚微米量级，采用通常的压、拉、弯等方法对其力学性能进行测试的难度很大。目前比较成熟的方法就是采用纳米压痕技术对附着在基底表面薄膜进行压入，测试其硬度、弹性模量等参数，但基底材料的影响往往难以避免。因此，薄膜研究领域近年来尝试实现自由薄膜(与基底脱离)的拉伸测试，进而对断裂韧性等参量进行有效表征。

拉伸法是对无基底材料约束自由薄膜的力学性能进行有效测试的最直接方法，但微小薄膜样品的夹持和微小力和位移的加载是个难题。根据文献报到，国外有学者采用静电吸附的方法对自由薄膜进行加持，然后采用高精度微拉伸仪对薄膜进行拉伸测试；也有采用从单晶硅基底的背面进行刻蚀，直至穿透基底使薄膜悬空(周边薄膜仍然附着在基底表面)，然后采用纳米压痕仪对薄膜从上往下垂直加载，使薄膜承受纵向拉伸作用。但上述方法涉及复杂的样品制备和微、纳米量级的微拉伸测试设备，到目前为止还没有成熟的商业化设备。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种薄膜拉伸应变的测试器，可用于薄膜断裂韧性的实验表征，具有测试平台简单、成本低、测试方便的特点。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：

一种薄膜拉伸应变的测试器，包括水平基座2，水平基座2上方放置有测试样品1，测试样品1上方设置有显微镜7，所述的水平基座2上设置有用于进行轴线位移的左轴向线性位移台5和右轴向线性位移台6，所述的左轴向线性位移台5和右轴向线性位移台6顶部设置有左圆柱14和右圆柱15，左圆柱14和右圆柱15与设在测试样品 1的左圆孔10和右圆孔11对应设置。

所述的左轴向线性位移台5和右轴向线性位移台6分别通过左高分辨率线性促动器3和右高分辨率线性促动器4进行调节。

所述的测试样品1由紧凑拉伸测试样品晶圆基底8和基底表面微桥薄膜样品9组成。

所述的紧凑拉伸测试样品晶圆基底8为16x32mm的矩形单晶硅样品，包括左圆孔10和右圆孔11，所述的紧凑拉伸测试样品晶圆基底 8中间为基底裂纹12，基底裂纹12上部连接有圆孔13，下部设置有左圆孔10和右圆孔11。

所述的左圆孔10和右圆孔11为的通孔，圆孔13为的通孔。

所述的微桥薄膜样品9由一系列宽w＝60微米、长度L＝400微米的条形薄膜组成，薄膜与紧凑拉伸测试样品晶圆基底8脱离，但两端仍然与附着在紧凑拉伸测试样品晶圆基底8表面的薄膜相连。

所述的左高分辨率线性促动器3，可采用程序控制位移量，位移精度50纳米，用来驱动左轴向线性位移台5；

所述的右高分辨率线性促动器4，采用手动调节控制位移量，位移精度0.5微米，用来驱动右轴向线性位移台6；

所述的左高分辨率线性促动器3是M-230普爱纳米位移技术(上海) 有限公司产品；右高分辨率线性促动器4型号是1D1V。

一种薄膜拉伸应变的测试器的运行方法，包括测试样品1的制备、及拉伸应变测试两部分：

测试样品1的制备包括紧凑拉伸测试样品晶圆基底8和基底表面微桥薄膜样品9的制备两个环节；

紧凑拉伸测试样品晶圆基底8为单晶硅片，沿晶面切割成紧凑拉伸测试样品形状(矩形)，左圆孔10、右圆孔11和圆孔13采用激光切割方法制备，基底的纵向裂纹12采用桥式压入弯曲法制备；

基底表面微桥薄膜样品9的制备采用MEMS光刻技术，薄膜与基底的剥离采用牺牲层技术，具体流程为：①采用磁控溅射方法首先沉积100纳米厚度ZnO薄膜作为牺牲层，②用光刻胶制备掩膜图形，③沉积待测试薄膜，④用丙酮除去光刻胶后采用稀盐酸液相刻蚀方法去掉裸露的ZnO以及测试薄膜下部ZnO牺牲层，直至条形薄膜悬空，而与薄膜两端连接的其余部分仍然附着在基底表面，形成微桥形状；

拉伸位移的测试，首先将测试样品1放样品台2上，采用显微镜 7定位，调节移动左高分辨率线性促动器3和右高分辨率线性促动器4，使左轴向线性位移台5和右轴向线性位移台6上的左圆柱14和右圆柱15穿过样品上的左圆孔10和右圆孔11；然后开始施加位移载荷，基底裂纹12逐渐张开，使微桥薄膜在单轴拉伸作用下变形直至断裂，采用显微镜7测量基底裂纹12尾部的张开位移量，由于裂纹不同位置的张开位移与裂纹尾部的张开位移量存在线性关系，可获得不同位置微桥薄膜样品的拉伸位移量d，进而计算出拉伸应变(ε＝d/L)；

测量薄膜断裂韧性时，需要首先在薄膜上预制出单侧垂直裂纹 (采用维氏硬度计压入法)，根据薄膜拉伸断裂时的临界应变，可采用公式(σ＝ε·Ε，a为薄膜上裂纹的长度，E为薄膜的弹性模量)计算出薄膜的断裂韧性。

本实用新型的有益效果：

本实用新型通过对基底的加载，实现了薄膜的单轴拉伸测试，巧妙地避开了微小自由薄膜的钳制和微力度加载的难点。该测试平台简单、成本低、测试方便，适合商业化推广。另外，由于测试样品上可排列上百个微桥薄膜样品，一次测试过程可实现这些薄膜的依次加载，获得批量化测试数据。

附图说明

图1为薄膜拉伸应变测试装置示意图。

图2为测试样品示意图。

图3为测试样品表面微桥薄膜样品示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步详细说明。

通过测试薄膜拉伸应变，可实现薄膜断裂韧性的有效测试。测试装置包括(如图1所示)：测试样品1，水平基座2，高分辨率线性促动器3、4，轴向线性位移台5、6，以及光学显微镜7。

所述的测试样品1，由紧凑拉伸测试样品晶圆基底8和基底表面微桥薄膜样品9组成。

所述的水平基座2，可承载整个测试装置进行X-Y轴位移来调整测试样品1在显微镜7下的位置。

所述的紧凑拉伸测试样品晶圆基底8为16x32mm的矩形单晶硅样品，包括左圆孔10和右圆孔11，基底裂纹12，圆孔13。

所述的左圆孔10和右圆孔11为的通孔，通过穿入轴向线性位移台滑动台面刚性左圆柱14和右圆柱15来施加位移载荷，圆孔 13为的通孔，用来实现裂纹的止裂。

所述的基底裂纹12为沿着<001>晶面扩展的直线裂纹，穿过微桥薄膜悬空部分的底部。

所述的微桥薄膜样品9由一系列宽w＝60微米、长度L＝400微米的条形薄膜组成，薄膜与基底脱离，但两端仍然与附着在基底表面的薄膜相连。

所述的左高分辨率线性促动器3，可采用程序控制位移量，位移精度50纳米，用来左轴向线性位移台5。

所述的右高分辨率线性促动器4，采用手动调节控制位移量，位移精度0.5微米，用来驱动右轴向线性位移台6。

所述的左轴向线性位移台5和右轴向线性位移台6的基座反方向背靠背固定在水平基座2上，左轴向线性位移台5和右轴向线性位移台6的滑动台面可以实现轴向移动，滑动台面的尾端装配有H2mm、的硬质钢左圆柱14和右圆柱15。测试时，两个滑动台面小圆柱14、15分别穿入测试样品1的左圆孔10和右圆孔11，滑动台面在左高分辨率线性促动器3和右高分辨率线性促动器4的驱动下反方向轴向移动，对测试样品的单晶硅基底8施加轴向位移载荷。

所述的显微镜7位于样品正上方，用于定位线性位移台滑动台上左圆柱14和右圆柱15和测试样品1的左圆孔10和右圆孔11的相对位置，通过调节水平基座2的X-Y轴位置观察薄膜的拉伸变形和断裂，并测量基底裂纹尾部张开位移量。

本实用新型的工作原理：

薄膜的拉伸应变测试是通过对紧凑拉伸测试样品形状的晶圆基底8施加位移载荷，使基底裂纹12逐渐张开，跨越基底裂纹12两侧的微桥薄膜样品则承受单轴拉伸作用直至断裂。通过测量基底裂纹尾部的张开位移量W，则可以根据裂纹不同位置的张开位移与裂纹尾部的张开位移量W的线性关系，获得不同位置微桥薄膜样品的拉伸位移量d和拉伸应变(ε＝d/L)。

测试样品的制备，包括紧凑拉伸测试样品单晶硅基底8的制备，以及基底表面微桥薄膜样品的制备。

基底裂纹12的制备是紧凑拉伸测试样品单晶硅基底的制备的关键环节，首先在指定位置采用桥式压入弯曲法制备出尖锐裂纹，然后使该裂纹沿着单晶硅晶面稳态扩展，到达圆孔13后停止。

基底表面微桥薄膜样品的制备，首先采用磁控溅射方式在基底表面沉积100nm厚度的ZnO牺牲层，然后采用传统的MEMS光刻技术对薄膜进行图案化(涂镀光刻胶，掩膜版遮盖后曝光和显影)，最后沉积测试薄膜并采用丙酮溶解掉光刻胶后，实现了测试薄膜的图案化。测试时，采用稀盐酸侧向刻蚀掉ZnO牺牲层，使薄膜悬空，实现了微桥薄膜样品9的制备。

对测试样品进行拉伸测试时，将测试样品放置于样品台，采用显微镜7来定位测试样品1左圆孔10、右圆孔11的位置，调节左高分辨率线性促动器3和右高分辨率线性促动器4，使左轴向线性位移台 5和右轴向线性位移台6面左圆柱14和右圆柱15分别穿入左圆孔10 和右圆孔11。

拉伸测试时，右高分辨率线性促动器4保持固定，采用程序控制左高分辨率线性促动器3的轴向位移(步幅精度为50纳米)，调节显微镜7的位置，观测加载小圆柱与样品的接触、基底裂纹12的张开、以及微桥薄膜样品的拉伸断裂情况。测量裂纹尾部的张开位移量，计算不同位置微桥薄膜样品单轴位移和应变。

当测试薄膜断裂韧性时，测试前，需要首先对测试样品表面的微桥薄膜样品9预制单侧垂直裂纹，可采用显微硬度计压入法来实现：在条形薄膜一侧的单晶硅基底上压出十字裂纹，裂纹延伸到薄膜上时，可制备出单侧垂直裂纹。测出薄膜断裂临界应变后，则可以采用以下公式计算出断裂韧性。