一步式样品净化管的制作方法

本实用新型涉及分析检测过程中的样品前处理操作步骤和使用装置，属于分析化学中样品制备领域。

背景领域

化学分析领域中，样品前处理始终是对目标化合物检验检测过程中非常重要的一环。统计结果表明，样品前处理这个步骤中样本前处理占用了相当多的时间，有的甚至可以占有全程时间的70％，甚至更多；比样本本身的检测分析多近一半的时间。各种新技术与新方法的探索与研究已经成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一，快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作以及样本多次转移带来的误差，同时可以避免使用大量有机溶剂并减少对环境的污染。

在农兽药残留和真菌毒素检测领域，目前主流的样品前处理技术包括固相萃取(SPE小柱)、凝胶渗透色谱和基于分散固相萃取的QuEChERS技术。其中SPE过程需要多次操作(平衡、上样、淋洗和洗脱等)，样品容易穿透，淋洗速度要逐一控制，操作繁琐，且重复性不高。而凝胶渗透色谱则需要昂贵的设备，有机溶剂使用量大，很难在常规实验室实现推广。而QuEChERS技术虽然采用了分散填料的方式，回收率高，检测重复性良好，但依然需要多次的操作步骤(移取、涡旋、离心、过膜等)，检测周期也较长。

食用农产品的检测往往需要一定的检测时效性，需要快速得到结果，从而对监管、企业原料采购、质量评定提供数据支持。因此实验室需要开发省时省力的农兽药残留和真菌毒素的样品前处理技术，满足快速处理、快速筛查的要求。样品前处理的操作步骤越少，使用的器具越少，结果越准确可靠，实验成本更低，效率越高。

技术实现要素：

为解决样品的前处理步骤多、操作繁琐的技术问题，本实用新型提供了一步式样品净化管，包括带螺纹堵头、针筒、样品前处理净化填料、导流板、多孔筛板和带惰性胶塞推杆；针筒内靠近针头的一端依次设置有导流板、多孔筛板，多孔筛板和推杆之间设有样品前处理净化填料；针筒内径和推杆的惰性胶塞外径相互配合；筛板和导流板直径与针筒内径互相配合，将净化填料封闭在针筒内；堵头和针筒螺纹连接，堵头的内口和针筒的出口互相匹配，实现堵头对针头出口的完全密封。

还包括针头，针头与针筒的出口过盈配合。

在堵头、筛板和惰性胶塞之间密封下，净化填料可保存在针筒内。通过推杆在针筒内直线来回运动，可根据需要吸取一定体积的样品提取溶液或排出液体。吸取样品提取溶液之后，堵头和惰性胶塞可将溶液密封在针筒内，通过涡旋振荡器或其他方式将净化填料和样品溶液充分混合，达到净化溶液的目的。净化完成之后，只需取下堵头，针筒针头接过滤膜，将推杆推出溶液，无需离心即可得到上机测试液。

该一步式样品净化管的针筒内径和推杆的惰性胶塞外径相互配合，形成良好密封；筛板和导流板外径与针筒内径互相配合，将净化填料封闭在针筒内；堵头的螺纹和针筒的螺纹互相匹配，堵头的内口和针筒的出口互相匹配，实现堵头对针头出口的完全密封；针头与针筒的出口互相匹配。

该一步式样品净化管中的带惰性胶塞推杆可在针筒内直线来回推拉，可根据需要吸取一定体积的样品溶液或排出液体。

该一步式样品净化管的净化填料由各种吸附填料按不同比例组成，主要包括无水硫酸镁、C18键合硅胶、氨基键合硅胶、PSA、石墨化碳黑等。

该一步式样品净化管的堵头、针筒和推杆的惰性胶塞之间形成极佳的密封，未防止净化填料受潮、变质。同时针筒吸取的样品溶液经堵头和惰性胶塞密封可强烈涡旋振荡，强化样品溶液的吸附和净化。

该一步式样品净化管的针头、针筒、推杆和堵头的材质可以是PE、聚四氟乙烯或金属，以及不吸附或不干扰目标化合物的其他材质。一步式样品净化管可根据需要加工成不同体积的针筒方式，典型的外形体积有3mL、5mL和10mL等，只要保证惰性胶塞尺寸、筛板尺寸与针筒内径匹配，堵头和针筒针头匹配即可。本实用新型采用针筒预填净化填料的方式，改变常规分散固相萃取的模式，将之前操作步骤(吸取样品溶液、密封溶液、涡旋振荡、吸附净化、高速离心、吸取净化溶液和过滤)为一步，大大简化了农兽药残留、真菌毒素和非法添加剂等各类样品前处理的操作环节，节省了人工、耗材消耗和设备投入，使检测方法更加可靠，成本更低，极大增强实验室的工作效率。

附图说明

图1一步式样品净化管的整体示意图

图2一步式样品净化管未使用前的状态示意图

图3一步式样品净化管吸取溶液时的示意图

1-螺纹堵头；1B-堵头的内口；2-针头；3-针筒；3B-针筒的出口；4-样品前处理净化填料；5-多孔筛板 6-导流板；7-推杆；7A-惰性胶塞；7B-推杆着力点；

具体实施方式

下面结合附图1-3和具体实施例对本实用新型一步式样品净化管进行详细说明。

图1给出了一步式样品净化管的各部件示意图。一步式样品净化管的针筒内径略小于惰性胶塞的外径，惰性胶塞形变之后形成良好密封；筛板和导流板的外径略大于针筒的内径，通过筛板和导流板的形变将净化填料封闭在针筒内；堵头的螺纹和针筒的螺纹互相匹配，堵头的内口和针筒的出口互相匹配，实现堵头对针头出口的完全密封；针头与针筒的出口螺纹配合，密封性能极佳，便于吸取样品提取液。

本实用新型在具体操作时，应遵循以下步骤：

样品经过一定化学试剂的提取，目标化合物溶解到样品溶液中。

取下本实用新型中的堵头(如图2所示)，安装针头(如图3)，吸取样品提取液，吸取过程中要保持针头在样品溶液液面以下，按需求吸取一定体积的样品溶液。之后将针头朝上，取下针头，安装堵头。将整个带样品溶液和净化填料的针筒在涡旋振荡仪上涡旋混匀30s-60s，或手动振摇让填料和提取液充分混合。

将针筒口朝上，取下鲁尔堵头，安装针式过滤器，分别推出净化液进行溶剂更换或者直接上机测试。本实用新型一步式样品净化管的堵头、针筒和推杆的惰性胶塞之间形成极佳的密封，未防止净化填料受潮、变质。同时针筒吸取的样品溶液经堵头和惰性胶塞密封可进行强烈涡旋振荡，强化样品溶液的吸附和净化。净化填料可以是市面上可售的化学吸附填料的任何一种或者多种填料的不同比例构成，常用的填料包括无水硫酸镁、C18键合硅胶、氨基键合硅胶、PSA、石墨化碳黑、中性氧化铝、离子交换树脂等，在此不再一一举例。本实用新型的密封方式保证了产品的长期稳定性，这点是以往相关产品所不具备的特殊性能。本实用新型一步式样品净化管所涉及的材质可以是PE、聚四氟乙烯或金属，以及不吸附或不干扰目标化合物的其他材质。