一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法与流程

本发明涉及建筑材料的表征技术领域，具体涉及一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法。

背景技术：

水泥基材料是目前世界上使用最多的建筑材料，但是它是脆性材料、易开裂。研究表明纤维对水泥基材料的开裂有很好的控制作用。钢纤维和人工合成纤维在一定程度上能提高混凝土的韧性，但是提高了混凝土的成本。为有效降低纤维掺杂的混凝土成本，研究者开始利用在自然界分布广泛、价格低廉、取材方便的植物纤维来代替传统的人工合成纤维。植物纤维应用于水泥基复合材料，不仅能够改善韧性，还能够促进可持续发展，具有生态效应，符合发展循环经济的重大战略。

但是植物纤维在水泥基复合材料中的耐久性问题限制了其在建筑材料领域的应用。水泥水化产生的氢氧化钙溶于水中，使水泥浆体孔溶液呈碱性。植物纤维的主要主成分为木质素、半纤维素和纤维素，它们在碱性环境中会不断水解，导致植物纤维质量降低，由此破坏植物纤维的结构，使植物纤维的强度和韧性下降。因此，许多研究者对植物纤维进行预处理以提高其抗碱腐蚀性。

在将预处理的植物纤维用于混凝土工程前，需要对预处理的植物纤维进行耐碱腐蚀性评估，由此可以评估预处理技术对植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的延缓效用。目前的评估方法主要分为两种：1)对掺有预处理植物纤维的水泥试块进行人工加速老化，测试水泥试块的力学性能损失；2)将预处理植物纤维从经人工加速老化的试块中抽取出来，测试植物纤维的力学性能损失。对于方法1)，水泥试块的力学性能影响因素众多，因此力学性能损失并不能准确表征植物纤维腐蚀后的性能退化程度。对于方法2)，植物纤维的内在特性差异导致其力学性能离散性较大，增大表征误差；此外，在测量植物纤维力学性能前需要对其横截面积进行测量，植物纤维不规则的形状导致得到的力学性能差异性较大，并且该方法需借助显微镜等仪器，操作复杂，工作量大。因此从水泥基体中抽取的植物纤维力学性能损失也不能准确表征其腐蚀程度。

技术实现要素：

为了解决现有技术的方法并不能准确表征植物纤维在碱性环境中腐蚀程度的技术问题，而提供一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法。本发明方法利用植物纤维在碱性环境中的质量损失来定量表征植物纤维在碱性环境中的腐蚀速率，由此可以精确的评估植物纤维的预处理技术延缓植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的效用；本发明方法简单、易操作。

为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法，包括如下步骤：

s1，洗净植物纤维，烘干至恒重，将烘干至恒重后的所述植物纤维浸泡在碱性溶液中；

s2，按照以下方法将所述植物纤维在所述碱性溶液中反复浸泡捞出，用水洗至中性后烘干至恒重，记录恒重时得到的多个质量值：浸泡的第一天中，每隔1h～6h捞出；浸泡的第二天至第七天，每隔1天捞出；

s3，绘制关于记录得到的所述质量值与其对应浸泡时间的关系曲线。

浸泡时间的设定：由于植物纤维表面的木质素和半纤维素是无定形态物质，对碱非常敏感，刚与碱性溶液接触即有较大的质量损失。随着浸泡时间的延长，质量损失速率逐渐减慢。因此在测量植物纤维质量损失随时间的变化规律时，早期时间间隔较短，后期时间间隔较长。此外，有些植物纤维预处理技术对植物纤维的保护作用在早期非常明显，然而随着腐蚀时间的延长，植物纤维表面包覆材料逐渐脱落、被破坏，使得预处理技术对植物纤维的保护能力降低。为了准确地表征预处理技术对植物纤维早期腐蚀的延缓作用，设定在浸泡的第一天里，需每隔1h～6h捞出测定质量，浸泡的第二天至第七天，每隔1天捞出。

进一步地，所述碱性溶液为naoh或koh；所述碱性溶液的ph为11.0～13.9。

进一步地，所述植物纤维的烘干至恒重的过程是：将所述植物纤维置于60℃～80℃的鼓风干燥箱中烘干，每隔2h～5h对所述植物纤维进行称重，直到两次称重的质量之差小于等于0.01g即为恒重。

进一步地，所述浸泡的总时间至少为7天。在评估预处理技术对植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的延缓效用时，如果想了解该预处理技术对植物纤维的长期保护效果，可以根据需要延长浸泡总时间到7天以上，若浸泡总时间超过7天，则从浸泡的第八天开始，每隔7天捞出测量植物纤维质量。如果早期或短时间内就能够根据植物纤维预处理前后获得的质量损失曲线评估出预处理技术保护效果不好，就没有必要延长浸泡的总时间，也就能证明该种预处理技术效果不好甚至无效。

优选地，所述浸泡的总时间为7天。

进一步地，步骤s2中所述反复浸泡捞出的过程中每次捞出后将水洗至中性并烘干至恒重后的植物纤维再浸泡在新的碱性溶液中，使用的所述新的碱性溶液与步骤s1中所述碱性溶液相同。该相同指的是新的碱性溶液的浓度、ph值及溶液质量与步骤s1中最开始浸泡的碱性溶液的浓度、ph值及溶液质量一致。

有益技术效果：本发明方法利用植物纤维在碱性环境中的质量损失来定量表征植物纤维在碱性环境中的腐蚀速率，由此可以准确地定量表征植物纤维在碱性环境中的腐蚀速率，本发明方法可以用来准确地评估植物纤维的预处理技术延缓植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的效用；本发明方法简单、易操作。

附图说明

图1为实施例1和实施例4中剑麻纤维和rgo/ninps@剑麻分别在ph值为12.9的naoh溶液中的剩余质量百分数与其对应浸泡时间的关系曲线。

图2为实施例2和实施例5中剑麻纤维和rgo/ninps@剑麻分别在ph值为13.6的naoh溶液中的剩余质量百分数与其对应浸泡时间的关系曲线。

图3为实施例3和实施例6中剑麻纤维和rgo/ninps@剑麻分别在ph值为11.9的naoh溶液中的剩余质量百分数与其对应浸泡时间的关系曲线。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明范围。

实施例1

一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法，本实施例的植物纤维为剑麻纤维，包括如下步骤：

s1，洗净剑麻纤维，烘干至恒重：用清水将剑麻纤维表面的泥土、碎屑等杂物清除，置于60℃的鼓风干燥箱中，每隔2小时测一次质量，直至两次质量之差小于0.01g即为恒重，停止烘干；取烘干至恒重后的剑麻纤维5.00g浸泡在300gph值为12.9的naoh溶液(0.1mol/l)中；

s2，按照以下方法将剑麻纤维在ph值为12.9的naoh溶液中反复浸泡捞出，用水洗至中性后烘干至恒重(水洗至中性后烘干至恒重的过程：捞出后用纱布沥去剑麻纤维多余碱液后，用自来水反复清洗，直至漂洗的水用ph试纸测试为中性，用纱布沥去多余水分，平铺于托盘上，置于60℃的鼓风干燥箱中，每隔2小时对其进行称重，直至两次质量之差小于0.01g即为恒重，停止烘干)，记录恒重时得到的多个质量值，根据记录得到的多个质量值计算所述剑麻纤维的剩余质量百分数(记录得到的多个质量值分别除以剑麻纤维的原始质量值即为剑麻纤维的剩余质量百分数)，浸泡的总时间为7天：

浸泡的第一天中，每隔1h～6h捞出；

浸泡的第二天至第七天，每隔1天捞出；

每次捞出剑麻纤维后，将水洗至中性烘干至恒重后的植物纤维再浸泡在新的300gph值为12.9的naoh溶液(0.1mol/l)中。

s3，绘制naoh溶液ph值为12.9下关于剑麻纤维的剩余质量百分数与其对应浸泡时间的关系曲线，如图1所示。

实施例2

本实施例的一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法与实施例1相同，不同之处在于，naoh溶液的ph值为13.6(naoh浓度1.0mol/l)；绘制naoh溶液ph值为13.6下关于记录得到的所述质量值与其对应浸泡时间的关系曲线，如图2所示。

实施例3

本实施例的一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法与实施例1相同，不同之处在于，naoh溶液的ph值为11.9(naoh浓度0.01mol/l)；绘制naoh溶液ph值为11.9下关于记录得到的所述质量值与其对应浸泡时间的关系曲线，如图3所示。

实施例4

本实施例的一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法与实施例1相同，不同之处在于，植物纤维为rgo/ninps@剑麻(石墨烯/镍纳米粒子表面改性的剑麻纤维)，该材料的制备方法参考中国专利申请号201710668977.4中公开的制备方法，其中该专利中的丝瓜络替换为剑麻纤维，获得银纳米粒子所使用的硝酸银替换为获得镍纳米粒子的硝酸镍，制备过程中所涉及的反应条件是本领域内技术人员根据该专利中公开的反应条件以有限次的实验能够得出的。

最后绘制naoh溶液ph值为12.9下关于rgo/ninps@剑麻的剩余质量百分数与其对应浸泡时间的关系曲线，如图1所示。

实施例5

本实施例的一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法与实施例2相同，不同之处在于，植物纤维为实施例4中的石墨烯/镍纳米粒子表面改性的剑麻纤维(rgo/ninps@剑麻)。

最后绘制naoh溶液ph值为13.6下关于rgo/ninps@剑麻的剩余质量百分数与其对应浸泡时间的关系曲线，如图2所示。

实施例6

本实施例的一种精确测试植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的方法与实施例3相同，不同之处在于，植物纤维为实施例4中的石墨烯/镍纳米粒子表面改性的剑麻纤维(rgo/ninps@剑麻)。

最后绘制naoh溶液ph值为11.9下关于rgo/ninps@剑麻的剩余质量百分数与其对应浸泡时间的关系曲线，如图3所示。

植物纤维的碱腐蚀实质是植物纤维的主要组分木质素和半纤维素在碱性溶液中被逐渐溶解，碱液由植物纤维表面逐渐向纤维内部渗透，溶解纤维素夹层中起粘结作用的木质素和半纤维素，这将导致植物纤维逐渐裂解，丧失完整性。由于植物纤维在碱性溶液浸泡过程中的质量损失主要来自于溶解的木质素和半纤维素，因此本发明将植物纤维浸泡在碱性溶液中，记录其随着在碱液中浸泡时间加长的质量损失量(或剩余质量百分数)，由此可准确地评估植物纤维在碱性溶液中的腐蚀程度。质量损失越大，表示腐蚀程度越高；质量损失越快，表示腐蚀速率越快。这样可以通过对比相同时间、相同浓度、不同预处理技术下的植物纤维与未预处理的植物纤维的质量损失量(或剩余质量百分数)，准确地对比植物纤维的腐蚀程度，进而准确评估预处理技术对植物纤维在碱性环境中腐蚀速率的延缓效用。

由图1、图2、图3得到的剩余质量百分数与浸泡时间的关系曲线可知，rgo/ninps@剑麻在固定ph值naoh碱性溶液中的质量损失速率明显低于未处理的剑麻纤维，这说明实施例4～6中该种预处理技术对剑麻纤维的保护效用较好，该种预处理技术能延缓剑麻纤维在碱性环境中的腐蚀；并且，随着碱性ph值降低，该种预处理技术对剑麻纤维的保护效果越显著。