基于质谱分析技术的饲料检测装置及其工作方法与流程

本发明涉及质谱，特别涉及基于质谱分析技术的饲料检测装置及其工作方法。

背景技术：

饲料基质复杂，利用传统液相色谱串联质谱技术检测其中的抗生素等药物时需要复杂的前处理过程，检测时基质干扰严重。常用的前处理方法为固相萃取和quechers等方法，利用有机溶剂提取、净化后，往往需要氮吹浓缩、溶剂复溶等复杂步骤，耗费大量有机试剂，操作复杂，成本高，耗时长(＞30min)。而一般基于敞开式大气压质谱离子源的检测技术多采用一步式quechers法前处理后溶液进样，无法避免耗费大量有机溶剂，成本高，耗时>10min，背景和基质干扰严重，不能做到真正的快速检测。

技术实现要素：

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种操作简单、检测效率高、高通量检测的基于质谱分析技术的饲料检测装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种基于质谱分析技术的饲料检测装置，所述基于质谱分析技术的饲料检测装置包括离子源、质谱分析仪；所述基于质谱分析技术的饲料检测装置还包括：

承载件，所述承载件具有沿其中心呈圆周分布的固定位，所述固定位适于固定饲料样品；

驱动件，所述驱动件驱动所述承载件沿其中心旋转；

加热单元，所述加热单元用于加热处于检测位的饲料样品；处于检测位的饲料样品与离子源出射的等离子体束不接触。

本发明的目的还在于提供了操作简单、检测效率高、检测成本低的上述基于质谱分析技术的饲料检测装置的工作方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

根据上述的基于质谱分析技术的饲料检测装置的工作方法，所述基于质谱分析技术的饲料检测装置的工作方法包括以下步骤：

(a1)分散状的饲料样品被压制成块状，密度为2g/cm³-3g/cm³；

(a2)块状饲料样品固定在承载件的固定位；

(a3)随着承载件转动的块状饲料样品到达检测位；

(a4)处于检测位的块状饲料样品被加热单元加热至573k-673k，块状饲料样品中的待测成分被解析出来；

(a5)所述待测成分被离子源出射的等离子体束离子化，离子送质谱分析仪分析，从而获知饲料中待测成分含量。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.由于块状饲料样品的均一度对溶剂解析效果的影响较小，饲料样品无需均质和样品制备，压成块状后固体直接进样，整个检测过程1min即可完成，很大程度上节省了成本、时间，减小了操作复杂性；

块状样品的密度具有特殊要求，密度太高影响影响样品中待测物质的挥发；密度太低，可能会有饲料粉末进入质谱分析仪；同时，加热温度也有特殊要求，温度太低则无法将高沸点物质解析出来，温度太高会使饲料样品炭化，引入太多杂质；

2.微量有机溶剂辅助解析，根据待测物质不同而选择不同配比溶剂，应用灵活；

3.利用旋转的承载件，以及检测位的设置，实现自动化的单步进样或连续进样，降低人为误差，节省成本和时间，方法简单、操作方便、检测效率高，实现了高通量检测；

固定位均匀地设置在圆周上，降低了样品定位的难度，承载件的每一次转动的角度相同，降低了控制的要求；

4.仅有处于检测位的承载件(延伸部)被加热，不会影响承载件上的其它样品，提高了加热效率，加热时间短，提高了检测效率；

5.该装置可与不同型号质谱仪联用，通用性好。

附图说明

图1是根据本发明实施例的饲料检测装置的结构简图；

图2是根据本发明实施例的饲料检测装置的工作过程的流程图；

图3是根据本发明实施例获得的谱图。

具体实施方式

图1-3和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图1示意性地给出了本发明实施例1的基于质谱分析技术的饲料检测装置的结构简图，如图1所示，所述基于质谱分析技术的饲料检测装置包括：

离子源1和质谱分析仪2，离子源1使用敞开式大气压下离子源；

承载件6，所述承载件6具有沿其中心呈圆周分布的固定位62，所述固定位适于固定压成块状的饲料样品，如固定位为凹槽；

驱动件(未示出)，如电机，所述驱动件驱动所述承载件沿其中心旋转，从而使不同的饲料样品分别处于检测位；

加热单元3，所述加热单元3用于加热处于检测位的饲料样品；处于检测位的饲料样品与离子源出射的等离子体束5不接触。

为了高精度地检测饲料中的待测成分，进一步地，所述饲料检测装置还包括：

加液单元4，所述加液单元4设置在所述检测位上方，且与所述等离子体束5不接触。

为了避免加热单元影响非检测位的样品，进一步地，所述承载件具有多个沿着径向的延伸部61，所述固定位62设置在所述延伸部61上；所述固定位62设置在所述延伸部61的远离承载件中心的端部，使得加热单元3仅接触和加热处于检测位的延伸部61，也即加热了样品。

为了降低定位和控制的难度，进一步地，所述固定位沿着以承载件的中心为圆心的圆周方向均匀分布，使得承载件的每次转动的角度相同，。

为了准确地向固定位上的样品施加溶剂，进一步地，所述加液单元的中心轴线和处于检测位的固定位的中心轴线重合。

图2示意性地给出了本发明实施例1的基于质谱分析技术的饲料检测装置的工作方法的流程图，如图2所示，所述工作方法包括以下步骤：

(a1)分散状的饲料样品被压制成块状，如圆柱形，密度为2g/cm³-3g/cm³；

(a2)块状饲料样品固定在承载件的固定位，如凹槽内；

(a3)随着承载件转动的块状饲料样品到达检测位；

(a4)处于检测位的块状饲料样品被加热单元加热至573k-673k，块状饲料样品中的待测成分被解析出来；同时，利用加液单元向样品上施加溶剂；

(a5)所述待测成分被离子源出射的等离子体束离子化，离子送质谱分析仪分析，从而获知饲料中待测成分含量。

实施例2：

根据本发明实施例1的基于质谱分析技术的饲料检测装置及工作方法在饲料中抗生素检测的应用例。

在该应用例中，离子源1采用敞开式大气压离子源，离子源1和质谱分析仪2锥口的距离为2cm；电机驱动的承载件6的外缘具有沿着径向的均匀分布的多个延伸部61，延伸部61的远离承载件中心的端部具有作为固定位62的凹槽，适于容纳圆柱形的块状饲料样品；处于离子源和锥口之间的等离子体束5平行于延伸部61的上表面，距离为4mm；加液单元4采用滴液器，处于离子源和锥口之间的等离子体束的上方，滴液器的中心轴线和处于检测位的凹槽的中心轴线重合，且与所述等离子体束相交；电加热单元3仅与处于检测位的延伸部61的下部接触，利用热传导加热凹槽内的饲料样品。

本实施例的基于质谱分析技术的饲料检测装置的工作方法包括以下步骤：

(a1)分散状的饲料样品被压制成块状，如圆柱形，密度为2g/cm³-3g/cm³，如2g/cm³、2.3g/cm³、2.6g/cm³、3g/cm³等；

(a2)块状饲料样品固定在延伸部的凹槽内，凹槽的深度大于饲料样品的高度；

(a3)随着承载件转动的块状饲料样品到达检测位；

(a4)处于检测位的块状饲料样品被加热单元加热至573k-673k，如573k，602k，640k，673k，块状饲料样品中的地美硝唑被解析出来；同时，利用滴液器向样品上施加溶剂：匀速滴50μl甲醇或乙腈，用时0.5s，每隔10s滴加一次；

(a5)所述待测成分被离子源出射的等离子体束离子化，离子送质谱分析仪分析，获得谱图，如图3所示，经过分析谱图而获知饲料中地美硝唑含量。