一种原位高温光谱测试装置的制作方法

本发明涉及原位表征领域，具体涉及一种原位高温光谱测试装置。

背景技术：

固态氧化物燃料电池(sofc)因其将多种化学燃料转化为电能的高转换效率而备受关注。但是，由于在镍基阳极上进行碳沉积(焦化)而导致的性能下降仍然是一项技术挑战。目前，主要存在着有两种抑制镍基阳极结焦的策略。一种是将其他气体(例如蒸汽，co2或o2)添加到碳氢化合物燃料中。通过添加这些气体，燃料中的o/c比会增加，从而导致可以热力学避免碳沉积的情况。但是，添加其他气体需要额外的能量，从而降低了总能量效率。第二种策略是引入阳极催化剂层(例如rueceo2或cu1.3mn1.7o4)或掺入金属或氧化物，例如au，cu，sn，ceo2，y2o3-或sm掺杂ceo2，cao或bao。这些通过金属或氧化物结合改性的阳极催化剂层或镍基阳极可促进烃重整或沉积碳的去除，从而在保持高能量效率的同时提高了耐焦化性。最近，一些研究表明，将钙钛矿质子导体(例如srzr0.95y0.05o3_x(szy)或bace0.8y0.2o3_x(bcy))添加到ni/氧化钇稳定的氧化锆(ysz)或ni/掺杂的二氧化铈(gdc)中金属陶瓷阳极是提高氢和碳氢燃料中阳极电化学性能的有效方法。其中，szy表现出对烃类燃料的抗结焦性，抑制了szy-ni/ysz阳极在干燥甲烷中的性能下降，并减少了碳沉积量，尽管机理尚不清楚。因此，了解szy的耐焦化机理对于系统合理地设计烃类燃料电化学性能增强阳极非常重要。分子类光谱表征技术，如红外光谱、拉曼光谱法是探测表面化学性质和分子结构性质的有力工具，因为它们对电极表面的本体相和反应中间体都具有很高的灵敏度。另外，由于拉曼光谱、红外光谱在环境压力下和通过光学窗口的可操作性，因此可以在实际操作条件下(原位)可行地收集这些光谱数据。如通过使用原位拉曼光谱，可以检测sofc电极上表面反应的动力学信息。具体的在sofc操作条件下可以研究碳在ni基阳极上的沉积和去除。镍基阳极上的碳沉积的早期阶段以及氧化物表面上的氧空位行为也可以通过原位表面增强拉曼光谱法(sers)进行检测。还可以通过原位拉曼光谱研究强结焦性，和反应中间体在含ba的氧化物催化剂上的动力学，例如bao，掺钇的bazro3(bzy)和bazr0.1ce0.7y0.1yb0.1o3_x(bzcyyb)，所有这些都表明了当添加到镍基阳极中时，其结构具有强结焦性。因此，设计、搭建一套能够提供有高温反应条件的原位测试表征装置，特别是针对红外光谱和拉曼光谱的仪器设备，就能够实现对催化剂表面与各种气体物种(n2，co2，h2o和c3h8)之间的相互作用机理研究，从而评估催化剂的抗结焦机理。这对于发展固体氧化物燃料电池来讲，是具有十分重要的科学研究意义的，目前现有的高温反应装置一方面是仅仅提供高温反应场所，如管式炉、烘箱等等，无法对某些特定的反应进行特定的结构观察，另一方面，因为未加考虑原位测试的需求，所以，现有高温设备一般体积较为庞大，即使是带有光窗等观察窗，也仅仅是供研究人员肉眼观察所用，而无法与现有的商业光谱学仪器进行很好的匹配。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于：现有技术中高温测试装置无法兼顾各类光谱学测试及气体环境和高压的技术问题。

本发明是通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种原位高温光谱测试装置，包括外壳，外壳中设置隔热层，隔热层中设置加热炉，加热炉中设置样品台，样品台中开设开口向上的放置槽，放置槽中设置样品架，样品架上方设置样品盖，样品盖上方的外壳上设置窗口，外部光线能够透过窗口入射到样品架中；

所述外壳中设置冷却系统；

还包括能够检测样品架中温度的温度检测装置；

还包括气路系统，所述外壳的内外部之间密封，气路系统能够从样品架下方进气，并从样品架上方排出外壳外部。

本发明中的一种原位高温光谱测试装置在实际应用时，将样品置于样品架中，将组装好的装置放在光学平台上，对准光路后，启动温度检测装置、加热炉以及冷却系统，并开启气路系统对样品通气，采集相关数据，通过上述装置，温度检测装置能够实时检测样品架中温度，并反馈至后台控制单元，控制单元控制加热炉工作，以将样品加热至预期温度，确保温度维持在准确数值，满足样品的原位拉曼、红外光谱分析和光学显微镜成像分析等对温度的需求，样品台置于加热炉中，采用环境场加热的方式，充分保证了样品处的温度均匀性，避免了一般小型加热装置温度不均匀性的问题，考虑到固体氧化物燃料电池等诸多特殊反应所需要的气体环境，该原位测试装置在气路设计上也进行了创新，通过对气路的独特设计，能够保证气路系统从样品架下方进气，并从样品架上方排出外壳外部，整个气路形成一个有效的回路设计，并能够通过气路系统为装置提供高压环境，满足测试对于压力的需求，现有的高温设备一般体积较为庞大，即使是带有光窗等观察窗，也仅仅是供研究人员肉眼观察所用，而无法与现有的商业光谱学仪器进行很好的匹配，本申请的原位高温光谱测试装置充分考虑了现有商用光谱仪器所能够容纳的设备空间大小，将该原位装置的大小尺寸严格控制在一般商用光谱仪器所能够接受的空间尺寸范围内，且同时能够提供高温及气体环境，进而保证与现有的商业光谱学仪器进行匹配，便于开展相关测试，能够观察样品在高温下的特性，温度范围为25-1000℃，满足高温条件下样品的原位拉曼、红外光谱分析和光学显微镜成像分析。此原位反应池能够实现对样品结构、形态、分子相互作用等演变的真实记录，揭示其深层结构、动力学机制，由于实际应用时样品处温度能够达到1000℃，隔热层能够有效减少热量向外的散失，将热量集中在样品处，同时能够防止热量散失到外壳处发生危险，也能够防止高温损坏外部的光谱仪器等设备，外壳中冷却系统的则能够冷却外壳，防止外壳温度过高，避免发生危险以及破坏外部的光谱仪器等设备。

优化的，所述外壳包括下壳以及安装在下壳上的上盖，所述下壳与上盖之间设置密封圈；

所述隔热层置于下壳中，所述窗口设置在上盖上；

所述冷却系统包括设置在下壳中的下壳冷却系统以及设置在上盖中的上盖冷却系统。

外壳设置成下壳与上盖组合的形式，在实际应用时，只需将上盖从下壳上装拆，就能够将其与各部件安装至相应的位置，操作方便。

优化的，所述下壳与隔热层之间设置环形的隔热盖板。隔热盖板的设置能够进一步防止热量散失。

优化的，所述上盖上开设透光孔，透光孔位于样品盖上方；

所述透光孔的上方设置窗片，窗片与上盖之间设置密封圈，所述窗片上方设置环形压板，环形压板外部设置外螺纹，所述环形压板拧在上盖上，环形压板的底部压在窗片上。

窗口的设计充分考虑了拉曼光谱和红外光谱等不同光谱学测试原理，仅仅通过更换窗片就能够实现不同光学测试的条件，具备十分强的兼容性。

优化的，所述下壳冷却系统包括开设在下壳中的下冷却通道，下冷却通道的两端分别与外设的冷却水源连通；

所述上盖冷却系统包括开设在上盖中的上冷却通道，上冷却通道的两端分别与外设的冷却水源连通。

冷却系统采用水冷形式，结构、原理较为简单，冷却效果较好。

优化的，所述隔热层包括底盖以及设置在底盖上方的隔热套，所述底盖为圆环形，隔热套为开口向下的圆筒形，且隔热套顶部设置通孔，隔热套顶部通孔及底盖内孔尺寸小于隔热套圆筒内径；

所述样品台置于隔热套顶部与底盖之间，所述加热炉位于隔热套与样品台之间。

底盖能够避免热量向下扩散的同时还能够为加热炉和样品台提供支撑，隔热套的侧壁能够防止热量侧向扩散，而隔热套的顶部将加热炉与隔热套上方的空间及相关部件隔开，防止热量向上扩散，进而保护隔热套上方的相关部件。

优化的，所述加热炉包括依次套设在样品台外部的炉盖、炉套以及炉底，还包括加热丝，所述炉盖以及炉底均为圆环形，所述炉套为圆筒形，所述炉盖以及炉底均设置加热丝插孔，加热丝插设在炉盖与炉底之间，且加热丝位于炉套与样品台之间。

加热丝分布在样品台周围，能够形成加热环境场，进而对样品台进行均匀加热，充分保证了样品处的温度均匀性，避免了一般小型加热装置温度不均匀性的问题。

优化的，所述气路系统包括依次穿过外壳、隔热层、样品台并最终通向样品架底部的进气管，所述进气管与外壳之间密封，进气管与外设气源连通，且进气管上设置进气阀；

还包括通向外壳内部的出气管，出气管上设置出气阀。

优化的，所述温度检测装置包括插入到样品台中样品架底部的热电偶。热电偶设置在样品架底部，能够准确检测温度，进而充分保证了样品处的温度均匀性。

优化的，所述热电偶采用铠装热电偶。铠装热电偶能弯曲、耐高压、热响应时间快且坚固耐用，其测温范围宽，性能比较稳定，同时结构简单，动态响应好，更能够远传4-20ma电信号，便于自动控制和集中控制。

本发明的优点在于：

1.本发明中的一种原位高温光谱测试装置在实际应用时，将样品置于样品架中，将组装好的装置放在光学平台上，对准光路后，启动温度检测装置、加热炉以及冷却系统，并开启气路系统对样品通气，采集相关数据，通过上述装置，温度检测装置能够实时检测样品架中温度，并反馈至后台控制单元，控制单元控制加热炉工作，以将样品加热至预期温度，确保温度维持在准确数值，满足样品的原位拉曼、红外光谱分析对温度的需求，样品台置于加热炉中，采用环境场加热的方式，充分保证了样品处的温度均匀性，避免了一般小型加热装置温度不均匀性的问题，考虑到固体氧化物燃料电池等诸多特殊反应所需要的气体环境，该原位测试装置在气路设计上也进行了创新，通过对气路的独特设计，能够保证气路系统从样品架下方进气，并从样品架上方排出外壳外部，整个气路形成一个有效的回路设计，并能够通过气路系统为装置提供高压环境，满足测试对于压力的需求，现有的高温设备一般体积较为庞大，即使是带有光窗等观察窗，也仅仅是供研究人员肉眼观察所用，而无法与现有的商业光谱学仪器进行很好的匹配，本申请的原位高温光谱测试装置充分考虑了现有商用光谱仪器所能够容纳的设备空间大小，将该原位装置的大小尺寸严格控制在一般商用光谱仪器所能够接受的空间尺寸范围内，且同时能够提供高温及气体环境，进而保证与现有的商业光谱学仪器进行匹配，便于开展相关测试，能够观察样品在高温下的特性，温度范围为25-1000℃，满足高温条件下样品的原位拉曼、红外光谱分析。此原位反应池能够实现对样品结构、形态、分子相互作用等演变的真实记录，揭示其深层结构、动力学机制，由于实际应用时样品处温度能够达到1000℃，隔热层能够有效减少热量向外的散失，将热量集中在样品处，同时能够防止热量散失到外壳处发生危险，也能够防止高温损坏外部的光谱仪器等设备，外壳中冷却系统的则能够冷却外壳，防止外壳温度过高，避免发生危险以及破坏外部的光谱仪器等设备。

2.外壳设置成下壳与上盖组合的形式，在实际应用时，只需将上盖从下壳上装拆，就能够将其与各部件安装至相应的位置，操作方便。

3.隔热盖板的设置能够进一步防止热量散失。

4.窗口的设计充分考虑了拉曼光谱和红外光谱等不同光谱学测试原理，仅仅通过更换窗片就能够实现不同光学测试的条件，具备十分强的兼容性。

5.冷却系统采用水冷形式，结构、原理较为简单，冷却效果较好。

6.底盖能够避免热量向下扩散的同时还能够为加热炉和样品台提供支撑，隔热套的侧壁能够防止热量侧向扩散，而隔热套的顶部将加热炉与隔热套上方的空间及相关部件隔开，防止热量向上扩散，进而保护隔热套上方的相关部件。

7.加热丝分布在样品台周围，能够形成加热环境场，进而对样品台进行均匀加热，充分保证了样品处的温度均匀性，避免了一般小型加热装置温度不均匀性的问题。

8.热电偶设置在样品架底部，能够准确检测温度，进而充分保证了样品处的温度均匀性。

9.铠装热电偶能弯曲、耐高压、热响应时间快且坚固耐用，其测温范围宽，性能比较稳定，同时结构简单，动态响应好，更能够远传4-20ma电信号，便于自动控制和集中控制。

附图说明

图1为本发明实施例中一种原位高温光谱测试装置的立体图；

图2为本发明实施例中一种原位高温光谱测试装置的俯视图；

图3为图2中a-a的剖视图；

图4为本发明实施例中一种原位高温光谱测试装置的立体图(去除上盖)；

图5为本发明实施例中一种原位高温光谱测试装置的立体图(去除下壳)；

图6-7为本发明实施例中一种原位高温光谱测试装置不同视角的爆炸图；

其中，

外壳-1、下壳-11、上盖-12、水冷接头-13、热电偶接头-14、电热丝接头-15、透光孔-121；

隔热层-2、底盖-21、隔热套-22；

加热炉-3、炉盖-31、炉套-32、炉底-33；

样品台-4；

样品架-5；

样品盖-6；

窗口-7、窗片-71、环形压板-72；

气路系统-8、进气管-81、出气管-82、进气阀-811、出气阀-821；

隔热盖板-9。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

如图1-3所示，一种原位高温光谱测试装置，包括外壳1、隔热层2、加热炉3、样品台4、样品架5、样品盖6、窗口7、气路系统8。

如图3所示，外壳1中设置隔热层2，隔热层2中设置加热炉3，加热炉3中设置样品台4，样品台4中开设开口向上的放置槽，放置槽中设置样品架5，样品架5上方设置样品盖6，样品盖6上方的外壳1上设置窗口7，外部光线能够透过窗口7入射到样品架5中。

所述外壳1中设置冷却系统，还包括能够检测样品架5中温度的温度检测装置。

如图3所示，还包括气路系统8，所述外壳1的内外部之间密封，气路系统8能够从样品架5下方进气，并从样品架5上方排出外壳1外部。

工作原理：

如图3所示，本发明中的一种原位高温光谱测试装置在实际应用时，将样品置于样品架5中，将组装好的装置放在光学平台上，对准光路后，启动温度检测装置、加热炉3以及冷却系统，并开启气路系统8对样品通气，采集相关数据，通过上述装置，温度检测装置能够实时检测样品架5中温度，并反馈至后台控制单元，控制单元控制加热炉3工作，以将样品加热至预期温度，确保温度维持在准确数值，满足样品的原位拉曼、红外光谱分析对温度的需求，样品台4置于加热炉3中，采用环境场加热的方式，充分保证了样品处的温度均匀性，避免了一般小型加热装置温度不均匀性的问题，考虑到固体氧化物燃料电池等诸多特殊反应所需要的气体环境，该原位测试装置在气路设计上也进行了创新，通过对气路的独特设计，能够保证气路系统8从样品架5下方进气，并从样品架5上方排出外壳1外部，整个气路形成一个有效的回路设计，并能够通过气路系统为装置提供高压环境，满足测试对于压力的需求，现有的高温设备一般体积较为庞大，即使是带有光窗等观察窗，也仅仅是供研究人员肉眼观察所用，而无法与现有的商业光谱学仪器进行很好的匹配，本申请的原位高温光谱测试装置充分考虑了现有商用光谱仪器所能够容纳的设备空间大小，将该原位装置的大小尺寸严格控制在一般商用光谱仪器所能够接受的空间尺寸范围内，且同时能够提供高温及气体环境，进而保证与现有的商业光谱学仪器进行匹配，便于开展相关测试，能够观察样品在高温下的特性，温度范围为25-1000℃，满足高温条件下样品的原位拉曼、红外光谱分析。此原位反应池能够实现对样品结构、形态、分子相互作用等演变的真实记录，揭示其深层结构、动力学机制，由于实际应用时样品处温度能够达到1000℃，隔热层2能够有效减少热量向外的散失，将热量集中在样品处，同时能够防止热量散失到外壳1处发生危险，也能够防止高温损坏外部的光谱仪器等设备，外壳1中冷却系统的则能够冷却外壳1，防止外壳1温度过高，避免发生危险以及破坏外部的光谱仪器等设备。

进一步的，如图1所示，所述外壳1整体呈圆柱体形状，包括下壳11以及安装在下壳11上的上盖12，所述下壳11与上盖12之间设置密封圈，所述上盖12通过螺钉安装在下壳11上，所述下壳11及上盖12均采用316不锈钢制成。

如图3、4所示，所述隔热层2置于下壳11中，具体的，所述隔热层2包括底盖21以及设置在底盖21上方的隔热套22，所述底盖21为圆环形，隔热套22为开口向下的圆筒形，且隔热套22顶部设置通孔，隔热套22顶部通孔及底盖21内孔尺寸小于隔热套22圆筒内径；所述隔热层2通过螺钉安装在下壳11中，所述样品台4置于隔热套22顶部与底盖21之间，所述加热炉3位于隔热套22与样品台4之间。

如图3所示，所述窗口7设置在上盖12上；具体的，所述上盖12上开设透光孔121，透光孔121位于样品盖6上方；透光孔121的大小能够满足光线透过以及观察需求即可，应尽可能的小，进而有效隔绝热量向上扩散，避免破坏外设的光学设备，所述透光孔121的上方设置窗片71，窗片71采用耐压、高透光的石英薄片保证激光/x射线的透过性，窗片71与上盖12之间设置密封圈，所述窗片71上方设置环形压板72，环形压板72外部设置外螺纹，所述环形压板72拧在上盖12上，环形压板72的底部压在窗片71上。

如图6、7所示，所述冷却系统包括设置在下壳11中的下壳冷却系统以及设置在上盖12中的上盖冷却系统。所述下壳冷却系统包括开设在下壳11中的下冷却通道，下冷却通道的两端分别与外设的冷却水源连通；所述下冷却通道包括开设在下壳11底部的c形槽，c形槽的下端开口处焊接一c形片，进而形成完整的下冷却通道，下冷却通道的两端设置水冷接头13。

如图6、7所示，所述上盖冷却系统包括开设在上盖12中的上冷却通道，上冷却通道的两端分别与外设的冷却水源连通，所述上冷却通道包括开设在上盖12底部的c形槽，c形槽的下端开口处焊接一c形片，进而形成完整的下冷却通道，上冷却通道的两端设置水冷接头13，经冷却系统冷却的下壳11及上盖12温度应维持在60℃以下。

如图3所示，所述加热炉3包括依次套设在样品台4外部的炉盖31、炉套32以及炉底33，还包括加热丝，所述炉盖31以及炉底33均为圆环形，所述炉套32为圆筒形，所述炉盖31以及炉底33均设置加热丝插孔，加热丝插设在炉盖31与炉底33之间，且加热丝位于炉套32与样品台4之间，所述炉盖31、炉套32以及炉底33均采用陶瓷制成，所述下壳11上设置电热丝接头15，加热丝通过电热丝接头15与外界连接。

如图3、5所示，所述气路系统8包括依次穿过外壳1、隔热层2、样品台4并最终通向样品架5底部的进气管81，所述进气管81与外壳1之间密封，进气管81与外设气源连通，进气管81采用石英制成，且进气管81上设置进气阀811；还包括通向外壳1内部的出气管82，出气管82上设置出气阀821，所述进气阀811、出气阀821均采用两通球阀。

如图3所示，所述温度检测装置包括插入到样品台4中样品架5底部的热电偶，所述热电偶采用铠装热电偶，所述下壳11上设置热电偶接头14，铠装热电偶通过热电偶接头14安装在下壳11上并依次穿过下壳11、隔热套22、炉套32、样品台4。

实施例二：

本实施例与实施例一的区别在于：

如图3所示，所述下壳11与隔热层2之间设置环形的隔热盖板9，隔热盖板9位于上盖12底部，隔热盖板9底部通过弧形支撑块以及螺钉安装在下壳11中。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。