硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法及应用与流程

本发明属于混合物含量检测技术领域，具体涉及硫铵水溶液中硫铵含量的测定。

背景技术：

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

目前硫酸铵粉尘的处置方式为采用人力从旋风分离器下部进行接料，然后使用叉车倒运至硫铵货场进行储存，即增加了叉车的倒运频次，增加了安全隐患，又加强了人员的劳动强度。现在硫酸铵粉尘从旋风分离器落下后由绞龙运送至溶解罐，用废液罐内的水进行溶解，形成硫铵溶液，为防止粉尘溶解不均匀，增加搅拌并增加一台泵从上部抽取硫铵溶液再从底部进入溶解罐，加大其流动性。最后硫铵液经废液罐回到系统。对硫铵粉尘进行技术改造后，系统产出粉尘1.25t/h，溶解为10％-15％的硫铵溶液。

测量硫铵溶液传统方法用自动电位滴定仪测定的方法。

方法原理：先用氢氧化钠溶液进行电位滴定，将样品的起始ph值预滴至8.2，再利用甲醛与样品中氨离子反应生成六次甲基四胺，并释放出氢离子，用氢氧化钠进行电位滴定到ph值为8.20。

反应式：4nh4++6hcho＝(ch2)6n4+6h2o+4h⁺

h⁺+oh^-＝h2o

所需试剂:

a)氢氧化钠标准溶液：c(naoh)＝0.1000增加有效位数mol/l；

b)甲醛：用氢氧化钠进行电位滴定到ph值为8.20。

所需仪器

a)自动电位滴定仪；

滴定方法：滴定形式：lev(终点电平停止滴定)

计算公式：

式中：t·fact——滴定溶液的浓度；

v——消耗滴定溶液的体积，ml；

k1——系数；

cn——滴定溶液的浓度换算系数；

size——样品称样量，g。

b)玻璃电极、甘汞电极、温度补偿电极。

分析步骤

取60ml蒸馏水加到100ml烧杯中，再放一干净搅拌子，用干净的1ml注射器称取(0.25±0.02)g的样品于烧杯内。

将烧杯放在自动电位滴定仪搅拌器上，将电极组和滴定管插入溶液中，打开甘汞电极帽，在samplesize模式下，按ok键，输入取样量，再按back键回到samplesize界面，按start键，氢氧化钠进行电位滴定到ph值为8.20，消耗体积v1ml。

加入10ml甲醛，待30秒后按start键，用氢氧化钠滴定到终点，消耗体积v2ml，仪器系统自动计算结果。

测完后用蒸馏水冲洗电极和滴定管，将电极浸泡在蒸馏水中，盖上甘汞电极帽。

下面是自动电位滴定仪分析的一组数据：

表1

但发明人发现：电位滴定仪分析方法甲醛溶液使用量大，成本高、对环境有影响，做样速度慢。

技术实现要素：

为了克服上述问题，本发明提供了一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法。该方法操作简单容易、检测准确、耗时少、效率高、重复性好。

为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一个方面，提供了一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法，包括：

配制不同浓度的硫铵水溶液，测量折光率，绘制标准曲线；

对待测硫铵水溶液的折光率进行测定，根据标准曲线，计算出待测硫铵水溶液中硫铵的含量。

由于电位滴定法在浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况，灵敏度和准确度高；因此，目前工业上普遍采用电位滴定法测定硫铵水溶液。但研究发现：在生产回收粉尘硫酸铵过程，采用该方法检测硫酸铵含量，由于甲醛溶液使用量大，成本高、对环境有影响，做样速度慢。因此，难以满足生产实践的要求。为此，本申请尝试了密度测定，分光光度法测定、折光率等。发现：密度法虽然简洁，但结果准确性差，而且浪费的样品较多，对环境造成的影响较大。利用分光光度法检测，未找到合适的显色剂，吸光度与浓度不成正比。而折光率法所需样品量少、测量精度高、重现性好，可准确定性鉴定硫酸铵的纯度以及定量分析硫酸铵溶液的含量。

本发明的第二个方面，提供了一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定系统，包括：折光率仪、计算器、输入装置、输出装置、显示器；所述折光率仪与输入装置、计算器、输出装置、显示器依次相连。

电位滴定仪分析方法甲醛溶液使用量大，成本高、对环境有影响，做样速度慢。为精简分析步骤、提高分析准确度、提高分析速度，在大量实验基础上对原方法进行改进。折射率是物质的特性常数。在一定温度下，纯物质具有确定的折射率，而混合物的折射率则与混合物的组成有关。通过物质折射率的测定可以了解物质的组成、纯度及结构等。由于测定折射率所需样品量少、测量精度高、重现性好，常用来定性鉴定液体物质及其纯度以及定量分析溶液的组成等。通过测定硫铵粉尘水溶液的折光率即可计算硫酸铵水溶液中硫铵的含量。本申请装置结构简单、操作方便，实用性强。

本发明的第三个方面，提供了任一上述的测定系统在测定硫铵含量中的应用。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明采用折射率测试，由于所需样品量少、测量精度高、重现性好，常用来定性鉴定硫铵水溶液及其纯度以及定量分析硫铵水溶液的组成等。通过测定硫铵粉尘水溶液的折光率即可计算硫酸铵水溶液中硫铵的含量，检测的灵敏度和准确性都优于电位滴定仪分析方法。

(2)本发明的操作方法简单、准确性号、成本低、实用性强。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明中实施例1的硫酸铵含量与折光率对应曲线1。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定方法，包括：

配制不同浓度的硫铵水溶液，测量折光率，绘制标准曲线；

对待测硫铵水溶液的折光率进行测定，根据标准曲线，计算出待测硫铵水溶液中硫铵的含量。

溶液必须为均一的、透明、无色的两相不饱和溶液。如果溶液有颜色，且溶液为两相以上均一溶液，利用折光率仪检测单一组分的含量就不为线性关系，无法检测多相组分的含量。

在一些实施例中，配制的硫铵水溶液的浓度范围为：5％～30％，覆盖目标溶液的浓度范围，并在该范围内获得较好的相关性。

在一些实施例中，所述标准曲线为：y＝657.8*x-877.34，以利用该曲线快速检测硫铵溶液中硫铵的含量。

在一些实施例中，所述标准曲线的相关系数≥0.9997，以使硫铵含量与折光率之间具有较好的相关性，提高检测精度。

在一些实施例中，所述配制的硫铵水溶液的浓度分别为5％、10％、20％、30％。以绘制出标准曲线，覆盖待测溶液的浓度范围。

本发明还提供了一种硫铵水溶液中硫铵含量的测定系统，包括：折光率仪、计算器、输入装置、输出装置、显示器；所述折光率仪与输入装置、计算器、输出装置、显示器依次相连。

在一些实施例中，所述折光率仪为阿贝折光率仪。折光率仪采用的是反射光，一个led光源将光线从各个角度照射到测量棱镜顶部的样品上。在样品与棱镜的界面处，入射光束被折射到样品中，或者反射回棱镜中，高分辨率的传感器阵列检测反射光束，据此可以计算出全反射的临界角，随后便可根据临界角确定样品的折射率。

在一些实施例中，所述折光率仪检测的硫铵水溶液的浓度范围为：5％～30％，提高检测的准确度。

在一些实施例中，所述硫铵溶液是旋风分离器落下硫酸铵粉尘由绞龙运送至溶解罐，用废液罐内的水进行溶解。减少了倒运频次，降低了安全隐患。

下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。

实施例1：

下面是用阿贝折光率仪所测的结果：

表2硫酸铵粉尘水溶液中硫铵含量％(0.10-5.00)对应折光率

硫酸铵含量与折光率对应曲线1如图1所示；

硫铵溶液所对应的曲线为：

y＝657.8*x-877.34r²＝0.9997……曲线1

表3两种方法的对比

由上表可知，两种方法所测结果相差不大，阿贝折射仪可以替代自动电位滴定仪测量硫酸铵溶液中硫铵含量。

加标回收率：

(1)在配制好的100g含量10％硫铵水溶液中加入1g硫酸铵，理论值为10.89％。用阿贝折射仪测得结果为1.3502，带入曲线1查得己内酰胺含量为10.82％。

(2)在配制好的100g含量20％硫铵水溶液中加入5g硫铵，理论值为23.81％。用阿贝折射仪测得结果为1.3699，带入曲线1查得己内酰胺含量为23.78％。

最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。