一种气相色谱-氢火焰离子化检测器测定香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的方法与流程

[0001]
本发明属于食品用香料分析检测技术领域，具体涉及一种气相色谱-氢火焰离子化检测器测定香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的方法。


背景技术：

[0002]
食品用香料化学中，醛类物质(糠醛、苯甲醛、月桂醛、柠檬醛、香茅醛) 和酮类物质(环乙酮、苯乙酮、2,3-丁二酮)等都可以作为香料。但由于羰基功能团，特别是醛类物质的化学性质较为活泼，易发生氧化、加成、缩合等反应，作为香料使用，在碱性环境中易发生变质而失去香气。当羰基化合物于醇类物质发生缩合生成缩醛或缩酮类物质时，其稳定性大大提高，在碱性环境中较为稳定，不易变质，其香味也比缩合前淡雅、持久。因而，食品用缩醛酮类香料的发展较为迅速，其产量和新品种的数量也快速增加。
[0003]
环己酮乙二醇缩酮是环己酮与乙二醇缩合反应而生成，具有花木和薄荷等香气，是食品用香料常使用的缩酮类物质。目前，对于食品用香料中环己酮乙二醇缩酮还未发现相应的检测方法，而其含量及缩合度关系到香料品质的评价和使用。因此，建立一种食品用香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的测定方法具有重要的意义。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的正是针对食品用香料中环己酮乙二醇缩酮测定的需要，提供了一种气相色谱-氢火焰离子化检测器测定香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的方法。
[0005]
由于环己酮乙二醇缩酮物质的标准品通常较难获得，因此对其直接定性定量分析较为困难，本发明提供的食品用香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的测定方法，首先对样品中的环己酮进行定性定量分析，然后对样品中的环己酮乙二醇缩酮进行酸性水解反应，再对环己酮进行分析，以获得食用香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度。
[0006]
本发明的目的是通过以下方案来实现的：
[0007]
(1)称取1g食用香料样品于离心管内，加内标溶液，加入1g氯化钠，加入 2ml水，摇匀，加入2ml二氯甲烷，涡旋萃取，离心，取二氯甲烷相1ml待分析；
[0008]
(2)称取5g食用香料样品于圆底烧瓶内，加入25ml质量分数为5％的稀硫酸，100℃油浴回流3小时，冷却至室温，加naoh溶液调ph至中性，加入由nah2po4和h3po4组成的缓冲盐，称取1g样品于离心管内，加内标溶液，加入 1g氯化钠，加入2ml水，摇匀，加入2ml二氯甲烷，涡旋萃取5min，离心，取二氯甲烷相1ml待分析。
[0009]
(3)配制环己酮的系列标准溶液，采用气相色谱-氢火焰离子检测器，获得环己酮的定量标线，完成样品中环己酮的定量分析，并计算获得样品中环己酮乙二醇缩酮的含量及缩合度。
[0010]
本发明中，所述方法中内标溶液为苯乙酮的乙腈溶液，浓度为1mg/ml，加入量为20μl。
[0011]
本发明中，所述方法中naoh溶液的浓度为8mol/l，缓冲盐中nah2po4和 h3po4质量比为2:1。
[0012]
本发明中，所述方法中气相色谱-氢火焰离子检测器的分析条件具体为：色谱柱为db-5ms，规格为30m
×
0.32mm
×
0.25μm；载气为氮气，流速为1.0ml/min；氢气流速为30ml/min；空气流速为300ml/min；分流模式，分流比为20:1；进样量为1μl；进样口温度为260℃；升温程序如下：程序升温：初始温度50℃，保持4min，以5℃/min升至230℃；以10℃/min升至280℃，保持10min；检测器温度为250℃。
[0013]
本发明中，所述方法中涡旋萃取时间为5min，离心时间为3min。
[0014]
本发明中，所述方法中环己酮的标准溶液含有苯乙酮作为内标。
[0015]
本发明中，所述方法中环己酮乙二醇缩酮含量的缩合度是通过酸性水解后环己酮的含量，减去原样品的含量，计算两者的增加量，以确定环己酮乙二醇缩酮的含量，并基于原样环己酮的含量计算缩合度。
[0016]
本发明方法具有如下优良效果：
[0017]
本方法采用两步法完成环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的测定，即分别对原样品以及酸性水解后的样品分析，获得环己酮的含量，通过差减法计算环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度，克服了直接测试环己酮乙二醇缩酮的困难，能应用于食品用香料中环己酮乙二醇缩酮测定。
附图说明
[0018]
图1本发明中环己酮的色谱图。
具体实施方式
[0019]
本发明以下将结合实施例作进一步说明：
[0020]
(1)称取1g食用香料样品于离心管内，加入20μl苯乙酮的乙腈溶液，浓度为1mg/ml，加入1g氯化钠，加入2ml水，摇匀，加入2ml二氯甲烷，涡旋萃取，离心，取二氯甲烷相1ml待分析；
[0021]
(2)称取5g食用香料样品于圆底烧瓶内，加入25ml质量分数为5％的稀硫酸，100℃油浴回流3小时，冷却至室温，加8mol/l的naoh溶液调ph至中性，加入由nah2po4和h3po4组成的缓冲盐，称取1g样品于离心管内，称取1g食用香料样品于离心管内，加入20μl苯乙酮的乙腈溶液，浓度为1mg/ml，加入1g氯化钠，加入2ml水，摇匀，加入2ml二氯甲烷，涡旋萃取，离心，取二氯甲烷相1ml 待分析；
[0022]
(3)设定气相色谱-氢火焰离子检测器的分析条件具体为：色谱柱为 db-5ms，规格为30m
×
0.32mm
×
0.25μm；载气为氮气，流速为1.0ml/min；氢气流速为30ml/min；空气流速为300ml/min；分流模式，分流比为20:1；进样量为1μl；进样口温度为260℃；升温程序如下：程序升温：初始温度50℃，保持4 min，以5℃/min升至230℃；以10℃/min升至280℃，保持10min；检测器温度为250℃。
[0023]
(4)配制环己酮的系列标准溶液，浓度为10μg/g、20μg/g、50μg/g、100μg/g、 200μg/g、500μg/g。
[0024]
(5)采用气相色谱-氢火焰离子检测器，获得环己酮的定量标线，完成样品中环己
酮的定量分析，并计算获得样品中环己酮乙二醇缩酮的含量及缩合度。
[0025]
采用本发明方法对某食品用香料中环己酮乙二醇缩酮的含量及缩合度进行测定和计算，环己酮乙二醇缩酮的含量为23.7μg/g，缩合度为79.4％。