一种汽车ABS内饰件中丙烯腈单体挥发量的测定方法与流程

本发明涉及汽检领域，特别涉及一种汽车abs内饰件中丙烯腈单体挥发量的测定方法。

背景技术：

近年来，随着国内汽车工业和汽车行业的快速发展，汽车内部件用料越来越广泛，车内空气质量逐渐引起人们的重视。车内空气污染源主要包括汽车内饰件材料，例如人造皮革，纺织物，塑料等一系列污染源。这些污染源所释放的甲醛，乙醛，丙烯醛，等挥发性有机物(voc)，以及汽车空调运行产生的胺、烟碱。其中汽车室内挥发的有机化合物(voc)是影响车内空气的质量的主要原因，这可导致驾驶员头晕、头痛、胸闷、乏力使人的中枢神经系统受到抑制，严重的导致驾驶员昏厥和中毒，这将对驾驶员以及乘客的人生财产安全造成极大的安全隐患。为此，监控汽车内饰件材料挥发的有机化合物的含量，有利于监控汽车内饰件材料更加绿色环保。

随着我国对汽车空气污染物对人体危害的研究深入，塑料abs树脂是目前产量最大，应用最广泛的聚合物，它将pb，pan，ps的各种性能有机地统一起来，兼具韧，硬，刚相均衡的优良力学性能。abs是丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物，a代表丙烯腈，b代表丁二烯，s代表苯乙烯。abs被广泛应用于汽车仪表板，扶手等内饰件。汽车驾乘舱属于密闭空间，尤其是高温天气，汽车驾乘舱内温度急剧上升，abs在高温外加强紫外线照射下，会有丙烯腈单体释放产生。丙烯腈属于极毒化学品，长时间吸入能引起恶心、呕吐、头痛、疲倦和不适等症。因而对丙烯腈挥发量的检测尤为重要，目前现有技术中对对丙烯腈挥发量的检测的步骤过于繁杂且精确度有待加强。

技术实现要素：

为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种汽车abs内饰件中丙烯腈单体挥发量的测定方法，所述技术方案如下：

本发明提供了一种汽车abs内饰件中丙烯腈单体挥发量的测定方法，包括：

s1、将含有abs成分的内饰件放入紫外线老化试验箱中老化，以得到待测样品，并将所述待测样品拆解后装入顶空瓶中；

s2、将装有所述待测样品的顶空瓶放入气相色谱质谱联用仪中，设定气相色谱质谱联用仪的控制条件，使得待测样品中的丙烯腈挥发，得到待测样品对应的丙烯腈粒子强度；

s3、根据预测定的丙烯腈粒子强度与丙烯腈挥发量的函数关系，得到待测样品中的丙烯腈挥发量，其中所述丙烯腈粒子强度与丙烯腈挥发量的函数关系通过以下步骤测定：

s31、将丙烯腈标准品稀释成不同浓度的标准溶液；

s32、将不同浓度的标准溶液均取相同量，并分别放入与同样的顶空瓶中；

s33、将含有不同浓度标准溶液的顶空瓶分别放入所述气相色谱质谱联用仪中测定，设定与s2中相同的气相色谱质谱联用仪的控制条件，使得不同浓度标准溶液中的丙烯腈挥发，测得不同浓度标准溶液对应的丙烯腈粒子强度；

s34、根据不同浓度标准溶液对应测得的丙烯腈粒子强度，得到丙烯腈粒子强度与丙烯腈挥发量的函数关系。

进一步地，还包括

s4、根据所述待测样品中丙烯腈的挥发量以及所述内饰件中丙烯腈的原始含量，得到所述内饰件在所述紫外线老化试验箱中老化时的挥发量。

进一步地，在s2步骤中，所述待测样品中的丙烯腈在所述气相色谱质谱联用仪中测定时完全挥发；在s3步骤中，所述标准溶液中的丙烯腈在所述气相色谱质谱联用仪中测定时均完全挥发。

进一步地，在使用所述气相色谱质谱联用仪测定时，将质荷比为53的粒子作为丙烯腈粒子强度测定的定量粒子。

进一步地，还需进行空白试验，将空瓶状态下的所述顶空瓶放入所述气相色谱质谱联用仪中，设定相同的控制条件，得到所述顶空瓶在空瓶状态下所述定量粒子的粒子强度，在计算不同浓度标准溶液以及所述待测样品对应的丙烯腈粒子强度时需要减去所述顶空瓶在空瓶状态下测得的所述定量粒子的粒子强度。

进一步地，在s3步骤中，放入所述顶空瓶中的标准溶液体积小于或等于所述顶空瓶容量的1/400。

进一步地，丙烯腈粒子强度与丙烯腈挥发量的函数关系测定过程中，加入的丙烯腈的量范围为0.04-0.2μg，测试样品的丙烯腈释放量范围为0.04-0.2mg/kg。

进一步地，在s1步骤中，需要将待测样品拆解为质量在10-15mg之间的颗粒，并取1g所述颗粒放入所述顶空瓶中。

进一步地，在s3步骤中，使用甲醇对丙烯腈标准品进行稀释。

进一步地，对放入标准溶液的顶空瓶需进行密封处理。

本发明提供的技术方案带来的有益效果如下：

a.有效且快速地测定汽车abs内饰件中丙烯腈单体挥发量；

b.测量方法步骤简便，误差范围小。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的汽车abs内饰件中丙烯腈单体挥发量的测定方法的流程示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本发明的一个实施例中，提供了一种汽车abs内饰件中丙烯腈单体挥发量的测定方法，参见图1，包括以下步骤：

s1、将含有abs成分的内饰件放入紫外线老化试验箱中老化，以得到待测样品，并将所述待测样品拆解后装入顶空瓶中。

具体地，将含有abs成分的内饰件放于紫外灯老化箱进行紫外光老化暴露24小时，在此过程中会降解产生丙烯腈，所述紫外灯老化箱参数设置如下：uva351型灯管，24小时干燥，辐照度为0.76w·m^-2·nm^-1，黑标温度为50±3℃。取经过紫外线老化暴露过的待测样品1克，拆解为质量在10mg至15mg之间的颗粒，然后封入20ml顶空瓶中，为后续上机进行分析测试做准备。

s2、将装有所述待测样品的顶空瓶放入气相色谱质谱联用仪中，设定气相色谱质谱联用仪的控制条件，使得待测样品中的丙烯腈挥发，得到待测样品对应的丙烯腈粒子强度。

需要说明的是，所述待测样品中的丙烯腈在所述气相色谱质谱联用仪中测定时完全挥发。

s3、根据预测定的丙烯腈粒子强度与丙烯腈挥发量的函数关系，得到待测样品中的丙烯腈挥发量，其中所述丙烯腈粒子强度与丙烯腈挥发量的函数关系通过以下步骤测定：

s31、将丙烯腈标准品稀释成不同浓度的标准溶液；

其中，丙烯腈粒子强度与丙烯腈挥发量的函数关系测定过程中，加入的丙烯腈的量范围为0.04-0.2μg，取样品量为1g，测试样品的丙烯腈释放量范围为0.04-0.2mg/kg，不同浓度的标准溶液的稀释过程具体如下，

使用1000μg/ml丙烯腈标准品，准确移取该标准品2ml至50ml容量瓶中，加入甲醇(色谱纯)稀释定容至50ml刻度，此溶液为贮备液，每毫升含有丙烯腈40.0μg，使用上述贮备液，分别吸取0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别移入10ml容量瓶中，各加入甲醇(色谱纯)稀释至10ml刻度处，混匀，制成浓度分别为0.8μg/ml、1.6μg/ml、2.4μg/ml、3.2μg/ml和4.0μg/ml的丙烯腈标准溶液，需要说明的说丙烯腈标准溶液的浓度和数量包括但不局限于上述。

s32、将不同浓度的标准溶液均取相同量，并分别放入与同样的顶空瓶中。

其中，放入所述顶空瓶中的标准溶液体积小于或等于所述顶空瓶容量的1/400，具体地，将浓度分别为0.8μg/ml、1.6μg/ml、2.4μg/ml、3.2μg/ml和4.0μg/ml的丙烯腈标准溶液分别移取50μl标准溶(对应的丙烯腈含量分别为0.04μg、0.08μg、0.12μg、0.16μg、0.2μg)液于20ml顶空瓶中，对放入标准溶液的顶空瓶进行密封处理，相当于每个顶空瓶中人为控制加入的丙烯腈的量分别0.04μg、0.08μg、0.12μg、0.16μg和0.2μg。

s33、将含有不同浓度标准溶液的顶空瓶分别放入所述气相色谱质谱联用仪中测定，设定与s2中相同的气相色谱质谱联用仪的控制条件，使得不同浓度标准溶液中的丙烯腈完全挥发，测得不同浓度标准溶液对应的丙烯腈粒子强度，此时不同浓度标准溶液中的丙烯腈挥发量等于每个顶空瓶中加入的丙烯腈的量。

需要说明的是，在使用所述气相色谱质谱联用仪测定时，将质荷比为53的粒子作为丙烯腈粒子强度测定的定量粒子。

s34、根据不同浓度标准溶液对应测得的丙烯腈粒子强度，得到丙烯腈粒子强度与丙烯腈挥发量的函数关系。对应于上述各个顶空瓶中配置的丙烯腈的量(分别为0.04μg、0.08μg、0.12μg、0.16μg、0.2μg)，在测试时取样品的量为1g，则由该组标准溶液制得的函数曲线计算出的样品中丙烯腈挥发量的结果范围为0.04mg/kg到0.2mg/kg。

具体地，每个浓度对应的丙烯腈53.0m/z的粒子强度，然后依据浓度和粒子强度的对应关系能够绘制工作曲线并得到相应的函数关系，其表达式可为：

y＝ax+b

式中：y为粒子强度，a为曲线斜率，x为每个顶空瓶中加入丙烯腈的量，b曲线截距。

需要说明的是，实际得到的函数关系及对应的表达式，包括但不局限于上述，需根据得到的对应关系而进行调整，在实际应用时，通过对应的待测样品测得的粒子强度，可以得到待测样品测试中丙烯腈的挥发量，例如根据上述丙烯腈浓度和粒子强度的函数关系，得到待测样品测试中丙烯腈的挥发量的计算公式为：c＝(y-b)/a

式中：y为丙烯腈的粒子强度，c为待测样品测试中丙烯腈的挥发量。

其中，在使用所述气相色谱质谱联用仪进行测定时，所述气相色谱质谱联用仪的控制条件设置如下：

对其顶空进样器的参数优选设置如下，平衡时间：30min；炉温：80℃；压力：20psi；加压时间：2min；进样时间：0.4min；传输线温度：85℃。

对其气相色谱条件优选设置如下，色谱柱：毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25um)，pet柱或性能相当者。

对其温度优选设置如下，柱温：40℃，10℃/min升至70℃保持1min，15℃/min升至170℃；进样口温度：150℃；检测器温度：280℃；载气速度：氦气1.5ml/min，分流进样，分流比20:1，隔垫吹扫5ml/min。

对其质谱分析条件优选设置如下，检测器温度：四级杆150℃，离子源230℃；溶剂延迟：3.5min；采集模式：scan&sim；scan范围：m/z35-450；sim参数：mass53.0、38.0、26.0(其中53.0为定量粒子)。

在本发明的一个实施例中，在s3步骤后，还包括根据所述待测样品中丙烯腈的挥发量以及所述内饰件中丙烯腈的原始含量，得到所述内饰件在所述紫外线老化试验箱中老化时的挥发量，以方便模拟汽车abs内饰件在阳光下曝晒时实际丙烯腈单体挥发量。

在本发明的一个实施例中，还需进行空白试验，将空瓶状态下的所述顶空瓶放入所述气相色谱质谱联用仪中，设定相同的控制条件，得到所述顶空瓶在空瓶状态下所述定量粒子的粒子强度，在计算不同浓度标准溶液以及所述待测样品对应的丙烯腈粒子强度时，需要将采集到的丙烯腈粒子强度减去所述顶空瓶在空瓶状态下测得的所述定量粒子的粒子强度后，再进行后续使用，以减少测量误差。

本发明提供的汽车abs内饰件中丙烯腈单体挥发量的测定方法能够有效且快速地测定汽车abs内饰件中丙烯腈单体挥发量，测量方法步骤简便，误差范围小。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。