一种在线光纤氨氮传感器的制作方法

[0001]
本发明涉及水质检测技术领域，更具体地说，涉及一种在线光纤氨氮传感器。


背景技术：

[0002]
在水产养殖过程中，随着鱼类排泄物和多余有机物沉积的不断增加，水中氨氮含量也不断增加。而氨氮含量过大会造成水体富营养化，从而导致水中鱼类因缺氧出现大量死亡，因此，检测水中氨氮含量十分必要。
[0003]
现有技术中，检测氨氮含量的分析方法主要有分光光度法、凯氏定氮法和氨气敏电极法。其中，分光光度法灵敏高，但易受水中色度和浊度的影响，操作复杂，反应时间长，化学试剂昂贵，且会造成二次污染；凯氏定氮法灵敏度高，准确性好，但设备昂贵，操作复杂，且设备过大不易于携带；氨气敏电极法是目前应用最广的一种方式，价格便宜，对工作人员要求不高，但易受到挥发氨和高浓度溶解离子等的干扰，导致检测准确度下降，且内部电解液易被污染，需要定期更换电解液、参比电极等，导致操作过程繁琐。
[0004]
综上所述，如何提供一种可有效检测水中氨氮含量、且操作简单的装置，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。


技术实现要素：

[0005]
有鉴于此，本发明的目的是提供一种在线光纤氨氮传感器，可以有效检测水中氨氮含量、且操作简单，可进行推广使用。
[0006]
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0007]
一种在线光纤氨氮传感器，适用于检测水中氨氮含量，包括：隔水透气的气室、用于感应氨气浓度并产生光信号的感应装置、用于将所述感应装置的光信号转化为电信号的转化装置、用于将所述电信号转化为数字信号的处理装置以及隔水的电路室，所述感应装置设于所述气室内，所述转化装置和所述处理装置连接、且均设于所述电路室内，所述感应装置和所述转化装置对应设置，以便于传递所述光信号。
[0008]
优选的，所述感应装置包括依次设置的单模入射光纤、用于感应氨气浓度的敏感膜、凸透镜以及单模出射光纤，所述单模入射光纤与光源连接，所述单模出射光纤与所述转化装置连接，所述敏感膜和所述凸透镜设于所述气室内，所述光源设于所述电路室内。
[0009]
优选的，所述敏感膜为设有吖啶橙的吖啶橙敏感膜。
[0010]
优选的，所述光源为波长为488nm-500nm的激发光。
[0011]
优选的，所述敏感膜的厚度为10nm-100nm、宽度为2cm-6cm，所述凸透镜的焦距为2cm-6cm，且所述单模出射光纤位于所述凸透镜的聚焦点上。
[0012]
优选的，所述敏感膜的制备过程如下：
[0013]
s1：获取1.0mg-2.0mg的吖啶橙、4mg-5mg大环冠醚、2.8mg-3mg四对氯苯硼酸钾、30mg-40mgpvc粉和100g磷酸三丁酯于烧杯中；
[0014]
s2：获取5ml蒸馏后的四氢呋喃加入所述烧杯中；
[0015]
s3：对所述烧杯的各种材料搅拌20min-40min，以使各材料充分溶解制成敏感液；
[0016]
s4：获取4ul-8ul所述敏感液，滴于经氢氧化钠处理过的石英玻璃上，并通过旋涂方式制得均匀的薄膜；
[0017]
s5：将所述薄膜置于无氨水中活化，再利用滤纸吸干水分。
[0018]
优选的，所述转化装置为光电检测器。
[0019]
优选的，所述处理装置包括用于对所述电信号进行滤波放大处理的滤波放大电路、用于将所述电信号转化为数字信号并进行数据分析处理的处理电路以及用于显示所述数字信号的显示装置。
[0020]
优选的，所述气室包括多孔的壳体和用于与所述壳体配合使用的隔板，所述壳体的外周部设有隔水透气膜。
[0021]
优选的，所述在线光纤氨氮传感器的预处理过程包括：量取适量的待测样品，并向所述待测样品内加入氢氧化钠溶液，再将所述在线光纤氨氮传感器放入所述待测样品内。
[0022]
在使用本发明所提供的在线光纤氨氮传感器时，首先，将待测样品倒入容器内，并向容器内加入氢氧化钠溶液，再将本装置放入容器内，以使待测样品中的铵根离子大部分转化为游离氨气，游离氨气可以进入气室内。气室内的感应装置可以有效感应氨气浓度并产生光信号，而后，转化装置可以将光信号转化为电信号，以传输至处理装置内进行分析处理，处理装置可以将电信号转化为数字信号，以便于使用者观察数据。因此，本装置可以应用于测量水中氨氮浓度，特别是海水养殖中氨氮浓度测定。
[0023]
综上所述，本发明所提供的在线光纤氨氮传感器，可以有效检测水中氨氮含量、且操作简单，可进行推广使用。
附图说明
[0024]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0025]
图1为本发明所提供的在线光纤氨氮传感器的结构示意图。
[0026]
图1中：
[0027]
1为光源、2为单模入射光纤、3为隔板、4为壳体、5为隔水透气膜、6为敏感膜、7为凸透镜、8为单模出射光纤、9为转化装置、10为处理装置、11为电路室、12为外接电线。
具体实施方式
[0028]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029]
本发明的核心是提供一种在线光纤氨氮传感器，可以有效检测水中氨氮含量、且操作简单，可进行推广使用。
[0030]
请参考图1，图1为本发明所提供的在线光纤氨氮传感器的结构示意图。
[0031]
本具体实施例提供了一种在线光纤氨氮传感器，适用于检测水中氨氮含量，包括：隔水透气的气室、用于感应氨气浓度并产生光信号的感应装置、用于将感应装置的光信号转化为电信号的转化装置9、用于将电信号转化为数字信号的处理装置10以及隔水的电路室11，感应装置设于气室内，转化装置9和处理装置10连接、且均设于电路室11内，感应装置和转化装置9对应设置，以便于传递光信号。
[0032]
需要说明的是，可以利用防水的不锈钢材质制作电路室11，以避免转化装置9和处理装置10等与水接触后造成短路现象。可以通过外接电线12连接外部电源，以便于向电路室11内的装置供电。
[0033]
可以在实际运用过程中，根据实际情况和实际需求，对气室、感应装置、转化装置9、处理装置10以及电路室11的形状、结构、类型等进行确定。
[0034]
还需要说明的是，在使用本发明所提供的在线光纤氨氮传感器时，首先，将待测样品倒入容器内，并向容器内加入氢氧化钠溶液，再将本装置放入容器内，以使待测样品中的铵根离子大部分转化为游离氨气，游离氨气可以进入气室内。气室内的感应装置可以有效感应氨气浓度并产生光信号，而后，转化装置9可以将光信号转化为电信号，以传输至处理装置10内进行分析处理，处理装置10可以将电信号转化为数字信号，以便于使用者观察数据。因此，本装置可以应用于测量水中氨氮浓度，特别是海水养殖中氨氮浓度测定。
[0035]
综上所述，本发明所提供的在线光纤氨氮传感器，可以有效检测水中氨氮含量、且操作简单，可进行推广使用。
[0036]
在上述实施例的基础上，优选的，感应装置包括依次设置的单模入射光纤2、用于感应氨气浓度的敏感膜6、凸透镜7以及单模出射光纤8，单模入射光纤2与光源1连接，单模出射光纤8与转化装置9连接，敏感膜6和凸透镜7设于气室内，光源1设于电路室11内。
[0037]
需要说明的是，启动光源1后，光源1发出的光线经过单模入射光纤2可以进入气室内，并照射在敏感膜6上，从而激发敏感膜6的光敏物质发光，光敏物质和游离的氨气会发生反应，导致光敏物质的荧光强度降低，并且，游离的氨气浓度越大，则光敏物质的荧光强度越弱。而后，荧光会照射到凸透镜7上，平行荧光聚集于凸透镜7的焦距上，位于凸透镜7焦距上的单模出射光纤8可以有效接收到荧光信号，再将该光信号传输到转化装置9上，以便于通过转化装置9将光信号转化为电信号，随后，电信号会被传输到处理装置10内进行转化、数据处理分析等，最终得到数字信号，以便于使用者观察。
[0038]
还需要说明的是，本装置的光源1传输途径是通过单模光纤进行传输，这是因为光纤外壳均具有防海水腐蚀的功能，可以有效保证光线传播的顺利进行，确保光源1可照射至敏感膜6上，以激发光敏物质发光。
[0039]
优选的，敏感膜6为设有吖啶橙的吖啶橙敏感膜。
[0040]
需要说明的是，敏感膜6为设有吖啶橙的吖啶橙敏感膜，也即敏感膜6的光敏物质为吖啶橙，吖啶橙对氨气敏感，感应灵敏度较高。并且，吖啶橙是碱性较强的ph指示剂，吖啶橙的质子化形式hl+不显示荧光，而吖啶橙的非质子化形式l具有强烈的荧光。当游离的氨气进入气室内与敏感膜6中的大环醚冠形成膜相和气相平衡，使得吖啶橙非质子化和质子化也达到平衡，产生恒定的荧光。当光源1的发射强度不变时，也即单模入射光纤2的入射光强度不变时，单模出射光纤8上的出射光强度和氨气浓度存在一定关系。随后，再通过转化装置9将光信号转化成电信号，再通过处理装置10将电信号经过滤波放大，数据分析等处理
将电信号转化可以显示的数字信号，以便于使用者直接观察检测结果。
[0041]
另外，需要说明的是，除了可以将光敏物质设置为吖啶橙，也可根据实际情况和实际需求，将光敏物质设置为其它材料，但不同的光敏材料产生的效果有所区别。
[0042]
优选的，光源1为波长为488nm-500nm的激发光，该波段的激发光可以有效激发光敏物质吖啶橙发出荧光。
[0043]
优选的，敏感膜6的厚度为10nm-100nm、宽度为2cm-6cm，凸透镜7的焦距为2cm-6cm，且单模出射光纤8位于凸透镜7的聚焦点上。
[0044]
需要说明的是，如果敏感膜6太厚则容易导致透光性不佳，如果敏感膜6太薄则容易使用时破损，因此需要将其厚度设置在合适的厚度范围内。而敏感膜6的宽度尺寸可以根据装置结构特性进行确定，且可以使得敏感膜6的宽度尺寸和凸透镜7的焦距尺寸相配合，以使得凸透镜7有效聚集荧光。单模出射光纤8位于凸透镜7的聚焦点上，可以确保荧光被单模出射光纤8准确接收，以便于单模出射光纤8将光信号传递至转化装置9。
[0045]
在上述实施例的基础上，优选的，敏感膜6的制备过程如下：
[0046]
s1：分别称取1.0mg-2.0mg的吖啶橙、4mg-5mg大环冠醚、2.8mg-3mg四对氯苯硼酸钾、30mg-40mgpvc粉和100g磷酸三丁酯于烧杯中；
[0047]
s2：量取5ml蒸馏后的四氢呋喃加入烧杯中；
[0048]
s3：利用磁力搅拌器对烧杯的各种材料搅拌20min-40min，以使各材料充分溶解制成敏感液；
[0049]
s4：利用微型注射剂吸取4ul-8ul敏感液，滴于经氢氧化钠处理过的石英玻璃上，并通过旋涂方式制得均匀的薄膜；
[0050]
s5：将薄膜置于无氨水中活化，再利用滤纸吸干水分。
[0051]
通过上述方法制得的敏感膜6可以有效感应氨气浓度，并根据氨气浓度发出相应的光信号，继而确保检测过程的准确性。
[0052]
优选的，转化装置9为光电检测器。可以将光电检测器设置为一个高精度光电二极管，该光电二极管可以检测波长范围为400nm-1000nm的光线，并能将光信号有效转化成电信号。
[0053]
优选的，处理装置10包括用于对所述电信号进行滤波放大处理的滤波放大电路、用于将电信号转化为数字信号并进行数据分析处理的处理电路以及用于显示数字信号的显示装置。
[0054]
需要说明的是，光电检测器中转化的电信号比较微弱，微弱的电信号可以在处理装置10内进行放大和过滤杂波，以提高电信号的准确性，而后，处理电路可以对电信号进行分析处理，并将该电信号转化为数字信号，数字信号可被传递到显示装置进行显示，以便于使用者直观判断检测结果。
[0055]
在上述实施例的基础上，优选的，气室包括多孔的壳体4和用于与壳体4配合使用的隔板3，壳体4的外周部设有隔水透气膜5。
[0056]
需要说明的是，可以设置两块相互平行的多孔壳体4，并在壳体4之间竖直设置隔板3，以形成气室。由于多孔壳体4的外周部设有隔水透气膜5，多孔壳体4和隔水透气膜5之间可以形成隔水透气孔，以便于水样中游离的氨气通过隔水透气孔进入气室内。而且，可以将单模入射光纤2和单模出射光纤8分别设置在两块隔板3上，单模入射光纤2与光源1连接，
单模出射光纤8与光电检测器连接，光源1和光电检测器均设置在电路室11内。
[0057]
可以在实际运用过程中，根据实际情况和实际需求，对壳体4、隔板3以及隔水透气膜5的形状、结构、材质、尺寸、位置等进行确定。
[0058]
优选的，隔水透气膜5为聚四氟乙烯材质件，聚四氟乙烯材料件具有耐酸耐碱、且可隔水透气的性质，因此，在多孔壳体4外部设置聚四氟乙烯材料件，可以有效防止液体进入多孔壳体4内，且可使得氨气顺利进入气室内进行相应检测。
[0059]
为了进一步说明本发明所提供的在线光纤氨氮传感器的使用方法，接下来进行举例说明。
[0060]
首先，可以量取50ml的待测样品，再滴入500ul的1mol/l的氢氧化钠溶液，以使待测样品的ph值达到11以上，确保铵根离子大部分可以转化为游离的氨气，游离的氨气经隔水透气孔进入气室内。然后，启动光源1发出488nm-500nm的激发光，激发光经过单模入射光纤2进入气室内，照射于敏感膜6上并激发光敏物质发光，光敏物质和游离的氨气反应，使得荧光强度降低，游离氨气的浓度越大，则荧光强度越弱，随后，荧光照射到凸透镜7上，平行荧光聚集于凸透镜7的焦距上，在焦距上的单模出射光纤8接收荧光信号，并将光信号传输到光电检测器上，光电检测器可以将光信号转化成电信号，再传输到处理装置10上，处理装置10可以对电信号进行放大处理和滤波处理，并将对电信号进行分析处理转化为数字信号，最终便于使用者直观得到检测结果。
[0061]
本发明所提供的在线光纤氨氮传感器，通过调节水样ph值使铵根离子转化为游离氨气，游离氨气与敏感膜6上的大环醚冠形成气相和膜相平衡，使得吖啶橙非质子化和质子化也达到平衡，产生恒定的荧光，再通过光电检测器将光信号转化成电信号，电信号经过滤波放大、数据分析等处理后，可以将电信号转化为可显示的数字信号，因此，通过使用本装置可以有效测量水中氨氮浓度，特别是海水养殖中氨氮浓度测定。
[0062]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。本发明所提供的所有实施例的任意组合方式均在此发明的保护范围内，在此不做赘述。
[0063]
以上对本发明所提供的在线光纤氨氮传感器进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。