1.本发明针对储层保护与工作液漏失控制所使用的堵漏材料，涉及一种储层堵漏材料酸溶率测试方法，属于石油与天然气行业储层保护与工作液漏失控制研究领域。
背景技术：
2.井漏是在各种井下作业中(钻井、固井、测试或修井等)，井筒内的工作液在压差作用下流入地下的孔隙、裂缝的漏失空间中的现象。井漏会导致损失大量的钻井液与堵漏材料、增加钻井时间、影响地质工作的正常进行，严重时还会造成井塌、井喷、卡钻等复杂井下事故、还会导致严重储层损害和环境污染问题。储层保护是油气藏勘探开发过程中的重要研究领域。深层油气藏裂缝发育，工作液漏失较为严重，在钻完井过程中的工作液漏失是现场施工中的普遍问题。通过钻井堵漏材料封堵漏失通道是控制工作液漏失的常用方法，其关键在于形成结构稳定且承压能力高的裂缝封堵层。裂缝封堵层一般是由刚性堵漏材料、弹性堵漏材料、纤维堵漏材料组成的复杂体系。为保证储层正常生产，需在后续作业中对裂缝封堵层酸化解堵，堵漏材料的酸溶率对裂缝封堵层的解堵效果有较大影响，堵漏材料酸溶率过低，会导致堵漏材料解除不充分，滞留在储层的渗流通道中，造成严重的储层损害问题，这将直接影响生产井的单井产量和经济效益。
3.所以用于储层工作液漏失控制的堵漏材料，其酸溶率是重要的评价指标。若能准确评价堵漏材料酸溶率，则可为现场钻井堵漏材料选择、设计合理的堵漏配方提供理论依据。目前堵漏行业中并未明确提出堵漏材料酸溶测试方法，通常使用一种酸作为溶解剂，直接与堵漏材料反应，测试堵漏材料酸溶率。如文献(闫丰明，康毅力，等.缝洞型碳酸盐岩储层暂堵性堵漏配方研究[j]，石油钻探技术，2012，40(1)：47-51.)提出将堵漏材料烘干后，放入足量的盐酸，以酸溶前后的质量比为酸溶率。文献(马新中，张申申，等.塔河10区碳酸盐岩裂缝型储层承压堵漏技术[j]，钻井液与完井液，2018，35(5):36-40.)以15％盐酸作为酸处理剂，测试堵漏材料酸溶率
[0004]
但是上述方法仅使用一种酸作为酸处理剂，且未考虑井下堵漏材料受钻井液润湿、高温等环境条件影响，实验结果与井下实际情况可能会出现较大差异。
技术实现要素：
[0005]
为了解决现有酸溶率测试方法以一种酸作为溶解剂，直接与堵漏材料反应，很难获取准确的酸溶率，且未考虑储层实际条件的技术问题，本发明提供一种储层堵漏材料酸溶率测试方法，该方法模拟储层温度、流体条件，依次采用第一种酸和第二种酸对堵漏材料进行酸化的实验顺序，更加准确地测试在储层条件下堵漏材料酸溶率。
[0006]
为达到以上目的，本发明通过下述技术方案实现：
[0007]
一种储层堵漏材料酸溶率测试与优选方法，先在储层温度条件下采用第一种酸与所述堵漏材料进行酸溶解反应，再在储层温度条件下采用第二种酸进行酸溶解反应，然后以初始堵漏材料与经两次酸溶解反应后的堵漏材料的质量差与初始堵漏材料的质量的比
值计算堵漏材料的酸溶率。
[0008]
所述第一种酸为盐酸，所述第二种酸为土酸，所述土酸为盐酸与氢氟酸的混合液。
[0009]
在酸溶解反应前，先对堵漏材料采用钻井液滤液润湿。
[0010]
酸溶解反应环境温度与储层温度相当。
[0011]
该方法具体包括以下步骤：
[0012]
(1)选取待测试的钻井液、堵漏材料、盐酸、土酸；
[0013]
(2)称取步骤(1)中一定质量的堵漏材料，并配制一定体积的盐酸、土酸；
[0014]
(3)将步骤(2)的堵漏材料放入烘箱干燥后并记录质量m0，再润湿钻井液滤液；
[0015]
(4)将步骤(3)中的堵漏材料先置于盐酸溶液中，在原地储层温度条件下与酸在密闭容器内发生反应；
[0016]
(5)待步骤(4)中的堵漏材料与盐酸完全反应后，将其固液分离，并用蒸馏水洗涤堵漏材料，然后抽滤分离固相；
[0017]
(6)将步骤(5)中反应后的堵漏材料再置于土酸溶液中，在原地储层温度条件下与土酸在密闭容器内发生反应；
[0018]
(7)待步骤(6)中的堵漏材料与土酸完全反应后，将其固液分离，并用蒸馏水洗涤堵漏材料，然后抽滤分离固相，将分离后的固相颗粒与滤纸放入烘箱中干燥，待干燥完毕记录其质量m1，以下式计算堵漏材料酸溶率：
[0019][0020]
式中：η为堵漏材料酸溶率，％；
[0021]
m1为酸溶后堵漏材料质量，g；
[0022]
m0为堵漏材料初始质量，g。
[0023]
优选的，计算酸溶率后，优选储层堵漏材料。
[0024]
优选储层堵漏材料包括以下步骤：
[0025]
(8)将在酸溶率测试中的多个堵漏材料按照堵漏配方压制成柱状或长方体状，选取压制成形的堵漏材料的一个端面接触酸液进行垂向自吸实验，并记录不同压制成形堵漏材料质量；
[0026]
(9)选取压制成形的堵漏材料中质量损失最大的酸溶堵漏材料，即为所测试储层堵漏材料。
[0027]
优选的，以储层最小主应力压制所述堵漏材料配方，以形成柱状或长方体状。
[0028]
本发明的有益技术效果：
[0029]
本发明提供一种储层酸溶堵漏材料测试方法，该方法模拟储层温度、流体条件，并先采用盐酸酸溶，后采用土酸酸溶的实验顺序，更加准确地测试在储层条件下堵漏材料酸溶率，并给出了酸溶堵漏材料优选方法，为现场酸溶堵漏材料优选提供了理论依据。与现有技术相比，本方法具有以下有益效果：
[0030]
(1)本方法采用盐酸作为前置液，分步测试堵漏材料酸溶率，避免了直接采用土酸测试产生的氟化钙等难溶物对实验结果的影响，能更为真实、准确地测试堵漏材料酸溶率；
[0031]
(2)本方法采用钻井液润湿堵漏材料，与酸液反应时，处于原地储层温度条件下，较好地模拟了储层条件，真实地反映了堵漏材料在储层中的酸溶情况；
[0032]
(3)本方法不仅测试堵漏单一材料酸溶率，并且测试堵漏配方的酸溶率，为储层段可解堵的堵漏配方优选提供依据。根据堵漏配方压制成形堵漏材料进行酸液自吸实验，并用压制成形堵漏材料质量损失量优选堵漏配方，证明酸液能够进入并破坏堵漏封堵层结构，为现场酸溶堵漏材料优选提供了技术指标。
具体实施方式
[0033]
下面通过实施例对本发明作进一步详细地说明，以清楚、完整地描述本技术的一种储层堵漏材料酸溶率测试方法。
[0034]
实施例1
[0035]
为了便于本领域技术人员更好的理解本发明与验证本发明的可靠性，采用玄武岩颗粒为本实验堵漏材料，开展储层堵漏材料酸溶率测试实验，获取堵漏材料酸溶率。
[0036]
本实施例的一种储层堵漏材料酸溶率测试方法，具体操作步骤如下：
[0037]
a.选取待测试的钻井液、玄武岩颗粒、盐酸、氢氟酸；
[0038]
b.将步骤a中的玄武岩颗粒放入烘箱中干燥，然后称取一份玄武岩颗粒，其质量m0为5.0000g，分别配制100ml的15％盐酸，和12％盐酸+3％氢氟酸配制的土酸；
[0039]
c.将步骤b的玄武岩颗粒用钻井液滤液润湿并在离心机2000转下离心3分钟；
[0040]
d.取一份步骤c中的润湿的玄武岩颗粒，先放入15％盐酸溶液中，在原地储层温度条件下(85℃)与盐酸在密闭容器内发生反应；
[0041]
e.待步骤d中的玄武岩颗粒与15％盐酸完全反应后，将其固液分离，并用蒸馏水洗涤堵漏材料，然后抽滤分离固相；
[0042]
f.将步骤e中反应后的玄武岩颗粒再置于土酸(12％hcl+3％hf)溶液中，在原地储层温度条件(85℃)下与土酸(12％hcl+3％hf)在密闭容器内发生反应；
[0043]
g.固液分离后用蒸馏水洗涤剩余的玄武岩颗粒，然后抽滤分离固相，烘干后记录其质量m1；
[0044]
h.计算堵漏材料酸溶率：
[0045][0046]
式中：η为堵漏材料酸溶率，％；
[0047]
m1为酸溶后堵漏材料质量，g；
[0048]
m0为钻井液滤液润湿后堵漏材料质量，g。
[0049]
实施例2
[0050]
本实施例的一种储层堵漏材料酸溶率测试与优选方法，具体操作步骤如下：
[0051]
a.选取待测试的钻井液、玄武岩颗粒、盐酸、氢氟酸；
[0052]
b.将步骤a中的玄武岩颗粒放入烘箱中干燥，然后称取一份玄武岩颗粒，其质量m0为5.0000g，分别配制100ml的15％盐酸，和12％盐酸+3％氢氟酸配制的土酸；
[0053]
c.将步骤b的玄武岩颗粒用钻井液滤液润湿并在离心机2000转下离心3分钟；
[0054]
d.取一份步骤c中的润湿的玄武岩颗粒，先放入15％盐酸溶液中，在原地储层温度条件下(85℃)与盐酸在密闭容器内发生反应；
[0055]
e.待步骤d中的玄武岩颗粒与15％盐酸完全反应后，将其固液分离，并用蒸馏水洗
涤堵漏材料，然后抽滤分离固相；
[0056]
f.将步骤e中反应后的玄武岩颗粒再置于土酸(12％hcl+3％hf)溶液中，在原地储层温度条件(85℃)下与土酸(12％hcl+3％hf)在密闭容器内发生反应；
[0057]
g.固液分离后用蒸馏水洗涤剩余的玄武岩颗粒，然后抽滤分离固相，烘干后记录其质量m1；
[0058]
h.计算堵漏材料酸溶率：
[0059][0060]
式中：η为堵漏材料酸溶率，％；
[0061]
m1为酸溶后堵漏材料质量，g；
[0062]
m0为钻井液滤液润湿后堵漏材料质量，g。
[0063]
i.将酸溶率较高的堵漏材料按照堵漏配方在储层最小主应力下压制成柱状或长方体状，用压制成形的堵漏材料选取一个端面接触酸液进行垂向自吸实验，并记录不同压制成形堵漏材料质量。
[0064]
j.选取压制成形堵漏材料中质量损失最大的配方中的酸溶堵漏材料即为该储层酸溶堵漏材料。
[0065]
对比例1
[0066]
一种储层堵漏材料酸溶率测试方法，具体操作步骤如下：
[0067]
a.选取待测试的钻井液、玄武岩颗粒、盐酸、氢氟酸；
[0068]
b.将步骤a中的玄武岩颗粒放入烘箱中干燥，然后称取一份玄武岩颗粒，其质量m0为5.0000g，配制100ml的12％盐酸+3％氢氟酸配制的土酸；
[0069]
c.将步骤b的玄武岩颗粒用钻井液滤液润湿并在离心机2000转下离心3分钟；
[0070]
d.取步骤c中的润湿的堵漏材料一份，放入储层温度85℃的15％土酸中进行反应，将其固液分离，并用蒸馏水洗涤堵漏材料，然后抽滤分离固相；
[0071]
e.固液分离后用蒸馏水洗涤堵漏材料，然后抽滤分离固相，烘干后记录其质量，并按照与实施例1中同样的公式计算酸溶率，做对照分析，以分析不同的酸处理方法对堵漏材料酸溶率的影响；
[0072]
f.为减小酸溶率测试误差，以上述步骤对玄武岩颗粒进行重复的酸溶率测试，使实验结果更加具有代表性。
[0073]
表1不同处理方法的酸溶率测试结果
[0074]
编号m0(g)m1(g)酸溶率(％)实施例15.00000.214695.708实施例25.00000.225295.496对比例15.00000.324293.516
[0075]
不同处理方法的酸溶率测试结果如表1所示，实验结果表明，相对于对比例1直接用土酸进行测试，以本发明实施例1和实施例2所采用的方法，先采取盐酸对堵漏材料前置处理后，排出部分杂质对固相酸溶率的影响，再采用土酸酸溶固相颗粒其所测得的酸溶率更加准确。同时实验时堵漏材料润湿有钻井液，实验温度为85℃完全模拟了储层条件，测试结果真实地反映了堵漏材料在储层中的酸溶情况。
[0076]
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化等都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。