一种直接测试合金中析出相体积分数的方法与流程

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本发明属合金中析出相检验技术领域，涉及析出强化高温合金和耐热钢以及铝合金中强化相体积分数的测量，具体涉及测试合金中析出相体积分数的方法，适用于弥散强化合金及颗粒增强金属基复合材料。


背景技术：

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析出强化合金具有广泛的工业应用。这些合金的强度主要来自于强化相的沉淀析出，因为塑性变形过程中这些强化相可以强烈地阻碍位错运动从而提高合金的强度。众所周知，析出强化合金的强度与强化相的体积分数密切相关。因此，准确的获得强化相的体积分数就显得尤为重要。
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在现有金相检验技术中，析出强化合金中析出相体积分数的测量主要针对的是两相合金，其原理主要是基于扫描电镜图片中析出相与基体之间的灰度差，通过图像处理软件识别析出相获得其面积百分比，最后凭借公式将面积百分比换算成其体积分数。然而，对于多相合金而言，由于扫面电镜下基体与析出相之间以及不同析出相之间的灰度差较小，对同一张图片，不同技术人员测量各种析出相体积分数差别较大。同时，不同合金析出相面积百分比与其体积分数换算公式不同。因此，这种评价方法操作复杂，测量结果误差较大，获得的结果不够直接、客观。


技术实现要素：

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本发明的目的在于提供一种直接测试合金中析出相体积分数的方法，解决了现有技术测量结果误差大和重复性较差的问题，保证了测试结果客观及准确性。
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为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
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一种直接测试合金中析出相体积分数的方法，包括以下步骤：
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1)制备块体合金薄膜透射样品；
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2)将透射薄膜样品放入透射电镜中，在扫描透射模式下拍摄合金微观组织结构照片多张；
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3)使用透射电镜上的附件x射线能谱分析仪获得每张合金微观组织结构照片中析出相中各个元素分布图，并采用软件aztec将基体与析出相处理成不同的颜色，然后采用image-pro软件获取每张图片中析出相衬度的面积百分比，取平均值；当析出相尺寸大于100nm时，面积百分比为其体积分数。
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本发明进一步的改进在于，步骤1)的具体过程包括机械磨减薄和双喷电解减薄。
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本发明进一步的改进在于，机械减薄的过程如下：首先将厚度为0.3-0.5mm的金属片磨制成厚度为0.03-0.08mm的薄片，最后冲成直径为3mm的金属圆片。
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本发明进一步的改进在于，双喷电解减薄的具体过程为：将金属圆片和腐蚀液加入在dj2000型电解双喷减薄仪中，进行电化学腐蚀，得到薄膜透射样品。
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本发明进一步的改进在于，圆片的材质为低合金钢、耐热钢或高温合金。
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本发明进一步的改进在于，腐蚀液为乙醇与高氯酸的混合物。
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本发明进一步的改进在于，腐蚀液中乙醇的质量百分数为8％。
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本发明进一步的改进在于，腐蚀的工作温度为-25～-35℃，电压为20-50v，电流为20～50ma。
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与现有技术相比，本发明的有益效果在于：通过透射电镜及x射线能谱分析仪增加析出相与基体之间以及各个析出相之间的灰度差从而促使分析软件自动识别合金中的各种析出相，减少了人为原因带来的误差，检测结果的客观准确、误差小和可重复性好，结合image-pro软件识别析出相所占百分比，在无需公式换算的情况下，可以同时直接定量给出多相合金中各种物相的体积分数。
附图说明
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图1为镍基高温合金cm247lc微观组织结构扫描透射图片；
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图2为镍基高温合金cm247lc内γ相与γ
′
相中cr元素分布图；
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图3为马氏体耐热钢nfb2微观组织结构的扫描透射图片；
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图4为马氏体耐热钢nfb2内m
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c6和tcp相中w元素和cr元素的叠加图。
具体实施方式
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下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
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本发明包括以下步骤：
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1)按照标准的块体合金透射样品制备过程制备薄膜透射样品，透射样品的制备过程主要包括机械磨减薄和双喷电解减薄；
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2)机械减薄制样的过程如下：首先将采用电火花线切割机从10
×
10
×
10mm的块状样品上切取厚度为0.3-0.5mm的金属片，随后手工磨制成厚度为0.03-0.08mm的薄片，最后采用gatan型打孔机冲成直径为3mm的圆片；
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3)双喷电解减薄在dj2000型电解双喷减薄仪中进行，腐蚀剂和实验参数视材料而定；例如，低合金钢、耐热钢和高温合金通常采用的腐蚀液成分为8％乙醇+92％高氯酸，即将乙醇与高氯酸混合均匀，得到腐蚀液，腐蚀液中，乙醇的体积百分数为8％，高氯酸的体积分数为92％。工作温度为-(25～35)℃，电压为20-50v，电流为20～50ma；电解双喷过程中，光束瞬间透过样品后立即取出，然后在酒精中清洗，自然风干即可；
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4)将透射薄膜样品放入透射电镜中，在扫描透射模式下拍摄薄膜透射样品的合金微观组织结构照片3-5张；
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5)使用透射电镜上的附件x射线能谱分析仪获得每张合金微观组织结构照片中各种析出相中各个元素分布图，并采用x射线能谱分析仪自带软件aztec将基体与析出相处理成不同的颜色而区分开来，进而使用image-pro软件获取每张图片中析出相衬度的面积百分比，取平均值。当析出相尺寸大于100nm时，面积百分比即为其体积分数。
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下面为具体实施例。
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实施例1
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取定向凝固镍基高温合金合金cm247lc试块，采用电火花线切割截取0.3mm厚的金属片，样品经过研磨减薄至50μm。通过gatan型打孔机将样品冲成直径为3mm的圆片，并在
dj2000型电解双喷仪进行电化学减薄，电解双喷液为8％c2h5oh+92％hclo4，工作温度为-30～-35℃，电压为45v，电流为30-45ma。利用jeol-2100plus型透射电镜在获得cm247lc合金微观组织结构的扫描透射图片3张，其中一张如图1所示。采用oxford型x射线能谱分析仪获得合金中各个物相中合金元素面分布图。由于cm247lc合金中cr元素在γ相和γ
′
相室温偏析程度不同，通过aztec软件选取的红色代表cr元素从而将基体镍基γ相和γ
′
相区分开来，如图2所示。其中，红色为基体γ相，黑色为γ
′
相。随后，使用image-pro软件识别出各张图片中γ
′
相所占的面积百分比分别为64.5％、65.3％和66.2％。由于γ
′
相的尺寸远大于透射束能够穿透样品厚度的最大尺寸(～100nm)，γ
′
相的颜色所占的面积百分比等效为体积分数。因此，镍基高温合金cm247lc中γ
′
相的体积分数为65.3％。
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实施例2
[0033]
取一种马氏体耐热钢nfb2合金试块，采用电火花线切割截取0.3mm厚的金属片，样品经过研磨减薄至50μm。通过gatan型打孔机将样品冲成直径为3mm的圆片，并在dj2000型电解双喷仪进行电化学减薄，电解双喷液为8％c2h5oh+92％hclo4，工作温度为-25～-30℃，电压为40v，电流为30-40ma。利用jeol-2100plus型透射电镜在获得合金钢微观组织结构的扫描透射图片3张，其中一张如图3所示。采用oxford型x射线能谱分析仪获得合金中各个物相中元素面分布图。由于w元素、si元素和cr元素在基体马氏体、m
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c6碳化物和tcp相的偏析程度不同，通过aztec软件选取的不同颜色代表w元素、si元素和cr元素将基体马氏体、m
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c6碳化物和tcp相赋予了不同的颜色而区分开来，如图4。其中，基体马氏体呈暗黑色，而m
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c6碳化物呈红色，tcp相呈绿色。随后，使用image-pro软件识别各个图片中m
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c6所占的面积百分比为4.2％、3.9％和4.5％，而tcp相所占的面积百分比为9.2％、8.9％和8.5％。由于m
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c6和tcp相的尺寸远大于透射束能够穿透样品厚度的最大尺寸(～100nm)，tcp相的颜色所占的面积百分比等效为体积分数。因此，合金钢中m
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c6和tcp相的体积分数为4.1％和8.9％。