用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置及方法与流程

[0001]
本发明涉及材料刺激响应性质的原位环境测试领域，尤其是一种用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置及方法。


背景技术：

[0002]
具有温度、气氛等环境刺激响应特性的材料的结构表征及响应机理研究对于智能材料的设计和构筑具有重要意义。但在国内未见关于用于该类材料原位环境结构表征测试的相关报道。国外虽然有相关报道，但大部分工作依赖同步辐射等大科学装置，且控制变量单一，如仅控制温度、氛围、压力等单一变量。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷和不足，提供一种用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置及方法，应用于通过材料结构表征对其外界刺激响应行为进行确定，并对其刺激响应机理进行深入研究，是一种综合原位测试的实验装置和方法。
[0004]
本发明的技术方案：一种用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置，其特征在于它包括密闭的样品仓，所述样品仓设置有压力检测系统、压力控制系统以及温度控制系统，样品仓连接材料结构表征测试仪器；所述样品仓上设置气体进、出接口用于充气和抽气，结合压力检测系统实现样品仓内的气氛及压力控制，气体进口、出口及压力检测系统构成压力控制系统；所述样品仓上预留测试仪器用光路窗口，用于使测试用光束照射至样品获取样品结构信息，随后以透射或反射的形式从样品进入测试仪器以获取检测信号，实现相应表征。
[0005]
所述测试仪器为x-射线粉末衍射仪、红外光谱仪或者拉曼光谱仪。
[0006]
所述测试用光束为x射线、红外光或紫外光。
[0007]
所述样品仓内设置样品台以及温度传感器，所述样品台内设置用于调节温度的热管和冷却管；所述热管、冷却管以及温度传感器构成温度控制系统。
[0008]
所述样品仓上预留用于引入电、磁刺激信号的接口。
[0009]
一种用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置的工作方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）选择具有温度、压力响应的柔性材料为测试样品，表征其结构的客体响应特征；（2）将研磨后的样品放置在原位环境样品仓中，置于测试光路上；（3）将样品仓抽真空，随后充入非腐蚀性的气体/蒸气实现氛围环境，并压力检测系统控制样品环境压力；（4）通过温度控制系统控制样品温度；（5）将样品仓连入测试仪器，进行原位环境下的结构表征。
[0010]
所述步骤（5）完成一组测试后，可按（1）至（4）步骤对样品环境重新进行调整控制，对同一样品进行其他温度、氛围及压力下的表征测试，避免了更换样品、重新安装样品池等
过程带来的结果误差，实现准确高效的测试。
[0011]
所述样品环境包括温度、氛围种类、氛围压力。
[0012]
所述非腐蚀性的气体/蒸气为co2、ch4、c2h4、c2h6、c3h8、c4h8、c4h
10
、c6h
14
或其它非腐蚀性的气体/蒸气。
[0013]
所述样品温度范围为77 k-600 k。
[0014]
本发明的优越性在于：环境控制方面，原位环境样品仓可以实现对测试环境的宽范围、高精度的温度、氛围、压力、电场等的综合控制，以确定材料响应行为发生条件；结构表征方面，可以根据具体采用的结构表征测试方法需要灵活选择透射或反射光路将样品仓连入测试系统进行非接触式测量，可采用同一样品仓和同一样品进行多种环境下的表征测试，避免了更换样品、重新安装样品仓等过程引入的误差，测试重复性好、测试效率高。
附图说明
[0015]
图1为一种用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置的原理框图。
[0016]
图2为一种用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置的结构示意图。
[0017]
图3为柔性mof材料在200 k时随着co2压力改变的pxrd图谱。
[0018]
图4为柔性mof材料在338 k时随着正己烷压力改变的pxrd图谱。
具体实施方式
[0019]
选择一个具有刺激响应的柔性金属-有机框架（mof）材料，[zn2(pdtcpp)(bpa)]，（(pdtcpp)=[5,10,15,20-tetrakis(4-methoxycarbonylphenyl)porphyrinato]-pd(ii)，(bpa)= 9,10-bis(4-pyridyl)anthracene），作为实施例样品，通过原位x-射线粉末衍射仪表征柔性mof材料的刺激响应下的结构变化。
[0020]
一种用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置（见图1、图2），其特征在于它包括密闭的样品仓1，所述样品仓设置有压力检测系统、压力控制系统以及可以控制温度范围为77 k-600 k的温度控制系统，样品仓内设置样品台6，样品仓连接相应的材料结构表征测试仪器；所述样品仓1上设置气体进口2、出口3用于充气和抽气，结合压力检测系统4实现样品仓1内的气氛及压力控制，气体进口2、出口3及压力检测系统4构成压力控制系统；所述样品仓1上预留用于引入电、磁刺激信号的接口5；所述样品仓上预留测试仪器用光路窗口8，用于使测试用光束照射至样品获取样品结构信息，随后以透射或反射的形式从样品进入测试仪器以获取检测信号，实现相应表征。
[0021]
所述样品台6内设置用于调节温度的热管6-1和冷却管6-2，样品仓1内设置温度传感器7；热管6-1、冷却管6-2以及温度传感器7构成温度控制系统。
[0022]
所述测试仪器为x-射线粉末衍射仪。所述样品仓连入rigaku smartlab x射线粉末衍射仪，通过连接不同的气体源，该原位装置使样品的xrd测试可以在可控的温度、气氛、压力条件下进行。基于smartlab衍射仪的高衍射强度和高空间分辨率，可以在短时间内测定样品的xrd谱图，从而直接确认样品的结构是否随温度、气氛、压力的改变而发生相应变化，可极大提高的样品测试效率。
[0023]
一种用于材料刺激响应性测试的原位环境控制实验装置的工作方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）选择具有温度、压力响应的柔性金属-有机框架材料为测试样品，表征其结构的客体响应特征；（2）将研磨后的样品放置在原位环境样品仓1中，置于测试光路上；（3）通过气体出口3将样品仓1抽真空，随后通过气体进口2充入非腐蚀性的气体/蒸气实现氛围环境，并结合压力检测系统4控制样品环境压力；（4）通过温度控制系统控制样品温度；（5）将样品仓1连入测试仪器，进行原位环境下的结构表征。
[0024]
所述步骤（5）完成一组测试后，可按（1）至（4）步骤对样品环境重新进行调整控制，对同一样品进行其他温度、氛围及压力下的表征测试，避免了更换样品、重新安装样品池等过程带来的结果误差，实现准确高效的测试。
[0025]
所述样品环境包括温度、氛围种类、氛围压力。
[0026]
基于该套装置，我们得到了柔性mof材料，[zn2(pdtcpp)(bpa)]，在200 k时随co2气体压力增加时的pxrd图谱（如图3所示），该图谱清晰显示了该柔性mofs材料的结构随co2气体压力的变化，确认了该mof材料的结构柔性；此外，在338 k时，获得了该材料随着正己烷压力改变的pxrd图谱（如图4所示），图谱显示该材料在不同压力下具有不同的衍射谱图，可用以确定其压力响应的结构变化过程和机理。以上测试结果用同一样品在相同的x-射线粉末衍射测试条件下连续获得，不同条件下测试结果的衍射强度、峰位置等关键信息具有可比性。以上测试采用普通的x-射线粉末衍射测试装置是难以实现的。