核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置及方法与流程

本发明涉及核电厂一回路介质中放射性核素的分析领域，具体涉及核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置及方法。

背景技术：

核电厂通过分析一回路介质中的总α，估算分散在反应堆冷却剂中非固定的可裂变物质的总量，作为评价燃料包壳的完整性的方式之一；通过分析一回路介质中的总β，判断各种放射性测量的一致性。因此分析核电厂一回路介质中的总α、β活度对核电厂的平稳运行有着十分重要的作用。由于核电厂一回路介质中的总α、β含量较少，以痕量计，因此在对核电厂一回路介质中总α、β分析前需要对待测样品进行前处理。现有技术中并未有关于前处理装置的报道。而前处理方法的操作步骤包括：将样品盘置于加热板上后，通过人员操作将待测样品少量多次的添加于样品盘中，待样品盘中的样品受热挥发至目测没有水痕后继续滴加待测样品，以此循环操作直至全部待测样品处理结束。上述前处理方法存在以下缺陷：操作人员需一直值守无法分身处理其他事物，影响工作效率；人工操作产生的误差不可避免，分析结果的准确性难以保证；操作人员与待测样品直接接触，即使采取了相关的防护措施，依然会有沾污风险。

技术实现要素：

本发明的目的是解决上述问题，提供一种工作效率高的、保证处理准确性的、可降低人员沾污风险的核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置。

核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置，包括箱体、设置于箱体腔室一侧的液体滴加部、设置于箱体腔室另一侧的蒸发部和与所述的箱体铰接的、设置有加热部的箱盖；所述的液体滴加部包括滴管和与所述滴管连接的输液管路，所述的滴管上设置有用于控制滴加速度的流量调节装置。

优选地，所述的液体滴加部、蒸发部和加热部由plc控制系统控制。

优选地，所述的流量调节装置为蠕动泵。

优选地，所述的蒸发部包括样品盘托架和设置于所述样品盘托架下方的重量传感装置；所述的样品盘托架包括用于放置样品盘的托盘和与所述的底座转动连接的旋转套管组件；所述的底座设置于所述的重量传感装置的上；所述的托盘上设置有样品盘的限位凹槽。

优选地，所述的输液管路包括主管路和分支管路，所述的主管路设置于所述的箱体腔室内，所述的分支管路设置于所述的箱体腔室外；所述的主管路通过旋转接口与所述的滴管连接，所述的分支管路分别与装有处理液a、处理液b、处理液c和待测样品的样品瓶a、样品瓶b、样品瓶c和样品瓶d连接；所述的主管路上串联设置有移液泵和储液囊，所述的分支管路上设置有止流阀。

优选地，所述的加热部包括用于提供热量的红外加热管，所述的箱盖上设置有排放口，所述的箱盖内壁设置有热量反射层。

本发明的另一个目的是，提供一种采用上述前处理装置对一回路介质中α、β分析前处理的方法。

一种核电厂一回路介质中α、β分析前处理的方法，包括步骤：

s1：将样品盘放于样品托盘的限位凹槽内，然后关闭箱盖，操作plc控制系统设定液体滴加部的滴加次序和滴加量、蒸发部所述的重量传感装置的重量预定值和加热部的加热温度，所述的重量预定值包括第一重量预定值和第二预定值；

s2：液体滴加部向样品盘中依次滴加处理液a、处理液b和待测样品，然后启动加热部，在步骤s1设定的加热温度下对所述的待测样品进行蒸发浓缩，蒸发出的气体由所述的排放口排出；

s3：将待测样品重量蒸发浓缩至所述的第一重量预定值后，向样品盘中滴加处理液c，蒸发浓缩至第二重量预定值后停止加热，将浓缩处理的待测样品冷却至室温。

优选地，所述的处理液a为0.08~0.13mol/l的碘化钾溶液，所述的处理液b为0.05~0.1mol/l的氢氧化钠溶液，所述的处理液c为甲醇或乙醇溶液。

本发明产生的有益效果包括：

1.本发明所述的核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置，包括液体滴加部、蒸发部和加热部，实现了对核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的自动化，操作过程简单，操作人员不必一直值守反复添加，解放了人力，并且减少了人工滴加操作的误差，提高了操作的精确度。

2.本发明所述的核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置，关闭箱盖后形成密闭的腔室，对待测样品进行蒸发浓缩处理时，操作人员不必直接接触待测样品，降低了人员沾污风险；所述的装置的箱盖上设置的排气口可与冷却回流装置连接，将蒸发出的液体能够被回收利用，减少了因一回路中介质的丧失而需新添加补充介质的用量，降低了生产成本。

3.本发明所述的加热部包括用于提供热量的红外加热管，热能的传播速度快，加热速率高，缩短了加热的时间，提高了工作效率；并且在加热过程中，可以保证挥发物的扩散方向一致，进一步保证了挥发处理的效果；而且红外加热装置的节电效果显著，降低了生产成本。所述的箱盖的内壁上设置有热量反射层，所述的热量反射层对热量传输产生积极作用，使得热量集中于所述的蒸发部，提高了热量的利用率及加热效率。

4.本发明所述的储液囊设置有与所述的分支管路分别的连接的接口，所述的处理液a、处理液b、处理液c和待测样品分别通过管道各自进入所述的储液囊中，避免了相互之间的交互污染，保证了核电厂一回路介质中α、β分析前处理的准确性。

附图说明

图1为核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置的示意图；

图2为蒸发部的示意图；

图3为液体滴加部的示意图；

其中，1为液体滴加部，11为滴管，12为输液管路，121为主管路，1211为移液泵，1212为储液囊，122为分支管管路，13为流量调节装置，14为旋转接口，2为蒸发部，21为样品盘托架，211为托盘，212为旋转套管组件，213为底座，22为重量传感装置，3为加热部，4为箱体，5为箱盖，51为排放口，6为样品瓶a，7为样品瓶b，8为样品瓶c，9为样品瓶d。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步地详细说明。

实施例1

图1为核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置的示意图，如图1所示，所述的核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的装置，包括箱体4、设置于箱体4腔室一侧的液体滴加部1、设置于箱体4腔室另一侧的蒸发部2和与所述的箱体4铰接的、设置有加热部3的箱盖5；所述的液体滴加部1包括滴管11和与所述滴管11连接的输液管路12，所述的滴管11上设置有用于控制滴加速度的流量调节装置13。所述的液体滴加部1、蒸发部2和加热部3由plc控制系统控制。所述的流量调节装置13为蠕动泵。

所述的加热部3包括用于提供热量的红外加热管，所述的箱盖5上设置有排放口51，所述的排放口可与冷凝装置连接，对挥发的硼酸进行回收，所述的箱盖5内壁设置有热量反射层。所述的箱体4包括防护层、保温层和壳体。所述的热量反射层为铝箔膜层。所述的箱盖上还包括温度传感装置，所述的温度传感装置由所述的plc控制系统控制。

图2为蒸发部的示意图，如图2所示，所述的蒸发部2包括样品盘托架21和设置于所述样品盘托架21下方的重量传感装置22；所述的样品盘托架21包括用于放置样品盘的托盘211和与所述的旋转套管组件212转动连接的底座213；所述的底座213设置于所述的重量传感装置22的上；所述的托盘211上设置有样品盘的限位凹槽。由于整个蒸发浓缩过程中所述的前处理装置的腔室内处于恒温状态，因此温度对所述的重量传感装置的测量精度不会产生影响，进一步保证了所述的前处理的准确性。

所述的托盘211上设置有1~6个限位凹槽。且为了适应不同规格的样品盘的使用要求，所述的托盘211上设设置的限位凹槽的直径为60、75、90、100、120或150mm。所述的样品盘为便于清洗的不锈钢样品盘。

图3为液体滴加部的示意图，如图3所示，所述的输液管路12包括主管路121和分支管路122，所述的主管路121设置于所述的箱体4腔室内，所述的分支管路122设置于所述的箱体4腔室外；所述的主管路121通过旋转接口14与所述的滴管11连接，所述的分支管路122分别与装有处理液a、处理液b、处理液c和待测样品的样品瓶a6、样品瓶b7、样品瓶c8和样品瓶d9连接；所述的主管路121上串联设置有移液泵1211和储液囊1212，所述的储液囊1212设置有与所述的分支管路122分别的连接的接口，所述的分支管路122上设置有止流阀。

一种采用上述的装置对核电厂一回路介质中总α、β分析前处理的方法，包括步骤：

s1：将样品盘放于样品托盘211的限位凹槽内，然后关闭箱盖5，操作plc控制系统设定液体滴加部1的滴加次序和滴加量、蒸发部2所述的重量传感装置22的重量预定值和加热部3的加热温度，所述的重量预定值包括第一重量预定值和第二预定值；

s2：液体滴加部1向样品盘中依次滴加滴加处理液a、处理液b和待测样品，然后启动加热部3，在55~65℃下对所述的待测样品进行蒸发浓缩，蒸发出的气体由所述的排放口排出；

s3：将待测样品重量蒸发浓缩至所述的第一重量预定值后，向样品盘中滴加处理液c，蒸发浓缩至第二重量预定值后停止加热，将浓缩处理的待测样品在室温下冷却4~4.5h。

所述的液体滴加部具体的滴加过程如下所述：打开与所述的处理液a连接的分支管路上的止流阀，由设置于所述的主管路上的移液泵将所述的处理液a泵入所述的储液囊内，此时上述止流阀关闭，然后所述的流量调节装置控制所述的处理液a缓慢的滴入所述的样品盘内，滴加结束采用同样的步骤将处理液b和待测样品一次滴加到样品盘中。滴加时，通过所述的旋转接口调整所述的滴管位置，使得所述的滴管能够与样品盘的中心对正。由于所述的止流阀在滴加过程中处于关闭状态，在滴加时，由于真空负压作用使得所述的储液囊被压缩，进而能够使得储存在其中的液体处理液a、处理液b、处理液c和待测样品排尽无残留，提高了所述的前处理装置的准确性。结束后可将所述的滴定管转向远离所述蒸发部的一侧。

根据待测样品的量，确定样品盘的使用个数，样品盘对称放置于所述的样品盘托架的限位凹槽内。

通过所述的旋转套管组件212的旋转，带动所述的托盘211进行旋转，从而实现向不同样品盘内滴加处理液a、处理液b、处理液c和待测样品的目的。

实施例2

本实施例中待测样品的体积为10ml，使用的样品盘的规格为90mm、个数为5个，每个样品盘中分得的待测样品的体积为2ml。

s1：将样品盘放于样品托盘的限位凹槽内，然后关闭箱盖，操作plc控制系统设定液体滴加部的滴加次序和滴加量、蒸发部所述的重量传感装置的重量预定值和加热部的加热温度，所述的重量预定值包括第一重量预定值和第二预定值；

s2：液体滴加部向样品盘中依次滴加处理液a、处理液b和待测样品，然后启动加热部，在56℃下对所述的待测样品进行蒸发浓缩，蒸发出的气体由所述的排放口排出；

s3：将待测样品重量蒸发浓缩至所述的第一重量预定值后，向样品盘中滴加处理液c，蒸发浓缩至第二重量预定值后停止加热，将浓缩处理的待测样品在室温下冷却4h。

所述的处理液a为0.1mol/l的碘化钾溶液，所述的处理液b为0.1mol/l的氢氧化钠溶液，所述的处理液c为甲醇溶液。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。