加料香精中天然组分的溯源分析方法与流程

1.本发明涉及烟用香精香料成分剖析技术领域，尤其涉及一种加料香精中天然组分的溯源分析方法。


背景技术：

2.卷烟调香技术是构建中式卷烟的核心技术，是形成卷烟产品特色的关键技术。为实现烟用香精香料的自我掌控，卷烟工业企业正大力推进功能性香基模块和单体香原料的应用开发研究等工作。其中，成分剖析技术为烟用香精香料的“成分可知”提供必要的分析手段，也是后续仿配香精的工作前提。
3.目前，可以利用乙醇直接稀释香精样品后，采用gc-ms分析并结合自建调香系统软件，对未知的香精样品进行成分剖析，共鉴别出23种化合物和3种浸膏。也可以利用二氯甲烷超声提取香精和单体香原料的挥发性成分，进行gc-ms进样分析，对6种烟用复杂香精中所含香料成分进行投影定性判别。二者均借鉴了gc-ms强大的定性能力，并结合相应的化学计量学及系统软件，对香精样品进行成分剖析，但均只适用于挥发性成分含量较高的加香香精样品。
4.烟用香精根据施加工艺和作用的不同，可分为加香香精和加料香精两大类。加香香精可利用直接稀释法处理后进行gc-ms分析，而加料香精成分相对复杂，除溶剂、少量挥发性成分外，还含有大量的糖、酸、色素、蜡质等成分。复杂的基底会导致低含量香味成分的信息被掩盖。
5.因此，亟需一种加料香精中天然组分的溯源分析方法。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种加料香精中天然组分的溯源分析方法，以解决上述现有技术中的问题，能够快速、有效的完成加料香精样品中天然组分的溯源工作。
7.本发明提供了一种加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，包括：
8.样品制备：分别将若干天然单体香原料样品和待分析加料香精样品放入顶空瓶中，分散、摇匀后，放置于自动进样器上；
9.在线顶空固相微萃取：样品制备后自动进样器将顶空瓶取至孵化器中，纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取，待萃取完成后，纤维头转移到gc-ms进样口，脱附；
10.gc-ms分析：分别对各天然单体香原料样品和待分析加料香精样品进行gc-ms分析，得到各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图和待分析加料香精样品对应的gc-ms谱图；
11.对各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，得到各天然单体香原料的特征峰信息；
12.对待分析加料香精样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，对定性分析得到的组分与对各天然单体香原料样品进行定性分析得到的特征峰进行比对，以确定待分析加料香精
样品中所添加的天然单体香原料种类；
13.根据待分析加料香精样品和天然单体香原料中对应特征峰的响应比例，对待分析加料香精样品中天然单体香原料的添加比例进行半定量分析。
14.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，所述样品制备，具体包括：
15.分别称取1g天然单体香原料样品和待分析加料香精样品于20ml顶空瓶中，加入2ml水分散后，加盖摇匀，放置于自动进样器上。
16.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，所述在线顶空固相微萃取，具体包括：
17.由仪器按序列自动完成hs-spme操作，样品制备后自动进样器将顶空瓶取至80℃孵化器中，dvb/pdms纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取，萃取时间40min，待萃取完成后，纤维头转移到gc-ms进样口，于250℃脱附5min。
18.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，所述自动进样器包括pal ctc多模式自动进样装置。
19.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，所述gc-ms分析，具体包括：
20.在gc-ms测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：db-5ms弹性石英毛细管色谱柱，规格为60m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持2min后以8℃/min升至280℃，保持25min；分流比5:1；载气：氦气，纯度为99.999％；恒流模式，流速为1.0ml/min；总运行时间为55.75min；
21.采用的质谱条件为：电离能70ev；灯丝电流：35μa；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟4.8min；扫描方式：全扫描，扫描范围33-400amu。
22.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，在gc-ms测定时，所采用的色谱仪的型号为7890b气相色谱，所采用的质谱仪的型号为5977c质谱仪。
23.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，所述对各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，得到各天然单体香原料的特征峰信息，具体包括：
24.通过工作站软件对各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，将含量高于预设值、且具有特异性的色谱峰选定为特征峰。
25.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，所述天然单体香原料样品包括草莓提取物、甘草提取物、葫芦巴酊、菊苣提取物、李子提取物、酸梅提取物、春黄菊提取物、罗望子提取物、枫槭浸膏、葡萄提取物、无花果提取物、缬草根提取物、杏子提取物、菠萝提取物、山楂酊、鸢尾酊、鹿舌草提取物、桃子提取物、红茶酊和红枣提取物中的至少一个。
26.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，所述草莓提取物所对应的特征峰包括肉桂酸甲酯、桃醛、乙酸叶醇酯；
27.所述甘草提取物所对应的特征峰包括苯甲酸乙酯、百里香醌、香芹酚；
28.所述葫芦巴酊所对应的特征峰包括亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯、葫芦巴内酯、t＝23.8min来自葫芦巴；
29.所述菊苣提取物所对应的特征峰包括肉桂酸甲酯、山梨酸、壬酸；
30.所述李子提取物所对应的特征峰包括薄荷酮、苹果酸二乙酯、γ-癸内酯、桃醛、棕榈酸乙酯；
31.所述酸梅提取物所对应的特征峰包括苯甲酸苄酯、丁酸二甲基苄基原酯、橙花叔醇；
32.所述春黄菊提取物所对应的特征峰包括红没药醇氧化物a、红没药醇、红没药醇氧化物b；
33.所述罗望子提取物所对应的特征峰包括乙基麦芽酚、壬酸、棕榈酸乙酯、油酸乙酯；
34.所述枫槭浸膏所对应的特征峰包括苯甲酸、甲氧基乙酸苄酯、2,4-叔丁基苯酚、乳酸；
35.所述葡萄提取物所对应的特征峰包括月桂酸、月桂酸pg酯、癸酸；
36.所述无花果提取物所对应的特征峰包括薄荷酮、乙酸香叶酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚麻酸乙酯；
37.所述缬草根提取物所对应的特征峰包括异戊酸、桉油烯醇、t＝25.3min来自缬草根、异戊酸pg二酯；
38.所述杏子提取物所对应的特征峰包括乙酸苯丙酯、异丁香酚甲醚、桃醛；
39.所述菠萝提取物所对应的特征峰包括丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、菠萝酯；
40.所述山楂酊所对应的特征峰包括丁二酸二乙酯、苹果酸二乙酯、柠檬酸三乙酯、棕榈酸乙酯；
41.所述鸢尾酊所对应的特征峰包括α-鸢尾酮、肉豆蔻酸乙酯、月桂酸乙酯；
42.所述鹿舌草提取物所对应的特征峰包括苯甲醇、胡椒醛、二氢香豆素、邻羟基苯丙酸酯类；
43.所述桃子提取物所对应的特征峰包括丙二酸二乙酯、壬酸、γ-癸内酯、桃醛；
44.所述红茶酊所对应的特征峰包括香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、咖啡因、棕榈酸乙酯；
45.所述红枣提取物所对应的特征峰包括月桂酸、苯丙酸乙酯、肉豆蔻烯酸。
46.如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其中，优选的是，所述根据待分析加料香精样品和天然单体香原料中对应特征峰的响应比例，对待分析加料香精样品中天然单体香原料的添加比例进行半定量分析，具体包括：
47.根据待分析加料香精样品中所添加的单体香原料的代表组分的峰面积与天然单体香原料中的对应代表组分的峰面积的比例，添加相应量的单体香原料到待分析加料香精样品中，执行单点校正，通过以下公式计算，
[0048][0049]
其中，a1表示待分析加料香精样品中目标物所对应的特征峰的峰面积，a2表示加标后该目标物的峰面积，mj表示天然单体香原料的加标量，m
x
表示加标香精样品中的天然单体含量。
[0050]
本发明提供一种加料香精中天然组分的溯源分析方法，以代表性的天然单体香原料为研究对象，获得通用性较好的hs-spme条件；对不同类型的天然单体香原料进行成分剖
析，并选定其中响应较高且具有特异性的物质峰作为特征峰，得到了天然香原料的特征峰信息；利用不同天然香原料的特征峰为判定依据，实现了加料香精中天然香原料的溯源分析和半定量分析，可有效完成加料香精的成分剖析工作，为加料香精中天然组分的溯源工作提供借鉴。
附图说明
[0051]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步描述，其中：
[0052]
图1为本发明提供的加料香精中天然组分的溯源分析方法的实施例的流程图。
具体实施方式
[0053]
现在将参照附图来详细描述本公开的各种示例性实施例。对示例性实施例的描述仅仅是说明性的，决不作为对本公开及其应用或使用的任何限制。本公开可以以许多不同的形式实现，不限于这里所述的实施例。提供这些实施例是为了使本公开透彻且完整，并且向本领域技术人员充分表达本公开的范围。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。
[0054]
本公开中使用的“第一”、“第二”：以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素，并不排除也涵盖其他要素的可能。“上”、“下”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
[0055]
在本公开中，当描述到特定部件位于第一部件和第二部件之间时，在该特定部件与第一部件或第二部件之间可以存在居间部件，也可以不存在居间部件。当描述到特定部件连接其它部件时，该特定部件可以与所述其它部件直接连接而不具有居间部件，也可以不与所述其它部件直接连接而具有居间部件。
[0056]
本公开使用的所有术语(包括技术术语或者科学术语)与本公开所属领域的普通技术人员理解的含义相同，除非另外特别定义。还应当理解，在诸如通用字典中定义的术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。
[0057]
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
[0058]
烟用香精根据施加工艺和作用不同，可分为加香香精和加料香精两大类。加香香精可利用直接稀释法处理后gc-ms分析，而加料香精成分相对复杂，除溶剂、少量挥发性成分外，还含有大量的糖、酸、色素、蜡质等成分。复杂的基底会导致低含量香味成分的信息被掩盖，有鉴于此，本发明在分析前采用前处理手段对其中的低含量香味成分进行富集并排除大分子物质的干扰。
[0059]
顶空-固相微萃取(hs-spme)将萃取头置于供分析液体或固体样品上方的气相中，萃取、吸附挥发性或半挥发性组分，特别适合于微量挥发性成分的富集，能有效减少基质干扰物质的影响。目前，已经建立了在线固相微萃取结合gc-ms的分析方法，对烟用料液进行
定性分析，共鉴定出34种组分。但该方法有两点不足之处，第一在方法的优化过程中只以单一一个加料香精为分析对象，优化后得到的hs-spme参数推广到其他香精样品或天然单体香原料样品时需要重新验证；第二该方法最终得到的成分剖析结果局限于化合物信息，缺少对加料香精中天然组分的溯源分析。
[0060]
因此，本发明通过选取代表性的天然香原料样品如甘草浸膏、酸梅提取物、葫芦巴酊等对hs-spme的前处理参数如纤维头、萃取温度、萃取时间、脱附时间等参数进行综合考察和优化；利用建立的hs-spme-gc-ms方法对多种天然香原料进行分析并选定特征峰；对加料香精样品进行考察，并利用天然单体香原料的特征峰信息开展天然组分的溯源分析工作。
[0061]
如图1所示，本发明实施例提供了一种加料香精中天然组分的溯源分析方法在实际执行过程中，具体包括如下步骤：
[0062]
步骤s1、样品制备：分别将若干天然单体香原料样品和待分析加料香精样品放入顶空瓶中，分散、摇匀后，放置于自动进样器上。
[0063]
具体地，分别称取1g天然单体香原料样品和待分析加料香精样品于20ml顶空瓶中，加入2ml水分散后，加盖摇匀，放置于自动进样器上。
[0064]
其中，20ml顶空瓶及磁吸螺纹盖，来自美国agilent。
[0065]
所述天然单体香原料样品包括草莓提取物、甘草提取物、葫芦巴酊、菊苣提取物、李子提取物、酸梅提取物、春黄菊提取物、罗望子提取物、枫槭浸膏、葡萄提取物、无花果提取物、缬草根提取物、杏子提取物、菠萝提取物、山楂酊、鸢尾酊、鹿舌草提取物、桃子提取物、红茶酊和红枣提取物中的至少一个，优选地，为上述20种天然香原料。
[0066]
在本发明中，待分析加料香精样品包括加料香精样品a和加料香精样品b，均来自浙江中烟。其中，加料香精样品a为调香人员在20种天然单体香原料中选择其中的两种进行添加复配而成的，加料香精样品b的组分未知。
[0067]
步骤s2、在线顶空固相微萃取：样品制备后自动进样器将顶空瓶取至孵化器中，纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取，待萃取完成后，纤维头转移到gc-ms进样口，脱附。
[0068]
具体地，由仪器按序列自动完成hs-spme操作，样品制备后自动进样器将顶空瓶取至80℃孵化器中，dvb/pdms纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取，萃取时间40min，待萃取完成后，纤维头转移到gc-ms进样口，于250℃脱附5min。其中，dvb/pdms纤维头来自德国supelco。其中，所述自动进样器包括pal ctc多模式自动进样装置，可实现spme自动进样。
[0069]
顶空固相微萃取(hs-spme)技术采用纤维头顶空富集，可有效排除难挥发组分的干扰，且与gc-ms结合可实现全自动前处理、进样工作。对加料香精样品常用的天然香原料用水分散后，以pdms/dvb纤维头对香味成分进行富集后gc-ms分析，可得到丰富的香味组分信息，便于选择其中响应较高的物质标记为特征峰。
[0070]
步骤s3、gc-ms分析：分别对各天然单体香原料样品和待分析加料香精样品进行gc-ms分析，得到各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图和待分析加料香精样品对应的gc-ms谱图。
[0071]
在gc-ms测定时，采用美国agilent气质联用仪，所采用的色谱仪的型号为7890b气相色谱，所采用的质谱仪的型号为5977c质谱仪。具体地，在gc-ms测定时，采用的色谱条件
为：色谱柱：db-5ms弹性石英毛细管色谱柱，规格为60m
×
0.25mm
×
0.25μm；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持2min后以8℃/min升至280℃，保持25min；分流比5:1；载气：氦气，纯度为99.999％；恒流模式，流速为1.0ml/min；总运行时间为55.75min。
[0072]
采用的质谱条件为：电离能70ev；灯丝电流：35μa；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟4.8min；扫描方式：全扫描(scan)，扫描范围33-400amu。
[0073]
步骤s4、对各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，得到各天然单体香原料的特征峰信息。
[0074]
具体地，通过工作站软件对各天然单体香原料样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，将含量高于预设值、且具有特异性的色谱峰选定为特征峰，得到20种天然单体香原料的特征峰信息，具体见表1。
[0075]
表1天然单体香原料的特征峰信息
[0076][0077][0078]
参见表1，所述草莓提取物所对应的特征峰包括肉桂酸甲酯、桃醛、乙酸叶醇酯；所述甘草提取物所对应的特征峰包括苯甲酸乙酯、百里香醌、香芹酚；所述葫芦巴酊所对应的特征峰包括亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯、葫芦巴内酯、t＝23.8min来自葫芦巴；所述菊苣提取
物所对应的特征峰包括肉桂酸甲酯、山梨酸、壬酸；所述李子提取物所对应的特征峰包括薄荷酮、苹果酸二乙酯、γ-癸内酯、桃醛、棕榈酸乙酯；所述酸梅提取物所对应的特征峰包括苯甲酸苄酯、丁酸二甲基苄基原酯、橙花叔醇；所述春黄菊提取物所对应的特征峰包括红没药醇氧化物a、红没药醇、红没药醇氧化物b；所述罗望子提取物所对应的特征峰包括乙基麦芽酚、壬酸、棕榈酸乙酯、油酸乙酯；所述枫槭浸膏所对应的特征峰包括苯甲酸、甲氧基乙酸苄酯、2,4-叔丁基苯酚、乳酸；所述葡萄提取物所对应的特征峰包括月桂酸、月桂酸pg酯、癸酸；所述无花果提取物所对应的特征峰包括薄荷酮、乙酸香叶酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚麻酸乙酯；所述缬草根提取物所对应的特征峰包括异戊酸、桉油烯醇、t＝25.3min来自缬草根、异戊酸pg二酯；所述杏子提取物所对应的特征峰包括乙酸苯丙酯、异丁香酚甲醚、桃醛；所述菠萝提取物所对应的特征峰包括丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、菠萝酯；所述山楂酊所对应的特征峰包括丁二酸二乙酯、苹果酸二乙酯、柠檬酸三乙酯、棕榈酸乙酯；所述鸢尾酊所对应的特征峰包括α-鸢尾酮、肉豆蔻酸乙酯、月桂酸乙酯；所述鹿舌草提取物所对应的特征峰包括苯甲醇、胡椒醛、二氢香豆素、邻羟基苯丙酸酯类；所述桃子提取物所对应的特征峰包括丙二酸二乙酯、壬酸、γ-癸内酯、桃醛；所述红茶酊所对应的特征峰包括香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、咖啡因、棕榈酸乙酯；所述红枣提取物所对应的特征峰包括月桂酸、苯丙酸乙酯、肉豆蔻烯酸。
[0079]
步骤s5、对待分析加料香精样品对应的gc-ms谱图进行定性分析，对定性分析得到的组分与对各天然单体香原料样品进行定性分析得到的特征峰进行比对，以确定待分析加料香精样品中所添加的天然单体香原料种类。
[0080]
对待分析加料香精样品，按上述步骤s1-步骤s3进行处理，得到的谱图通过工作站软件进行定性分析，定性得到的组分与表1中单体香原料的特征峰进行比对，判断加料香精中添加有何种单体香原料。在本发明中，在gc-ms谱图检出香味成分后，利用特征峰比对可快速、有效的完成加料香精样品中天然组分的溯源工作。
[0081]
对加料香精样品a对应的gc-ms谱图进行定性分析，得到的组分信息见表2。比对表1中天然香原料的特征峰，同时检出丁酸异戊酯、己酸烯丙酯和菠萝酯，推测加料香精样品a中添加有菠萝提取物；同时检出丁酸二甲基苄基原酯和苯甲酸苄酯，推测加料香精样品a中添加有酸梅提取物。
[0082]
表2加料香精样品a经hs-spme-gc-ms处理后谱图中检出的组分
[0083]
序号保留时间/min目标物17.04丙二醇212.39己酸乙酯313.64丁酸异戊酯414.14己酸烯丙酯517.69苹果酸二乙酯620.65菠萝酯721.76丁酸二甲基苄基原酯822.76橙花叔醇926.09苯甲酸苄酯1028.16邻苯酯类
1130.13肉桂酸苄酯1230.50亚油酸乙酯1330.58亚麻酸乙酯
[0084]
对加料香精样品b对应的gc-ms谱图进行定性分析，得到的组分信息见表3。比对表1中天然单体香原料的特征峰，同时检出苯甲醇、胡椒醛、二氢香豆素和邻羟基苯丙酸乙酯，推测加料香精样品b中添加有鹿舌草提取物；检出红药药醇、红没药醇氧化物，推测加料香精样品b中添加有春黄菊提取物。另外该加料香精样品b中添加有中还检出较高含量的甲基环戊烯醇酮、对甲氧基苯乙酮、棕榈酸乙酯等。
[0085]
表3加料香精b样品经hs-spme-gc-ms处理后谱图中检出的组分
[0086]
序号保留时间/min目标物17.49丙二醇28.98糠醛313.26苯甲醇413.10甲基环戊烯醇酮515.69苯甲酸617.69苹果酸二乙酯719.33胡椒醛819.69对甲氧基苯乙酮920.06二氢香豆素1022.73橙花叔醇1124.70红没药醇1225.77红没药醇氧化物b1326.88邻羟基苯丙酸乙酯1426.95咖啡因1528.53棕榈酸乙酯
[0087]
步骤s6、根据待分析加料香精样品和天然单体香原料中对应特征峰的响应比例，对待分析加料香精样品中天然单体香原料的添加比例进行半定量分析。
[0088]
具体地，根据待分析加料香精样品中所添加的单体香原料的代表组分的峰面积与天然单体香原料中的对应代表组分的峰面积的比例，添加相应量的单体香原料到待分析加料香精样品中，执行单点校正，通过以下公式计算，
[0089][0090]
其中，a1表示待分析加料香精样品中目标物所对应的特征峰的峰面积，a2表示加标后该目标物的峰面积，mj表示天然单体香原料的加标量，m
x
表示加标香精样品中的天然单体含量。
[0091]
在对加料香精样品a进行半定量分析时，以己酸烯丙酯代表菠萝提取物，以丁酸二甲基苄基原酯代表酸梅提取物。根据加料香精样品a中两种组分的峰面积与单体香原料中峰面积比例，添加相应量的单体香原料到加料香精样品a中，执行单点校正。
[0092]
下面以计算加料香精样品a中的菠萝提取物含量为例进行说明，若加料香精样品a
所对应的gc-ms谱图中，己酸烯丙酯的峰面积为100000，菠萝提取物所对应的gc-ms谱图中，己酸烯丙酯的峰面积为1000000，二者的峰面积比例为1/10(0.1)，则将10％的菠萝提取物添加到加料香精样品a中，通过以上公式执行单点校正，公式中的a1表示加料香精样品a对应的gc-ms谱图中己酸烯丙酯的峰面积，a2表示加标后(即将10％的菠萝提取物添加到加料香精样品a中后)己酸烯丙酯的峰面积，mj表示菠萝提取物的加标量(即为10％)，m
x
表示加标香精样品a中的菠萝提取物含量，即为加料香精样品a中菠萝提取物的添加比例。
[0093]
经计算得到加料香精样品a中菠萝提取物的含量为25％，酸梅提取物的含量为3.9％，与调香人员配制时的添加量20％(菠萝提取物)、5％(酸梅提取物)基本相当。至此，完成加料香精样品a中天然单体香原料的溯源分析。
[0094]
在对加料香精样品b进行半定量分析时，以二氢香豆素代表鹿舌草提取物，以红没药醇代表春黄菊提取物，根据加料香精样品b中两种组分(二氢香豆素和红没药醇)的峰面积与单体香原料中对应组分的峰面积的比例，添加相应量的单体香原料到加料香精样品b中，执行单点校正。
[0095]
经计算得到加料香精样品b中鹿舌草提取物的含量为35％，春黄菊提取物的含量为12％。至此，完成加料香精样品b中天然组分的溯源分析。
[0096]
本发明实施例提供的加料香精中天然组分的溯源分析方法，利用顶空固相微萃取技术结合气质联用，对加料香精及其常用的天然香原料进行全扫描分析，标记特征峰对加料香精中的天然组分进行分析和溯源；利用hs-spme技术实现了对加料香精和单体香原料的成分剖析，并通过比对特征峰信息对加料香精中的天然组分进行有效溯源。与现有技术相比，本发明提供一种通用性的hs-spme-gc-ms分析方法，以代表性的天然单体香原料为研究对象，获得通用性较好的hs-spme条件，包括纤维头、萃取温度、萃取时间和脱附时间等；对20种不同类型的天然单体香原料进行成分剖析，并选定其中响应较高且具有特异性的物质峰作为特征峰，得到了20种天然香原料的特征峰信息；对加料香精中的天然组分进行溯源分析时，对成分剖析得到的特征峰，根据其响应选择相应浓度的单体香原料进行单点校正，可以得到天然组分中该香原料含量的半定量数据；利用不同天然香原料的特征峰为判定依据，实现了加料香精中天然香原料的溯源分析和半定量分析，可有效完成加料香精的成分剖析工作，为加料香精中天然组分的溯源工作提供借鉴。
[0097]
至此，已经详细描述了本公开的各实施例。为了避免遮蔽本公开的构思，没有描述本领域所公知的一些细节。本领域技术人员根据上面的描述，完全可以明白如何实施这里公开的技术方案。
[0098]
虽然已经通过示例对本公开的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本公开的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本公开的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改或者对部分技术特征进行等同替换。本公开的范围由所附权利要求来限定。