一种化妆品内抗感染类药物的测定方法与流程

文档序号:30308506发布日期:2022-06-05 08:29阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:s1:准备测定材料和测定仪器;s2:配制测定标准溶液;s3:制备测定3种空白基质溶液;s4:确定仪器测定参考条件:色谱条件和质谱条件;s5:采用qc样品进行参数验证;s6:样品测定:对化妆品中抗感染类药物进行筛查;s7:计算并建立数据库:建立化妆品中可能添加的抗感染类药物的化合物库。2.根据权利要求1所述的一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,其特征在于,所述测定物质为易在祛痘/抗粉刺类化妆品中添加的抗感染类药物;所述测定仪器包括1920lc泵、采样器、配备液相色谱仪/高分辨率的质谱仪(q-tof质谱仪、),配有双ajsesi源,正、负离子模式,采用masshunter工作站软件进行数据采集和处理,并进行定性和定量分析、采用p300h型超声波清洗机进行超声处理。3.根据权利要求1所述的一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,其特征在于,所述测定标准溶液的配制方法为采用甲醇制备各标准储备液(0.5mg/ml),储存在-20℃暗处。4.根据权利要求3所述的一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,其特征在于,所述测定3种空白基质溶液包括水剂类空白基质、乳液剂类空白基质和膏霜剂类空白基质;所述水剂类空白基质和乳液剂类空白基质的制备方法,包括以下内容:a1:取0.2g样品,置于15ml离心管中,加入3ml饱和氯化钠溶液,涡旋30s分散均匀;a2:再加入含0.5%甲酸的乙腈溶液10ml,涡旋30s后超声提取30min,涡旋混合摇匀;a3:于0℃温度环境下以8000r/min冷冻离心5min,收集上清液a,将上清液a过0.22μm有机滤膜后,即得待测定溶液。5.根据权利要求4所述的一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,其特征在于,所述膏霜剂类空白基质的制备方法,包括以下内容:b1:取0.2g样品,置于50ml离心管中,加入3ml饱和氯化钠溶液,涡旋30s分散均匀;b2:再加入含0.1%甲酸的乙腈溶液25ml,涡旋30s后超声提取30min,涡旋混合摇匀;b3:于0℃温度环境下以8000r/min冷冻离心5min,收集上清液b;b4:向上清液b中加入4ml正己烷溶液后,充分振荡摇匀得到混合液a;b5:将混合液a于0℃温度环境下以8000r/min冷冻离心5min,收集下层溶液,并将之过0.22μm有机滤膜,即得待测定溶液。6.根据权利要求5所述的一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,其特征在于,所述色谱条件包括以下内容:

色谱柱为agilenteclipseplusc18柱(100mm
×
2.1mm,1.8μm);

采用二元流动相,流动相a为ph4.0的5mmol/l乙酸铵缓冲溶液,流动相b为含0.1%甲酸的乙腈;

梯度洗脱:0.0-14.0min(a:95-40%,b:5-60%),14.0-14.1min(a:40-5%,b:60-95%),14.1-17.0min(a:5%,b:95%),17.0-17.1min(a:5-95%,b:95-5%),1 7.1-2 0.0min(a:9 5%,b:5%);

流动相流速为0.2ml/min,进样量为1μl,柱温为30℃,进样盘温度为10℃。
7.根据权利要求6所述的一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,其特征在于,所述质谱条件包括以下内容:1)在ms扫描模式及目标ms/ms模式下,质谱的质量范围均为m/z50-800;2)毛细管电压、雾化气体和碎裂电压依次设置为3.5kv、45psi和380v;3)干燥温度为350℃,干燥气流速为8l/min,鞘气温度为350℃,鞘气流量为11l/min;4)采用碰撞诱导离解(cid)碰撞,将碰撞能(ce)设为10、20、40ev;5)q-tof质谱仪的参比离子分别为正离子模式:m/z121.0509和m/z922.0098和负离子模式:m/z112.9856和m/z1033.9881。8.根据权利要求2所述的一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,其特征在于,所述验证参数包括选择性、校准曲线、准确度和精密度、基质效应、回收率和稳定性。

技术总结
本发明公开了一种化妆品内抗感染类药物的测定方法,涉及化妆品成分测定技术领域;为了解决筛查范围较窄,检测方法不准确的问题;具体包括如下步骤:准备测定材料和测定仪器,配制测定标准溶液,制备测定3种空白基质溶液,确定仪器测定参考条件:色谱条件和质谱条件,采用QC样品进行参数验证,对化妆品中抗感染类药物进行筛查,计算并建立数据库。本发明采用飞行时间扫描质谱法,具有较高的选择性、准确度和精密度,对保障化妆品质量安全、保护消费者健康具有重要的现实意义。者健康具有重要的现实意义。者健康具有重要的现实意义。


技术研发人员:程巧鸳 高艳琳 颜琳琦 陈岑 李泽桦 王任 严俊
受保护的技术使用者:浙江省食品药品检验研究院
技术研发日:2022.03.15
技术公布日:2022/6/4
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