技术特征：
1.一种煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：s1，将待测样品用混合溶剂溶解，吸附于色谱柱上；s2，依次用正己烷洗脱液，环己烷洗脱液，正己烷和环己烷的混合洗脱液进行洗脱，洗脱待测样品中的饱和分，收集洗脱液体a；s3，采用甲苯洗脱液继续洗脱，洗脱待测样品中的芳香分，收集洗脱液体b；s4，依次采用甲苯和环己醇的混合洗脱液，甲基环己烷洗脱液，环己醇洗脱液进行洗脱，洗脱待测样品中的胶质、沥青质，收集洗脱液体c；s5，将收集的洗脱液体a，洗脱液体b，洗脱液体c分别除去洗脱液，即得待测样品中饱和分的质量，芳香分的质量，胶质、沥青质的质量，经计算得到待测样品中饱和分的含量，芳香分的含量，胶质、沥青质的含量；其中，步骤s2中所述混合溶剂为正己烷，环己烷和二氯甲烷按照体积比为(4.5-5.5)：(4.5-5.5)：(1-2)的混合物。2.根据权利要求1所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，步骤s2中所述混合溶剂中正己烷，环己烷和二氯甲烷的体积比为(4.8-5.2)：(4.8-5.2)：(1.2-1.8)的混合物。3.根据权利要求1或2所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，所述待测样品与混合溶剂的用量比为1g：(14-26)ml。4.根据权利要求1-3任一项所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，满足以下(1)-(4)中的至少一项：(1)步骤s2中所述混合洗脱液中正己烷与环己烷的体积比为1：(0.5-2)；(2)步骤s2中所述混合洗脱液中正己烷与环己烷的体积比为1：1；(3)步骤s4中甲苯和环己醇的混合洗脱液中甲苯与环己醇的体积比为1：(0.5-2)；(4)步骤s4中甲苯和环己醇的混合洗脱液中甲苯与环己醇的体积比为1：1。5.根据权利要求4所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，步骤s2中所述色谱柱的柱温为60-65℃；和/或，步骤s3中所述色谱柱的柱温为70-75℃；和/或，步骤s3中所述色谱柱的柱温为75-80℃。6.根据权利要求1-5任一项所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，步骤s2中洗脱液的流速为2-3ml/min；和/或，步骤s3中甲苯洗脱液的流速为1.5-2ml/min；和/或，步骤s4中洗脱液流速为1-2ml/min；和/或，步骤s2-s4中，采用气压泵加压或双联球加压调节流速。7.根据权利要求6所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，满足以下(1)-(7)中的至少一项：(1)以待测样品质量计，所述正己烷洗脱液的用量为(60-80)ml/g；(2)以待测样品质量计，所述环己烷洗脱液的用量为(60-80)ml/g；(3)以待测样品质量计，所述正己烷和环己烷的混合洗脱液的用量为(60-80)ml/g(4)以待测样品质量计，所述甲苯洗脱液的用量为(180-240)ml/g；(5)以待测样品质量计，所述甲苯和环己醇的混合洗脱液的用量为(60-80)ml/g；
(6)以待测样品质量计，所述甲基环己烷洗脱液的用量为(60-80)ml/g；(7)以待测样品质量计，所述环己醇洗脱液的用量为(60-80)ml/g。8.根据权利要求1-7任一项所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，所述除去洗脱液的步骤为：将收集的洗脱液体a在60-70℃水浴下蒸发至近干，然后在105-110℃下烘干至恒重；和/或，将收集的洗脱液体b在沸水浴℃下蒸发至近干，然后在105-110℃下烘干至恒重；和/或，将收集的洗脱液体c在沸水浴℃下蒸发至近干，然后在105-110℃下烘干至恒重。9.根据权利要求1-8任一项所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，所述色谱柱中的填料为活性氧化铝。10.根据权利要求1-9任一项所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法，其特征在于，所述待测样品为煤焦油或煤沥青。
技术总结
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法。该方法包括如下步骤：将待测样品用混合溶剂溶解，吸附于色谱柱上，依次选用特定的洗脱液对样品中的饱和分，芳香分，胶质、沥青质组分进行洗脱，收集所有洗脱出来的液体，除去洗脱液，即分别得待测样品中三组分的质量，经计算得到待测样品中三组分含量。本发明通过对混合溶剂以及洗脱液的选择，混合溶剂的选择能够提高待测样品的溶解性，使待测样品能够快速的完全溶解，缩短样品的溶解时间，提高测试结果的准确性；洗脱液的选择能够减少色谱柱内的样品残留，样品回收率高，测试结果更准确。测试结果更准确。测试结果更准确。
技术研发人员：王勇 郝金彦 陈刚 郝祥利 折亚飞 田永利
受保护的技术使用者：陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司
技术研发日：2022.03.25
技术公布日：2022/8/5