一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法与流程

1.本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法。


背景技术：

2.金属氧化物掺杂的核燃料在核能领域具有重要应用。二氧化铀微球在生产过程中加入其他基体，经过高温烧结形成类陶瓷的掺杂燃料微球。与纯二氧化铀微球相比，掺杂二氧化铀微球在样品前处理方面面临不易溶解的难题。根据行业要求，在对掺杂二氧化铀微球进行化学成分检测时，需对u等36个元素定量分析。掌握掺杂二氧化铀微球在hno3-hf体系中的溶解规律和溶解动力学是建立掺杂燃料微球前处理方法的前提，是保证待测元素完全提取、精确定量分析的基础。
3.目前，关于掺杂二氧化铀微球前处理技术与化学成分检测技术的研究，国外未见任何公开报道，可借鉴资料非常少，研究难度大。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用本方案，能在样品溶解反应过程中，通过在不同时间点对反应容器内的溶液进行取样分析，实现对不易溶的掺杂二氧化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。
5.本发明通过下述技术方案实现：
6.一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，包括：反应容器和容器封盖；所述容器封盖用于封闭所述反应容器的开口，所述容器封盖上带有温度测量口、气相通道口和加/取样口；所述温度测量口处接有温度测量装置；所述气相通道口处接有冷凝回流装置。
7.相对于现有技术中，目前尚无关于掺杂二氧化铀微球前处理技术与化学成分检测技术的研究，可借鉴资料非常少，研究难度大的问题，本方案提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，具体方案中，包括有反应容器和容器封盖，反应容器用于盛放反应溶液，并进行固体溶解试验，容器封盖位于装置的中间部分，用于对反应容器进行封口；在容器封盖上分别开设有三个口，即温度测量口、气相通道口和加/取样口，其中加/取样口用于向反应容器内加入样品或取出反应后的溶液；温度测量口处带有温度测量装置，温度测量装置用于测量反应容器内部温度，需待酸溶液加热到给定温度时，才能加入样品使其产生反应；其中气相通道口用于排出反应容器内部的蒸汽，在气相通道口处接有冷凝回流装置，使蒸汽进入冷凝回流装置后，能冷凝回流至反应容器内，以此减少加热对反应容器内酸液体积的影响。
8.进一步优化，所述加/取样口处设有螺纹密封连接的堵头；其中堵头和加/取样口螺纹密封连接，用于密封加/取样口的同时，实现可拆卸连接，便于随时取出一定体积的溶液。
9.进一步优化，所述冷凝回流装置采用冷凝管，所述冷凝管内通有冷却水；便于冷凝
回流。
10.进一步优化，所述气相通道口处设有螺纹密封连接的第一连接头，所述第一连接头上开有第一通孔，所述冷凝管通过底部软管插入所述第一通孔中，并和所述反应容器内部连通；用于实现可拆卸连接。
11.进一步优化，所述温度测量装置包括温度传感器和温度传感器套管，所述温度传感器置于所述温度传感器套管内，所述温度传感器套管从所述温度测量口伸入到所述反应容器内的反应酸溶液液面以下；用于准确测量反应容器内部溶液的温度，并保护温度传感器不受酸腐蚀。
12.进一步优化，所述温度测量口处设有螺纹密封连接的第二连接头，所述第二连接头上开有第二通孔，所述温度传感器套管从所述第二通孔处伸入所述反应容器内；用于实现可拆卸连接。
13.进一步优化，所述温度传感器套管注入有导热油；使溶液温度传热至导热油，温度传感器显示反应酸溶液的温度，提高检测精度。
14.进一步优化，所述容器封盖和所述反应容器螺纹密封连接；用于实现可拆卸连接。
15.进一步优化，所述反应容器采用圆柱形半透明容器；用于盛放酸溶液，进行溶解动力学试验，并观察反应现象；其中反应容器、容器封盖、冷凝回流装置、温度传感器套管、第一连接头、第二连接头和堵头均采用耐腐蚀材料制造，例如可熔性聚四氟乙烯(pfa)、聚四氟乙烯(ptfe)等材料，保证在酸溶液中溶解动力学反应装置的耐腐蚀性能。
16.进一步优化，一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置的实验方法，所述方法包括以下步骤：
17.步骤一：配制酸溶液，将酸溶液转移至反应容器中，并装配溶解动力学反应装置；
18.步骤二：将所述溶解动力学反应装置置于恒温油浴中，使酸溶液升温至指定温度，酸溶液温度通过所述温度测量装置进行测量，然后将样品加入到反应容器中，并开始计时；
19.步骤三：每经过一定的时间间隔，通过加/取样口吸取一定体积的溶液，同时补加等体积的酸溶液；
20.步骤四：将每次吸取的溶液稀释定容至一定体积，通过相关仪器对溶液中的离子定量分析，获取固体样品溶解信息。
21.本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
22.1.本发明提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用本方案，能在样品溶解反应过程中，通过在不同时间点对反应容器内的溶液进行取样分析，实现对不易溶的掺杂二氧化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究。
23.2.本发明提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用耐腐蚀材料(pfa、ptfe)作为腐蚀装置的主体材料，保证在各类酸溶液中溶解动力学反应装置的耐腐蚀性能，可满足在腐蚀环境下开展溶解动力学试验。
24.3.本发明提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用冷凝管结构，能快速将容器内产生的水蒸气冷凝，确保反应容器内酸液体积恒定。
25.4.本发明提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，采用温度传感器套管设置，保证测量的温度反映反应容器内酸液的温度。
26.5.本发明提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置及其实验方法，设置加/取
样口，方便将酸溶液加热至规定温度后加入样品，也方便对酸溶液取样，以及补加酸溶液。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
28.图1为本发明提供的一种实施例的结构示意图；
29.图2为本发明提供的一种实施例的容器封盖的俯视图。
30.附图中标记及对应的零部件名称：
31.1-容器封盖，2-第二连接头，3-第一连接头，4-堵头，5-反应容器，6-冷凝回流装置，7-冷却水进口，8-冷却水出口，9-温度传感器套管。
具体实施方式
32.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
33.实施例一
34.如图1和图2所示，本实施例一提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，包括：反应容器5和容器封盖1；所述容器封盖1用于封闭所述反应容器5的开口，所述容器封盖1上带有温度测量口、气相通道口和加/取样口；所述温度测量口处接有温度测量装置；所述气相通道口处接有冷凝回流装置。
35.相对于现有技术中，目前尚无关于掺杂二氧化铀微球前处理技术与化学成分检测技术的研究，可借鉴资料非常少，研究难度大的问题，本方案提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置，具体方案中，包括有反应容器5和容器封盖1，反应容器5用于盛放反应溶液，并进行固体溶解试验，容器封盖1位于装置的中间部分，用于对反应容器5进行封口；在容器封盖1上分别开设有三个口，即温度测量口、气相通道口和加/取样口，其中加/取样口用于向反应容器5内加入样品或取出反应后的溶液；温度测量口处带有温度测量装置，温度测量装置用于测量反应容器5内部温度，需待酸溶液加热到给定温度时，才能加入样品使其产生反应；其中气相通道口用于排出反应容器5内部的蒸汽，在气相通道口处接有冷凝回流装置，且冷凝回流装置位于容器封盖1上方，使蒸汽进入冷凝回流装置后，能冷凝回流至反应容器5内，以此减少加热对反应容器5内酸液体积的影响。
36.以上方案，旨在实现：使酸溶液和样品在反应容器5中持续反应，在反应过程中，通过加/取样口，能在不同时间点取出反应容器5内的溶液，并进行取样分析，从而实现对不易溶的掺杂二氧化铀微球的溶解规律和溶解动力学行为的研究；其中冷凝回流装置能将蒸汽冷凝回流至反应容器5，用于减少加热对反应容器5内酸液体积的影响，确保反应容器5内酸液体积恒定。
37.更进一步的方案，请参阅图2，所述加/取样口处设有螺纹密封连接的堵头4；其中堵头4和加/取样口螺纹密封连接，用于密封加/取样口的同时，实现可拆卸连接，便于随时
取出一定体积的溶液。
38.请参阅图1，作为一种便于冷凝回流的具体实施方式，设置为：所述冷凝回流装置采用冷凝管，所述冷凝管内通有冷却水。
39.上述方案中，冷凝回流装置采用冷凝管，且冷凝管优选为直形冷凝管，在冷凝管侧面下方设有冷却水进口7，在冷凝管侧面上方设有冷却水出口8，从而通入冷却水，实现冷却。
40.请参阅图2，作为一种实现可拆卸连接的实施方式，设置为：所述气相通道口处设有螺纹密封连接的第一连接头3，所述第一连接头3上开有第一通孔，所述冷凝管通过底部软管插入所述第一通孔中，并和所述反应容器5内部连通；
41.上述方案中，第一连接头3和气相通道口螺纹密封连接，其中第一通孔和冷凝管底部的软管尺寸相适配，将软管插入第一通孔中固定，即可实现冷凝管和反应容器5相互连通。
42.请参阅图1，作为一种为准确测量反应容器5内部溶液的温度的具体实施方式，设置为：所述温度测量装置包括温度传感器和温度传感器套管9，所述温度传感器置于所述温度传感器套管9内，所述温度传感器套管9从所述温度测量口伸入到所述反应容器5内的反应酸溶液液面以下；本方案中，温度测量装置包括温度传感器，温度传感器置身于温度传感器套管9内，通过温度传感器套管9将温度传感器和酸溶液间形成隔离，从而防止温度传感器与酸发生化学反应，以此即保护了温度传感器不受酸腐蚀，又能使酸溶液的成分不会因此受到污染；其中温度传感器套管9从温度测量口伸入到反应容器5内，并能插入到反应酸溶液液面以下，从而测量反应酸溶液的温度。
43.请参阅图2，作为一种实现可拆卸连接的实施方式，所述温度测量口处设有螺纹密封连接的第二连接头2，所述第二连接头2上开有第二通孔，所述温度传感器套管9从所述第二通孔处伸入所述反应容器5内；本方案中，第二连接头2和温度测量口密封螺纹连接，其中第二通孔和温度传感器套管9的尺寸相适配，将温度传感器套管9从第二通孔处插入到反应容器5内，并置于反应酸溶液液面以下，即可准确测量反应酸溶液的温度。
44.作为一种冗余方案，所述温度传感器套管9注入有导热油；使溶液温度传热至导热油，温度传感器显示反应酸溶液的温度，提高检测精度。
45.作为一种实现可拆卸连接的实施方式，所述容器封盖1和所述反应容器5螺纹密封连接；用于实现可拆卸连接。
46.更进一步的方案为：所述反应容器5采用圆柱形半透明容器；用于盛放酸溶液，进行溶解动力学试验，并观察反应现象；其中反应容器5、容器封盖1、冷凝回流装置、温度传感器套管9、第一连接头3、第二连接头2和堵头4均采用耐腐蚀材料制造，例如可熔性聚四氟乙烯(pfa)、聚四氟乙烯(ptfe)等材料，保证在酸溶液中溶解动力学反应装置的耐腐蚀性能。
47.实施例二
48.本实施例二在实施例一的基础上进一步限定，提供了一种耐酸腐蚀的溶解动力学反应装置的实验方法，该方法包括以下具体步骤：
49.步骤一：试验前，按照试验要求配制酸溶液，将酸溶液置于清洗干净的反应容器5中；并按照试验要求制备的固体样品，实验前对其称重。
50.步骤二：将一定体积的酸溶液转移至反应容器5中，然后连接反应容器5与容器封
盖1、连接容器封盖1与冷凝管。将插入带温度传感器的套管和加/取样口连接容器封盖1，并向冷凝管中通以冷却水。
51.(3)将溶解动力学反应装置置于恒温油浴中，使酸溶液升温至指定温度；将试样通过加/取样口加入到反应容器5中，并开始记录时间。
52.(4)每经过一定的时间间隔，通过加/取样口吸取一定体积的溶液，同时补加等体积的酸溶液，保证酸溶液的体积基本恒定。
53.(5)将吸取的溶液稀释定容至一定体积，通过相关仪器对溶液中的离子定量分析，获取固体样品溶解信息。
54.(6)当完成样品取样后，关闭恒温油浴锅的开关，待油浴冷却至室温后取出溶解动力学反应装置，回收反应容器5内的酸液，并对装置进行清洗。
55.以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。