一种三乙酸甘油酯烟用赋香的前处理方法与流程

5.本发明申请型涉及卷烟生产技术领域，具体涉及一种三乙酸甘油酯烟用赋香的前处理方法。


背景技术：

6.三乙酸甘油酯为无色无味的油状液体，能与大多数有机溶剂混溶且微溶于水，是醋酸纤维滤棒常用的增塑剂。随着调香技术的发展和调香使用部位的不同，出现了采用三乙酸甘油酯作为溶剂的烟用香精，也称之为三乙酸甘油酯烟用赋香，是指香精香料按三乙酸甘油酯质量的0.5％加入溶剂搅拌均匀后制作而成的烟用香精。该赋香可以添加到滤嘴中制成丝束加香滤棒，可以有效改善卷烟吸味、修饰卷烟香味、确立产品的风格。但由于三乙酸甘油酯赋香的成分复杂且溶质浓度不高，采用溶剂直接萃取、液
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液萃取、同时蒸馏萃取等常规的烟用香精的前处理方法，均不能完全达到气相色谱质谱联用仪的检出限，无法对滤棒中的香味成分进行准确的定性分析，且操作过程中使用大量有机溶剂，易造成烟用赋香中的香味成分的损失，无法满足现有技术的需要，因此亟需建立一种检测三乙酸甘油酯赋香中香味成分的分析方法。


技术实现要素：

7.为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明申请提供一种三乙酸甘油酯烟用赋香的前处理方法，包括以下步骤：
8.(1)对三乙酸甘油酯烟用赋香进行吹扫捕集提取，得到提取后的香味成分；
9.(2)采用气相色谱-质谱联用仪对提取后的香味成分进行定性分析。
10.进一步的，步骤(1)中样品的前处理过程为：取1～5μl的烟用赋香，置于吹扫捕集瓶中，加入2～20ml超纯水后密封待测；
11.进一步的，步骤(1)中吹扫捕集仪进样条件为：样品杯温度40～80℃、吹扫时间8～38min、吹扫流量为20～60ml/min、解析温度为210～240℃；
12.进一步的，步骤(2)中气相色谱的分析条件为：色谱柱：hp-5ms毛细管柱(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)；载气：氦气；载气流量：1.0ml/min；进样口温度：230～280℃；进样量：1μl；分流比2：1～10：1；升温程序： 40～70℃保持2～5min，以6℃/min的速率升至260℃保持20min。
13.进一步的，步骤(2)中质谱条件为：离子源：电子轰击(ei)源；电子能量：70ev；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；测定方式为scan全扫描。
14.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明申请。
15.本发明的有益技术效果：
16.本发明对三乙酸甘油酯烟用赋香进行吹扫捕集，结合气相色谱-质谱联用对烟用赋香中的香味成分进行定性分析，该方法能避免使用有机溶剂且富集效率高，减少了外来
溶剂的干扰，且前处理简单快捷，适用于痕量且组分复杂的香味成分，具有检出限低、精确度高和快速灵敏的特点。
附图说明
17.图1为本发明的一个实施方式流程图；
18.图2为本发明的三乙酸甘油酯烟用赋香a的总离子流色谱图；
19.图3为本发明的三乙酸甘油酯烟用赋香b的总离子流色谱图；
20.图4为本发明的三乙酸甘油酯烟用赋香c的总离子流色谱图。
具体实施方式
21.下面将参照附图更详细地描述本发明申请的可选实施方式。虽然附图中显示了本发明申请的可选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明申请更加透彻和完整，并且能够将本发明申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。
22.在本发明申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明申请。在本发明申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
23.以下结合附图对本发明申请利用三乙酸甘油酯烟用赋香的前处理方法进行详细说明，包括以下步骤：
24.(1)对三乙酸甘油酯烟用赋香进行吹扫捕集提取，得到提取后的香味成分；
25.(2)采用气相色谱-质谱联用仪对提取后的香味成分进行定性分析。
26.在本发明申请的一种实施方式中，步骤(1)中样品的前处理过程为：取1～5μl的烟用赋香，置于吹扫捕集瓶中，加入2～20ml超纯水后密封待测；
27.在本发明申请的一种实施方式中，步骤(1)中吹扫捕集仪进样条件为：样品杯温度40～80℃、吹扫时间8～38min、吹扫流量为20～60ml/min、解析温度为210～240℃；
28.在本发明申请的一种实施方式中，步骤(2)中气相色谱的分析条件为：色谱柱：hp-5ms毛细管柱(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)；载气：氦气；载气流量：1.0ml/min；进样口温度：230～280℃；进样量：1μl；分流比2：1～10：1；升温程序：40～70℃保持2～5min，以6℃/min的速率升至260℃保持20min。
29.在本发明申请的一种实施方式中，步骤(2)中质谱条件为：离子源：电子轰击(ei)源；电子能量：70ev；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；测定方式为scan全扫描。
30.为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
31.实施例1：
32.本发明提供了一种三乙酸甘油酯烟用赋香的前处理方法，该方法的步骤为：
33.(1)对三乙酸甘油酯烟用赋香a进行吹扫捕集提取，得到提取后的香味成分；
34.(2)采用气相色谱-质谱联用仪对提取后的香味成分进行定性分析。
35.其中，在步骤(1)中样品的前处理过程为：取1μl的烟用赋香，置于吹扫捕集瓶中，
加入10ml超纯水后密封待测；
36.在步骤(1)中吹扫捕集仪进样条件为：样品杯温度50℃、吹扫时间 11min、吹扫流量为40ml/min、解析温度为220℃；
37.其中，在步骤(2)中气相色谱的分析条件为：色谱柱：hp-5ms毛细管柱(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)；载气：氦气；载气流量：1.0ml/min；进样口温度：280℃；进样量：1μl；分流比5：1；升温程序：50℃保持5min，以6℃/min的速率升至260℃保持20min。
38.在步骤(2)中质谱条件为：离子源：电子轰击(ei)源；电子能量： 70ev；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；测定方式为scan全扫描。
39.表1三乙酸甘油酯烟用赋香a中香味成分的保留时间、定量以及定性离子
[0040][0041]
由表1、图2结果可知，通过本实施例1通过吹扫捕集技术结合气相色谱质谱联用仪对三乙酸甘油酯烟用赋香a进行分析，共分离检测出26 种香味物质，说明本发明萃取效率及检测灵敏度高。
[0042]
实施例2：
[0043]
对比实施方式1：如实例1所述方法，选择另一种三乙酸甘油酯烟用赋香b。
[0044]
表2三乙酸甘油酯烟用赋香b中香味成分的保留时间、定量以及定性离子
[0045][0046]
由表2、图3结果可知，通过本实施例1通过吹扫捕集技术结合气相色谱质谱联用仪对三乙酸甘油酯烟用赋香b进行分析，共分离检测出20 种香味物质，说明本发明萃取效率及检测灵敏度高。
[0047]
实施例3
[0048]
对比实施方式1：如实例3所述方法，选择另一种三乙酸甘油酯烟用赋香c。
[0049]
表3三乙酸甘油酯烟用赋香c中香味成分的保留时间、定量以及定性离子
[0050]
[0051][0052]
由表3、图4结果可知，通过本实施例3通过吹扫捕集技术结合气相色谱质谱联用仪对三乙酸甘油酯烟用赋香c进行分析，共分离检测出28 种香味物质，说明本发明萃取效率及检测灵敏度高。
[0053]
总之，本发明提供了一种三乙酸甘油酯烟用赋香的前处理方法，即采用吹扫捕集的前处理方法结合气相色谱质谱联用技术对丝束加香滤棒进行定性分析，该方法能够准确检测丝束加香滤棒中特征香味成分，无需有机溶剂提取且富集效率高，适用于低浓度样品的分析，具有操作简单、耗时短、灵敏度高等特点。
[0054]
以上已经描述了本发明申请的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。