一种测定赛克含量的方法与流程

文档序号:32604016发布日期:2022-12-17 18:50阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种测定赛克含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)供试品溶液和标准品溶液的制备;(2)液相色谱法测定:采用液相色谱法分别测定供试品溶液和标准品溶液的色谱图,计算供试品溶液中赛克的含量;其中,色谱柱以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相b,以含磷酸盐的水溶液为流动相a,进行梯度洗脱,梯度洗脱程序如下:0-3min:体积百分数为5%的流动相b,95%流动相a;3-15min:体积百分数为5%的流动相b,体积百分数为95%的流动相a

体积百分数为100%的流动相b,体积百分数为0%的流动相a;15-20min:体积百分数为100%的流动相b,体积百分数为0%的流动相a

体积百分数为5%的流动相b,体积百分数为95%的流动相a。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,液相色谱法测定过程中,柱温为30-40℃。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,液相色谱法测定过程中,流速为0.8-1.2ml/min,优选为1ml/min。4.根据权利要求1-3所述的方法,其特征在于,所述磷酸盐选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的至少一种;和/或,所述含磷酸盐的水溶液中磷酸盐的质量百分数为3-6%;和/或,所述色谱柱为shim-pack gist c8 5μm色谱柱;和/或,检测波长为208-212nm。5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于,所述供试品为含量为90%-100%的赛克工业品。6.根据权利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于,供试品溶液的制备方法包括,采用溶剂溶解供试品,得到溶液,将溶液进行过滤,取滤液,即得。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,供试品溶液的制备过程中,所述溶剂选自水、甲醇和乙腈中的至少一种;和/或,所述溶液中供试品的浓度为0.2~0.7mg/ml。8.根据权利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于,所述标准品溶液的制备方法包括,采用溶剂溶解赛克标准品,得到溶液,将溶液进行过滤,取滤液,即得。9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,标准品溶液的制备过程中,所述溶剂选自水、甲醇和乙腈中的至少一种;和/或,所述标准品溶液的浓度为0.02~1mg/ml。10.根据权利要求1-9中任一所述的方法,其特征在于,步骤(1)中配制n个浓度为0.02-1mg/ml的标准品溶液,其中n为≥3的整数;优选地,n为≥5的整数,更优选地,n个标准溶液中赛克的浓度分别为:0.02mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.5mg/ml和1mg/ml。

技术总结
本发明提供了一种测定赛克含量的方法,包括如下步骤:(1)供试品溶液和标准品溶液的制备;(2)液相色谱法测定:采用液相色谱法测定供试品溶液和标准品溶液的色谱图,计算供试品溶液中赛克的含量;其中,色谱图以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相B,以含磷酸的水溶液为流动相A,进行梯度洗脱,梯度程序如下:0-3min:5%流动相B;3-15min:5%流动相B


技术研发人员:钱瑶 李玉博
受保护的技术使用者:佳化化学科技发展(上海)有限公司
技术研发日:2022.07.29
技术公布日:2022/12/16
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1