短切碳纤维在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法与流程

1.本发明涉及化工技术领域，更具体地说，涉及一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法。


背景技术：

2.碳纤维是主要由碳元素组成的一种特种纤维。具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性。航天用抗热振涂料中使用碳纤维作为结构强度骨架，是涂层抵抗高加速度振动条件产生的高机械载荷破坏的基础。涂层中碳纤维组份的存在状态主要通过两个参数对涂层性能产生影响：碳纤维含量和碳纤维分散性。碳纤维的含量在较大程度上决定了涂层的机械强度；碳纤维因为其线条状形貌，以及与树脂基底的密度差异，比较不容易分散均匀；而如果碳纤维分散不均匀，可能会导致涂层的机械性能不一致，在高温下收缩比例不一致产生畸变，甚至在涂层中产生比较脆弱的区域。所以，能够准确和可靠地测量和评估涂层中碳纤维的含量和分布，对保证涂层的质量有非常重要的意义。
3.对碳纤维含量和分布的表征，主要有通过光学或者电子显微镜对涂层的表面进行采样拍摄，然后通过对图像处理分析，得出碳纤维的分布状态，其结果比较直观，缺点是难以取得可靠定量的测量数据和测量区域面积和深度过小，而且是有损检测；或者使用x光图像法，例如申请号为cn201310432372.的中国发明，使用基于ct断层扫面技术来分析短切碳纤维在水泥中的分散性。但是该方法设备昂贵，算法复杂，也无法用于涂层类样品的现场测量。


技术实现要素：

4.为了解决现有技术的缺陷，本发明通过简单地测量整个表面的电阻率，则可以根据预先测定的工作曲线，分析短切碳纤维的含量及分布的均匀程度。
5.本发明的一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法，其核心原理是使用表面电阻率仪，通过测量同材料体系下添加不同短切碳纤维含量的标准样品，制作工作曲线，然后对工件表面进行测量和分析。
6.一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法，所述检测方法包括：
7.1)制作工作曲线；
8.2)对待测样品进行测量和计算。
9.在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)包括以下步骤：
10.a)制作含有不同短切碳纤维含量的标准样品；对样品表面进行统一分区，并标记每个区域的中心点；
11.b)使用平行板电极表面电阻率仪，以固定的压力测量每个标记中心点的电阻率数值，每个点重复测量5次；
12.c)处理测量数据，使用多项式拟合制作工作曲线。
13.在本发明的一些实施方式中，所述步骤2)包括以下步骤：
14.d)对待测样件的表面同样进行分区，以步骤b)中固定的压力进行测量；
15.e)根据测量结果，从工作曲线上计算出含量数值，评估短切碳纤维含量的最大值、最小值与方差。
16.在本发明的一些实施方式中，所述步骤b)中固定的压力为1-3公斤力。
17.在本发明的一些实施方式中，在样品测量前，需要控制测量环境的温度为20-30℃，湿度为40％-70％。
18.在本发明的一些实施方式中，在样品测量前，需要用去离子水对样品的表面进行清洗、干燥。
19.本发明的检测方法，可以应用于其它高分子材料及和/或复合材料中碳纤维的分散性及含量的检测。
20.本发明的检测方法为无损检测，可以快速现场实施，可以在数小时内完成对整个防隔热涂装区域涂层质量的无损检测，具有很高的技术价值；本发明的检测方法可以在不破坏已经施工好的填充有短切碳纤维的涂层或其它聚合物材料表面的前提下，对其中的碳纤维填充状态进行评估。对于航天涂层的应用，因为最关键的问题是找出碳纤维填充数量不足的性能脆弱区域，所以本发明的检测方法显然是十分有效的。
附图说明
21.图1为实施例中样品表面平均分区示意图。
22.图2为实施例中标准样碳纤维含量与表面电阻率的关系曲线。
23.图3为实施例中碳纤维含量工作曲线。
24.图4为实施例中各测试点的电阻率结果汇总。
具体实施方式
25.为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
26.实施例
27.下面以sr-107ta航天级烧蚀涂料(舟山腾宇航天新材料有限公司生产)的测试分析为例，具体说明本发明的测试方法。
28.1)制作短切碳纤维含量为4％，5％，6％，7％的标准样品，按图1所示进行分区，以固定的压力2公斤力测量每个区电阻率，记录测量数据，计算平均值和方差，合格的标准样品各测量点位的电阻率百分比方差小于10％；
29.2)根据测量值做多项式回归，计算工作曲线，如图2所示，其中5.0％-6.0％是经过工程验证的比较合适的碳纤维含量范围下限，如果低于4.0％则会产生涂层质量问题，高于则不会有问题，除非分布不均匀。因此根据本发明的实施步骤，将有效工作曲线的含量范围设置为5.0％-7.0％，绘制工作曲线如下图3所示；
30.3)对待测样品进行分区，并以固定的压力2公斤力测量，并整理数据，其结果如下图4所示：
31.从图4的结果中可见，该工程件的表面层碳纤维含量在5.0％-7.0％之间，既没有
含量低于下限的点，整体也没有发生碳纤维团聚，碳纤维含量项目符合使用要求。


技术特征：
1.一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法，其特征在于所述检测方法包括：1)制作工作曲线；2)对待测样品进行测量和计算。2.如权利要求1所述一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法，其特征在于所述步骤1)包括以下步骤：a)制作含有不同短切碳纤维含量的标准样品；对样品表面进行统一分区，并标记每个区域的中心点；b)使用平行板电极表面电阻率仪，以固定的压力测量每个标记中心点的电阻率数值，每个点重复测量5次；c)处理测量数据，使用多项式拟合制作工作曲线。3.如权利要求1所述一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法，其特征在于所述步骤2)包括以下步骤：d)对待测样件的表面同样进行分区,以步骤b)中固定的压力进行测量；e)根据测量结果，从工作曲线上计算出含量数值，评估短切碳纤维含量的最大值、最小值与方差。4.如权利要求2所述一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法，其特征在于所述步骤b)中固定的压力为1-3公斤力。5.如权利要求1所述一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法，其特征在于在样品测量前，需要控制测量环境的温度为20-30℃，湿度为40％-70％。6.如权利要求1所述一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法，其特征在于在样品测量前，需要用去离子水对样品的表面进行清洗、干燥。7.一种如权利要求1所述的检测方法在高分子材料和/或复合材料中碳纤维分散性及含量的检测中的应用。

技术总结
本发明涉及一种短切碳纤维材料在聚合物涂层中的分散性及含量的检测方法。其核心原理是使用表面电阻率仪，通过测量同材料体系下添加不同短切碳纤维含量的标准样品，制作工作曲线，然后对工件表面进行测量和分析。本发明的检测方法为无损检测，可以快速现场实施，可以在数小时内完成对整个防隔热涂装区域涂层质量的无损检测，具有很高的技术价值。具有很高的技术价值。具有很高的技术价值。


技术研发人员：胡励 鲍闽 闫世宇 张醒 李思衡 李慧晓
受保护的技术使用者：舟山腾宇航天新材料有限公司
技术研发日：2022.08.17
技术公布日：2022/11/17