酚类抗氧剂的测定方法与流程

本发明涉及润滑剂，具体涉及一种酚类抗氧剂的测定方法。

背景技术：

1、润滑剂使用较为广泛，其大都由基础油和添加剂组成，抗氧剂主要用于增加润滑剂的氧化安定性，在润滑剂中的作用至关重要。润滑剂在使用过程中，抗氧剂以一定的速率降解，最终使得润滑剂失效。据相关数据显示，由于润滑失效所导致的机械磨损约占整个机械设备恶化事故的50％，氧化衰变是导致其失效的主要原因之一。因此需要及时测定出润滑剂中酚类抗氧剂的含量。

2、目前用于酚类抗氧剂的分析方法主要包括红外光谱法、电化学分析法、色质联用、色谱法等。其中红外光谱法选择性差，容易受到润滑剂基质组分的影响，且红外光谱法的定量准确性不高，测定误差相对较大，可达30％左右。电化学分析法基于抗氧剂在电极表面发生氧化还原反应，产生电信号来实现测定，该方法极易受到电极材料、电解质溶液以及基质组分的影响，且该方法的重复性较差，加之使用过程中油品氧化衰变，油品组分更加复杂，使得该测定方法具有一定的局限性。色质联用技术将色谱分离和质谱检测技术相结合，具有较好的选择性和特异性，但质谱检测成本较高，且需要专门的操作人员进行维护、指导，难以得到普及化的应用。气相色谱法相较于上述方法，具有选择性好、特异性强、简单高效、检测成本低等优点，可用于不同油品中酚类抗氧剂的定性定量分析。润滑剂种类繁多，基质复杂，且在使用过程中氧化分解，产生醛、酮、酸、酯类化合物，干扰组分较多，难以采用气相色谱直接分析，且产生的油泥、烟炱等颗粒物会对色谱系统造成堵塞和损坏。

3、因此有必要建立一种简单高效的分析方法，以实现不同使用阶段润滑剂中酚类抗氧剂的精准定性定量分析，为润滑剂的油液监测分析提供必要数据支撑。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种酚类抗氧剂的测定方法，该方法检出限低、回收率高、误差小，重复性好，适合润滑剂全生命周期过程中抗氧剂的分析检测；并且，对于多种润滑剂都具有较好的效果，普适性强。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种酚类抗氧剂的测定方法，该方法包括：

3、(1)获得酚类抗氧剂的标准气相色谱图；

4、(2)将待测润滑剂样品和提取试剂混合，分层后得到上层提取液；将上层提取液和萃取剂混合，得到含有酚类抗氧剂的萃取液，并获得萃取液的气相色谱图；

5、其中，所述提取试剂含有c1-c3的醇、c2-c4的腈和c3-c4的酮的至少一种；所述萃取剂含有卤代烃，所述卤代烃的极化率为6×10-24cm3至9×10-24cm3；

6、(3)对比上述标准气相色谱图和萃取液的气相色谱图，得到润滑剂中酚类抗氧剂的种类或含量。

7、本发明提供的方法，检出限低，回收率高、误差小，重复性好，适合润滑剂全生命周期过程中抗氧剂的分析检测。并且，对于多种润滑剂(如含有矿物油、合成油、半合成油、酯类油等多种基质的润滑剂)都具有较好的效果，普适性强。此外，该方法方便简单，易于实施。

技术特征：

1.一种酚类抗氧剂的测定方法，其特征在于，该方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述润滑剂包括润滑脂和/或润滑油；

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酚类抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲酚和/或2,6-二叔丁基苯酚。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述润滑剂中含有一种或多种酚类抗氧剂；

5.根据权利要求1所述的方法，其中，提取试剂中，醇为c1-c3的一元醇，优选为甲醇和/或乙醇；

6.根据权利要求1或5所述的方法，其中，提取试剂中，醇、腈和酮的总体积含量≥60体积％；

7.根据权利要求1或5所述的方法，其中，润滑剂和提取试剂的体积比为1:5-10。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，分层的方式为：将混合后的物料依次进行涡旋和离心；

9.根据权利要求1或8所述的方法，其中，步骤(2)中包括：将上层提取液、萃取剂混合，优选还包括在混合体系中引入水；

10.根据权利要求1或9所述的方法，其中，所述卤代烃的密度大于1g/cm3；

11.根据权利要求1或8所述的方法，其中，将提取液和萃取剂混合后，该方法还包括：将混合后的物料依次进行涡旋和静置；

技术总结
本发明涉及润滑油技术领域，公开了一种酚类抗氧剂的测定方法。该方法包括将待测润滑剂样品和提取试剂混合，分层后得到上层提取液；将上层提取液和萃取剂混合，得到含有酚类抗氧剂的萃取液，并获得萃取液的气相色谱图。该方法检出限低、回收率高、误差小、重复性好。

技术研发人员：王楠,曾颖峰,刘琼,杨永璧,刘依农
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7