一种测定草酸钠中重合油含量的方法与流程

1.本发明涉及化工产品制备的技术领域，更具体地说，尤其涉及一种测定草酸钠中重合油含量的方法。


背景技术：

2.合成龙脑工艺是利用α-蒎烯与草酸进行酯化反应生成草酸龙脑酯，再经皂化后得到龙脑和尾料“油渣”，尾料“油渣”中含有草酸钠和重合油。回收主产品后，尾料“油渣”也可以另外回收再利用。尾料“油渣”回收处理后能够得到副产品草酸钠，但这样的处理过程使得草酸钠产品含有少量重合油。而草酸钠产品如含有重合油，会有异常味道，影响销售，经过尾料“油渣”处理而获得的草酸钠产品需要控制好其重合油的含量，针对每批次的草酸钠产品都要测定其重合油含量，若重合油含量超标则需要进一步提纯后方可销售。
3.草酸钠为一种白色结晶性粉末，无味，溶于水，不溶于乙醇、乙醚及乙酸乙酯。重合油为一种含有多种烃类、醇类、酯类的有机液体化合物，现国际上及国内还没有从固体草酸钠中快速有效测定重合油的方法，需要测定固体草酸钠中重合油含量需要耗费很多时间。因此，亟待发明一种能快速有效的测定出固体草酸钠中重合油含量的方法，以解决上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种测定草酸钠中重合油含量的方法，利用该方法能够快速准确的测定出草酸钠中重合油的含量，具有操作简单、测定速度快、准确率高的特点。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种测定草酸钠中重合油含量的方法，包括以下步骤：
7.(1)取含重合油的草酸钠样品粉碎后加入酯类溶剂溶解，静置分层，收集酯类溶液层；
8.(2)取步骤(1)所得酯类溶液层溶液放入气相色谱仪中测定，得气相色谱图；
9.(3)利用步骤(2)所得气相色谱图分析计算得到重合油含量值。
10.进一步的，所述的步骤(1)中，加入的酯类溶剂为乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的重量与草酸钠样品的重量比为2：1。
11.进一步的，所述的步骤(1)中，将草酸钠样品溶解到酯类溶解后静置15分钟。
12.进一步的，所述的步骤(2)中，所述气相色谱测定条件为：
13.载气：氮气；辅助气：氢气、压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
14.进一步的，所述的步骤(3)中，利用气相色谱图计算草酸钠样品中重合油含量值的公式为：
15.16.其中，m为重合油含量，s为扣除溶剂峰的杂质峰面积，y为酯类溶剂的质量，m为草酸钠样品质量。
17.与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
18.本发明的一种测定草酸钠中重合油含量的方法，通过取含重合油的草酸钠样品粉碎后加入酯类溶剂溶解，静置分层，收集酯类溶液层；取酯类溶液层溶液放入气相色谱仪中测定，得气相色谱图；利用气相色谱图分析计算得到重合油含量值。该方法利用草酸钠不溶于酯类溶剂，而重合油极易溶于酯类溶剂的特性，将含有重合油的草酸钠样品加入酯类溶剂后，草酸钠样品中的重合油溶于酯类溶液中，再经过静置使液体分层后分离出酯类溶剂层，使用气相色谱仪测定后获得的气相色谱图即可分析换算出重合油的含量，操作步骤简单，测定速度快，准确率高。
附图说明
19.此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本技术的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
20.图1是本发明中实施例1的气相色谱分析报告；
21.图2是本发明中实施例2的气相色谱分析报告；
22.图3是本发明中实施例3的气相色谱分析报告；
23.图4是本发明中实施例4的气相色谱分析报告；
24.图5是本发明中实施例5的气相色谱分析报告；
25.图6是本发明中实施例6的气相色谱分析报告；
26.图7是本发明中实施例7的气相色谱分析报告。
具体实施方式
27.下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
28.本发明的一种测定草酸钠中重合油含量的方法，包括以下步骤：
29.(1)取含重合油的草酸钠样品粉碎后加入酯类溶剂溶解，静置分层，收集酯类溶液层。
30.其中，加入的酯类溶剂为乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的重量与草酸钠样品的重量比为2：1。将草酸钠样品加入到酯类溶解摇动或者搅拌，使草酸钠样品中的重合油充分溶解到酯类溶液中，静置15分钟，使其分层。
31.(2)取步骤(1)所得酯类溶液层溶液放入气相色谱仪中测定，得气相色谱图。其中，所使用的气相色谱仪为带有fid的岛津2014cafsc气相色谱仪，所述气相色谱测定条件为：
32.载气：氮气，纯度不低于99.99％；辅助气：氢气度不低于99.9％，压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
33.(3)利用步骤(2)所得气相色谱图分析计算得到重合油含量值。
34.其中，用面积归一法对测得的色谱数据进行解析，利用气相色谱图及数据计算草酸钠样品中重合油含量值的公式为：
[0035][0036]
其中，m为重合油含量，s为杂质峰的面积，杂质峰的面积为总面积减溶剂峰面积。y为脂类溶剂的质量，m为草酸钠样品质量。
[0037]
本发明的测定方法利用草酸钠不溶于酯类溶剂，而重合油极易溶于酯类溶剂的特性，将含有重合油的草酸钠样品加入酯类溶剂后，草酸钠样品中的重合油溶于酯类溶剂中，再经过静置使液体分层后分离出酯类溶剂层，使用气相色谱仪测定后获得的气相色谱图即可分析换算出重合油的含量，操作步骤简单，测定速度快，准确率高。测定出草酸钠中重合油的含量后，即可根据标准要求判断该草酸钠产品是否合格，一般要求合格的草酸钠产品其重合油的含量要低于0.5％。
[0038]
实施例1
[0039]
(1)取某企业2021年11月12日从合成龙脑工艺得到的尾料“油渣”，经过回收处理后获得的草酸钠产品，取该草酸钠产品10.01g粉碎，加入乙酸乙酯20.03g搅拌溶解，静置15分钟待溶液分层，收集乙酸乙酯溶液层。
[0040]
(2)将乙酸乙酯溶液层溶液放入带有fid的岛津2014cafsc气相色谱仪中测定，得气相色谱分析报告如图1所示。气相色谱测定条件为：
[0041]
载气：氮气，纯度不低于99.99％；辅助气：氢气度不低于99.9％，压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
[0042]
(3)利用气相色谱图和具体实施方案中的公式计算得到重合油含量得1.74％，具体参数值如表1所示，该草酸钠产品不符合质量要求。
[0043]
实施例2
[0044]
(1)取某企业2021年11月18日从合成龙脑工艺得到的尾料“油渣”，经过回收处理后获得的草酸钠产品，取该草酸钠产品10.01g粉碎，加入乙酸乙酯20.05g搅拌溶解，静置15分钟待溶液分层，收集乙酸乙酯溶液层。
[0045]
(2)将乙酸乙酯溶液层溶液放入带有fid的岛津2014cafsc气相色谱仪中测定，得气相色谱分析报告如图2所示。气相色谱测定条件为：
[0046]
载气：氮气，纯度不低于99.99％；辅助气：氢气度不低于99.9％，压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
[0047]
(3)利用气相色谱图和具体实施方案中的公式计算得到重合油含量得0.28％，具体参数值如表1所示，该草酸钠产品符合质量要求。
[0048]
实施例3
[0049]
(1)取某企业2021年11月20日从合成龙脑工艺得到的尾料“油渣”，经过回收处理后获得的草酸钠产品，取该草酸钠产品10.01g粉碎，加入乙酸乙酯20.01g搅拌溶解，静置15分钟待溶液分层，收集乙酸乙酯溶液层。
[0050]
(2)将乙酸乙酯溶液层溶液放入带有fid的岛津2014cafsc气相色谱仪中测定，得气相色谱分析报告如图3所示。气相色谱测定条件为：
[0051]
载气：氮气，纯度不低于99.99％；辅助气：氢气度不低于99.9％，压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
[0052]
(3)利用气相色谱图和具体实施方案中的公式计算得到重合油含量得0.02％，具体参数值如表1所示，该草酸钠产品符合质量要求。
[0053]
实施例4
[0054]
(1)取某企业2021年11月22日从合成龙脑工艺得到的尾料“油渣”，经过回收处理后获得的草酸钠产品，取该草酸钠产品10.28g粉碎，加入乙酸乙酯20.05g搅拌溶解，静置15分钟待溶液分层，收集乙酸乙酯溶液层。
[0055]
(2)将乙酸乙酯溶液层溶液放入带有fid的岛津2014cafsc气相色谱仪中测定，得气相色谱分析报告如图4所示。气相色谱测定条件为：
[0056]
载气：氮气，纯度不低于99.99％；辅助气：氢气度不低于99.9％，压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
[0057]
(3)利用气相色谱图和具体实施方案中的公式计算得到重合油含量得0.53％，具体参数值如表1所示，该草酸钠产品不符合质量要求。
[0058]
实施例5
[0059]
(1)取某企业2021年11月24日从合成龙脑工艺得到的尾料“油渣”，经过回收处理后获得的草酸钠产品，取该草酸钠产品10.20g粉碎，加入乙酸乙酯20.02g搅拌溶解，静置15分钟待溶液分层，收集乙酸乙酯溶液层。
[0060]
(2)将乙酸乙酯溶液层溶液放入带有fid的岛津2014cafsc气相色谱仪中测定，得气相色谱分析报告如图5所示。气相色谱测定条件为：
[0061]
载气：氮气，纯度不低于99.99％；辅助气：氢气度不低于99.9％，压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
[0062]
(3)利用气相色谱图和具体实施方案中的公式计算得到重合油含量得0.12％，具体参数值如表1所示，该草酸钠产品符合质量要求。
[0063]
实施例6
[0064]
(1)取某企业2021年11月26日从合成龙脑工艺得到的尾料“油渣”，经过回收处理后获得的草酸钠产品，取该草酸钠产品10.20g粉碎，加入乙酸乙酯20.00g搅拌溶解，静置15分钟待溶液分层，收集乙酸乙酯溶液层。
[0065]
(2)将乙酸乙酯溶液层溶液放入带有fid的岛津2014cafsc气相色谱仪中测定，得气相色谱分析报告如图6所示。气相色谱测定条件为：
[0066]
载气：氮气，纯度不低于99.99％；辅助气：氢气度不低于99.9％，压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
[0067]
(3)利用气相色谱图和具体实施方案中的公式计算得到重合油含量得0.06％，具体参数值如表1所示，该草酸钠产品符合质量要求。
[0068]
实施例7
[0069]
(1)取某企业2021年11月28日从合成龙脑工艺得到的尾料“油渣”，经过回收处理后获得的草酸钠产品，取该草酸钠产品10.29g粉碎，加入乙酸乙酯20.06g搅拌溶解，静置15分钟待溶液分层，收集乙酸乙酯溶液层。
[0070]
(2)将乙酸乙酯溶液层溶液放入带有fid的岛津2014cafsc气相色谱仪中测定，得气相色谱分析报告如图7所示。气相色谱测定条件为：
[0071]
载气：氮气，纯度不低于99.99％；辅助气：氢气度不低于99.9％，压缩空气；色谱柱：rtx-wax，规格为0.25mm
×
0.25um
×
30m；进样量：1μl；柱温：100～230℃，10℃/分钟；汽化温度：250℃；检测温度：250℃。
[0072]
(3)利用气相色谱图和具体实施方案中的公式计算得到重合油含量得0.28％，具体参数值如表1所示，该草酸钠产品符合质量要求。
[0073]
表1各实施例的气相色谱分析报告中的各参数值
[0074][0075][0076]
从表一可得，利用本发明的测定方法，能够快速准确的测定出从尾料“油渣”回收的草酸钠产品中重合油的含量，操作简单，测定速度快，准确率高。
[0077]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。