技术特征：
1.阿替洛尔中阿替洛尔环氧化物的检测方法，其特征在于，采用三重四级杆液质联用仪对阿替洛尔环氧化物进行测定；其中，联用仪色谱梯度洗脱程序如下表所示：时间(min)流速(ml/min)a相(％)b相(％)00.5901030.5604070.51090110.5109011.10.59010170.59010。2.如权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于，质谱参数中，检测离子质荷比为208.1/178.1。3.如权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于，所述联用仪采用的离子源为esi源，正离子源模式；is电压5500v、气帘气35psi、雾化气20psi、辅助气20psi、源温度500℃、碰撞气9psi。4.如权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于，色谱条件如下：(1)色谱柱为waters xbridge c18，柱长150mm，内径4.6mm，液膜厚度3.5μm；(2)流动相：a相：0.08～0.15％甲酸水溶液，b相：乙腈；(3)流速0.45～0.55ml/min，柱温39～45℃；(4)进样量20μl。5.如权利要求4所述的一种检测方法，其特征在于，(2)中，a相为0.1％甲酸水溶液。6.如权利要求4所述的一种检测方法，其特征在于，(3)中，流速0.5ml/min，柱温40℃。7.如权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于，质谱参数中，dp为80～93、ep为10、ce为12～22、cxp为14。8.如权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于，质谱参数中，dp为84、ep为10、ce为14、cxp为14。9.如权利要求1所述的一种检测方法，其特征在于，检测时所用溶液的配制方法如下：(1)对照品贮备液：取阿替洛尔环氧化物对照品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含阿替洛尔环氧化物100μg的溶液；量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再量取1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；(2)对照品溶液：量取对照品贮备液1ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；(3)阿替洛尔原料药供试品溶液：取阿替洛尔原料药26mg，称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；(4)阿替洛尔原料药加标供试品溶液：取阿替洛尔原料药26mg，称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1ml，置10ml量瓶中，加入对照品贮备液1ml，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；(5)线性系列溶液：量取对照品贮备液0.1ml、0.3ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml，分置
10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；(6)定量限、检定量限溶液：定量限溶液：量取对照品贮备液0.1ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；检测量溶液：量取定量限溶液5ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，即得；其中，上述所述溶剂为45～50％甲醇水，由水与甲醇按体积比45～50：50～65配制获得。
技术总结
本发明属于化学检测领域，具体涉及阿替洛尔中阿替洛尔环氧化物的检测方法。本发明利用三重四级杆液质联用仪测定阿替洛尔中阿替洛尔环氧化物的含量，通过筛选确定了最佳色谱条件和质谱条件（选用检测离子质荷比（m/z）为208.1/178.1），使得本发明测得的阿替洛尔环氧化物灵敏度高，峰型较好，且峰面积与线性浓度呈现良好的线性关系，定量限重复测定6次RSD为7.36%符合验证要求；空白溶剂和供试品溶液不干扰阿替洛尔环氧化物检测，且加标回收较好，回收率为99.26-108.01%，该方法专属性符合验证要求。证要求。证要求。
技术研发人员：刘永红 秦京艳 贾右刚 齐冬 王敏敏
受保护的技术使用者：济南同路医药科技发展有限公司
技术研发日：2022.12.24
技术公布日：2023/3/7