用于大气颗粒物的富集解析装置、检测设备的制作方法

本技术属于环境监测，涉及一种用于大气颗粒物的富集解析装置、检测设备。

背景技术：

1、大气颗粒物的化学组成较为复杂，主要包括碳质组分、有机物质、水溶性离子、微量元素组分等。大气碳组分(主要是oc、ec)作为大气pm2.5的重要组成部分，已占到pm2.5质量浓度的10-70％，其对大气能见度有重要影响。有机物作为大气颗粒物分子水平层面的物质种类，其测量结果对颗粒物的精细化管控具有重要意义。

2、目前对大气颗粒物中ocec以及有机物的前处理方法大致相似，大都基于物质的滤膜采集-热分解方法进行富集。离线采集-实验室分解分析流程复杂，时间分辨率低，不能实时反映大气组分变化。在线测量方法主要有时间分辨率高、自动化、节省人力和时间成本、实时反映大气组分等优点。针对具体监测设备来说，颗粒物的测量装置大为不同。颗粒有机物在线富集装置一般是以不锈钢为材质，但有机物粘性太大易附着在内壁上导致测量不完全，因此一般需进行内部钝化特殊处理，该操作在很大程度上无疑增加了设备的成本且拉长了设备集成时间。ocec在线采集解析设备一般采用石英材质，该材质内壁活性点位低，在使用时一般无需进行钝化，但在高温解析时一般采用缠绕在石英管外壁的加热丝、加热圈或者加热棒模块对内置在石英管的滤膜进行高温解析，该电阻式加热以及基于二级热传导的滤膜升温方式较慢，易导致滤膜表面加热不均匀从而无法保证ocec的精准解析与监测。

3、现有的装置主要存在以下问题：例如，模块化低，通用性低，成本高，目前各大厂家对大气颗粒物进行采集解析各有一套富集解析装置，特别是对有机物的富集模块还需钝化处理，增加了成本。热解析阶段升温慢，解析效率低，目前对滤膜的高温热解析基本采用加热丝缠绕管外壁或者自制的加热模块对管进行加热，该加热方式是基于传统电阻式加热以及二级热传导对滤膜进行升温，即加热丝产生的热量通过管外壁再将其带至滤膜，该加热方式效率低，发热慢，损耗大，且无法保证对滤膜表面的均匀加热。使用在大气颗粒化学组分监测系统中特别是需要600℃才能热解析的硫酸盐等物质以及需要将滤膜加热至850℃将ocec碳组分物质进行解析时，该加热方式升温效率较低，过高的加热温度使得电阻式加热方式热滞后较大，不易精确控温，可能会导致解析不充分，测量不完全，且电阻丝容易因高温老化而烧断，使用寿命较短。

技术实现思路

1、本实用新型在颗粒物采集解析设备方面进行优化，设计了一种石英材质的颗粒物富集解析一体化装置。基于石英材质的采集部件不需要对其内部进行钝化预处理，减少了前期的准备时间以及仪器成本，此外采用电磁直接加热方式对采样后的滤膜进行快速升温，保证了颗粒物质的有效解析。整个装置模块集成度较高，成本较低、结构紧凑，适用性较高，既可作为富集解析模块用于大气颗粒有机物监测系统中，也可作为采集解析炉应用在大气ocec监测设备中。此外也可作为公共采集模块应用在大气颗粒化学组分测量网中，即使用一种采集装置对大气颗粒物化学物质进行富集、解析与后续分析，在同一采集条件下对大气颗粒物化学特性的监测与分析是认识大气颗粒物，了解污染物形成与老化机理，追溯污染物来源的重要途径。

2、本实用新型技术方案如下：

3、一种用于大气颗粒物的富集解析装置，包括：

4、管体，解析管；

5、管体，管体两侧分别为进样口和出气口；

6、在所述颗粒物的进样方向上，在所述管体内部依次设置有滤膜、导磁膜片和支撑结构；

7、解析管，其一侧焊接于所述管体的侧表面，其另一侧沿所述管体径向向外延伸；

8、在所述颗粒物的进样方向上，所述支撑结构、所述解析管设置在所述管体的不同位置上。

9、进一步，所述富集解析装置还包括电磁加热控制板，其与感应线圈连接，且所述感应线圈设置在管体外侧并缠绕在导磁膜片和滤膜相对应管体的外部。

10、进一步，在所述颗粒物的进样方向上，所述支撑结构设置在所述解析管的下游；

11、优选地，所述支撑结构和所述解析管之间的距离与所述管体总长度的比值为(0.3-0.7):3；

12、进一步优选地，所述解析管与所述进样口之间的距离与所述管体总长度的比值为(0.5-1.3):3。

13、进一步，在所述颗粒物的进样方向上，所述支撑结构设置在所述解析管的上游；

14、优选地，所述支撑结构和所述解析管之间的距离与所述管体总长度的比值为(0.3-0.7):3；

15、进一步优选地，所述解析管与所述进样口之间的距离与所述管体总长度的比值为(1-1.7):3。

16、进一步，所述富集解析装置还包括内衬，所述内衬设于管体内部且位于进样口与所述滤膜之间。

17、进一步，所述富集解析装置还包括贴片温度传感器，所述贴片温度传感器位于管体外侧靠近所述滤膜，且背向管体有解析管的一侧。

18、进一步，管体两侧使用第一o圈进行密封，优选地，所述第一o圈的材质为氟橡胶或者聚四氟乙烯；

19、解析管使用第二o圈进行密封，优选地，所述第二o圈的材质为聚酰亚胺材质。

20、进一步，所述滤膜为石英滤膜。

21、进一步，所述导磁膜片为金属钨片、金属钼片、铁硅片或铁镍片。

22、一种用于大气颗粒物的检测设备，包括上述富集解析装置，分流部件。

23、进一步，用于检测大气颗粒物中c8-c40挥发性范围内有机物的装置和/或用于检测颗粒物中碳质组分的装置和/或用于检测颗粒物中离子组分的装置；

24、优选地，

25、用于检测大气颗粒物中c8-c40挥发性范围内有机物的装置包括有机物聚焦部件、gcms检测器；

26、用于检测大气颗粒物中碳质组分的装置包括ocec氧化炉、ocec还原炉、fid检测器；

27、用于检测大气颗粒物中离子组分的装置包括毛细管进样管与质谱仪；

28、所述分流部件与富集解析装置上的解析管相连；

29、所述分流部件分别与所述有机物聚焦部件、所述ocec氧化炉以及毛细管进样管相连；

30、所述有机物聚焦部件与所述gcms检测器相连；

31、所述ocec氧化炉与所述ocec还原炉相连，所述ocec还原炉与所述fid检测器相连。

32、所述毛细管进样管与所述质谱仪相连。

33、进一步，所述有机物聚焦部件包括高低温构件；

34、所述高低温构件包括高温模块、低温模块及高低温切换模块。

35、进一步，所述高温模块包括吸附管和缠绕于所述吸附管外部的电阻丝，所述吸附管内部填充tenax吸附剂；

36、优选地，在所述吸附管与所述电阻丝之间还包括一层绝缘套管，所述绝缘套管包裹于所述吸附管的外围；

37、进一步优选地，所述高温模块还包括保护单元，所述保护单元包裹于所述电阻丝的外围；

38、更优选地，所述高温模块还包括温度传感器，所述温度传感器设于吸附管体外部，且位于绝缘套管与吸附管之间。

39、进一步，所述低温模块包括制冷片、金属块，所述金属块由中心位置设有半圆槽且能够开合的两个对称子金属块构成，所述吸附管能够贴合设置在两个对称子金属块形成的槽中；

40、优选地，

41、所述制冷片冷端紧贴于金属块。

42、进一步，所述高低温切换模块包括气动驱动装置，所述气动驱动装置通过控制低温金属块分开与闭合动作从而实现所述吸附管在高温模式和低温模式之间的切换；

43、优选地，

44、当所述气动驱动装置通入载气时，所述两个对称子金属块相对运动，使得所述两个对称子金属块与所述吸附管之间存在间隔，控制加热模块工作，处于高温模式；

45、当所述气动装置不通载气时，所述两个对称子金属块相向运动，使得所述两个对称子金属块贴合所述吸附管，控制加热模块停止工作，处于低温模式。

46、一种将上述富集解析装置或上述检测设备用于大气颗粒物化学组分及浓度的在线测量分析方法。

47、进一步，采样步骤、吹扫步骤、解析分流步骤、测量步骤；其中，

48、采样步骤：将待检测样品通入到富集解析装置中，使得颗粒物富集于所述富集解析装置中；

49、吹扫步骤：对富集解析装置及其传输路线或检测设备及其传输路线，进行载气吹扫，以除去多余气体；

50、解析分流步骤：使吸附于富集解析装置中的颗粒物高温热解析并分成一股、两股或三股气流，其中分流后的气流进入到有机物聚焦部件中二次捕集和/或，分流后的气流进入到ocec氧化炉中，和/或分流后的气流进入到毛细管进样管中；

51、测量步骤：分流后二次富集于有机物聚焦部件的颗粒有机物再次热解析，并进入gcms检测器中进行分离和测量；和/或分流后进入到ocec氧化炉中的样品被氧化为co2、然后co2进入ocec还原炉中被还原成ch4后，ch4进入fid检测器定量检测；和/或分流后的颗粒物通过毛细管进样管进入质谱仪中直接进行物质特征离子信号检测。

52、与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

53、(1)本实用新型通过研究大气颗粒物化学组分的采样富集特点，研发出一种具有普适性的大气颗粒物富集解析装置，该装置成本低，集成度高，通用性强。既可应用于在线监测系统中，实现对大气颗粒物的采集和富集，满足后续不同升温程序快速解析需求，从而达到对大气颗粒物化学物质组分的捕集及高效解析，对大气颗粒物源解析提供基础数据。此外该装置也可应用于离线采集系统中，对采集下来的样品可直接进行实验室解析，无需进行单独的膜保存以及额外的热解析操作。

54、(2)该富集解析装置以石英管为主框架，无需对内壁进行钝化预处理，节约了时间以及设备成本。该装置将石英纤维滤膜-金属钨片-石英支撑结构“三明治”式结构为一体，嵌套至石英管道内，采用内置的石英内衬管保证了石英膜在长时间大流量采样下的稳定性。该电磁加热方式可实现加热元件与石英滤膜的面与面接触式升温，保证了热解析阶段的高效解析效率。整个装置结构紧凑，体积较小，在石英主管侧端只采用一个解析支管对热解析的样品进行后续处理分析，死体积较小。

55、(3)本装置采用电磁加热装置对石英滤膜进行直接加热，避免了以往的低效率发热慢、热滞后性较大的传统电阻式加热以及基于二级热传导升温方式导致的滤膜表面加热不均匀现象，该电磁加热方式可实现加热元件与石英滤膜的一对一接触式升温，保证了热解析阶段的高效解析效率。整个装置结构紧凑，体积较小，在石英主管侧端只采用一个解析支管对热解析的样品进行后续处理分析，死体积较小。且解析支管全程高温伴热，避免了解析后物质由于冷点导致的传输损失。

56、(4)本装置集成度高，适用性强，不仅可以作为捕集装置用于大气颗粒有机物监测系统中，也可以将解析炉应用在ocec测量设备中，也能作为前处理共同体作为大气颗粒物化学组分在线监测系统中。