一种高纯钽中痕量杂质元素测定方法与流程

本申请涉及杂质检测，特别涉及一种高纯钽中痕量杂质元素测定方法。

背景技术：

1、化学杂质的含量是电容器用钽粉的重要指标，其含量高低直接影响电容器漏电流大小、闪光电压高低及产品的可靠性和寿命的长度，因此，准确高效测定钽粉中的化学杂质就显得尤为重要。

2、高纯钽基的纯度极高，其他化学杂质元素含量很低，杂质含量范围为1-30个ppm。采用传统的测试方法为水样制作方法，样品含量较低，容易受设备状态、试剂及所用水纯度、试验所用仪器器皿等外界因素的影响，制样过程过长，为消除基体效应，溶样时需排除残余hf和hno3气体，保温时长高达2h以上，容易引起杂质入侵；此外，测试过程中平行样的测试稳定性较差，导致测试结果很难判定，最终导致测试效率低。

技术实现思路

1、本申请实施例的目的在于提供一种高纯钽中痕量杂质元素测定方法，本申请方法能够一次完成高纯钽粉中所需测定的9种化学杂质元素的含量测定，大大缩短了测试时长，有效提高了测试效率。通过本方法增强了该质谱测试过程的可控性，提高了平行样之间测试结果的稳定性，从而大大提高了杂质元素测定的准确度。

2、本申请提供一种高纯钽中痕量杂质元素测定方法，包括：

3、制备钽样品待测溶液；

4、分别建立待测杂质元素的标准曲线；

5、将所述钽样品待测溶液置于电感耦合等离子体质谱仪内，分别测试获得所述待测杂质元素的信号强度；

6、根据所述待测杂质元素的信号强度以及所述待测杂质元素的标准曲线，分别计算得到所述钽样品待测溶液内的所述待测杂质元素的浓度含量值。

7、于一实施例中，所述制备钽样品待测溶液，包括：

8、称取预设质量的钽样品，加入预设容量的硝酸；

9、待所述钽样品充分浸润后，再逐滴加入氢氟酸进行充分溶解，并采用石墨消解预设时间；

10、待所述钽样品充分溶解后制备成所述钽样品待测溶液，于容量瓶定容。

11、于一实施例中，在所述制备钽样品待测溶液之前，所述方法还包括：

12、使用硝酸和氢氟酸对高纯钽进行溶解，并采用石墨进行消解，制备成预设浓度的贮备液，其中，所述高纯钽的纯度大于99.8％。

13、于一实施例中，所述分别建立待测杂质元素的标准曲线，包括：

14、根据每一种所述待测杂质元素的浓度范围，向所述贮备液内加入不同预设浓度的当前所述待测杂质元素；

15、通过所述电感耦合等离子体质谱仪分别测试在每一个所述预设浓度下的当前所述待测杂质元素的对应的信号强度；

16、根据不同的所述预设浓度，以及在每一个所述预设浓度下的当前所述待测杂质元素的对应的信号强度，建立得到每一种所述待测杂质元素的标准曲线。

17、于一实施例中，在所述将所述钽样品待测溶液置于电感耦合等离子体质谱仪内之后，所述方法还包括：

18、根据全轴扫面测定设置界面，确定预设检测条件，其中，所述预设检测条件包括预设射频功率、预设冷却气流量、预设雾化气流量、预设泵速、预设样品提升率、预设测量模式、预设扫描次数。

19、于一实施例中，所述待测杂质元素的标准曲线的横坐标表征所述待测杂质元素的浓度含量值，所述待测杂质元素的标准曲线的纵坐标表征所述待测杂质元素的信号强度，所述根据所述待测杂质元素的信号强度以及所述待测杂质元素的标准曲线，分别计算得到所述钽样品待测溶液内的所述待测杂质元素的浓度含量值，包括：

20、将所述待测杂质元素的信号强度代入所述待测杂质元素的标准曲线，分别计算得到所述钽样品待测溶液内的所述待测杂质元素的浓度含量值。

21、于一实施例中，所述方法还包括：

22、选取目标检测钽粉，进行加标回收验证测试；

23、根据测试结果，确定所述目标检测钽粉的回收率。

24、于一实施例中，所述预设浓度为0ppb、1ppb、5ppb、20ppb、100ppb。

25、于一实施例中，所述方法还包括：制备内标溶液，以进行浓度校正处理。

26、于一实施例中，所述待测杂质元素选取的同位素为24mg、48ti、52cr、55mn、56fe、60ni、93nb、95mo、184w。

27、本申请方案中，专用于高纯钽基化学杂质的icp-ms测定方法使用标准曲线贮备液制样法，能有效消除高纯钽金属基底效应高引起的基体效应影响，建立的标准曲线简单且准确度更高，提高了杂质元素的测定可靠性。

28、本申请方法使用icp-ms设备可上机一次完成高纯钽粉中所需测定的9种化学杂质元素的含量测定，大大缩短了测试时长，有效提高了测试效率。通过本方法增强了该质谱测试过程的可控性，提高了平行样之间测试结果的稳定性，从而大大提高了杂质元素测定的准确度。

技术特征：

1.一种高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，所述制备钽样品待测溶液，包括：

3.根据权利要求1所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，在所述制备钽样品待测溶液之前，所述方法还包括：

4.根据权利要求3所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，所述分别建立待测杂质元素的标准曲线，包括：

5.根据权利要求1所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，在所述将所述钽样品待测溶液置于电感耦合等离子体质谱仪内之后，所述方法还包括：

6.根据权利要求1所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，所述待测杂质元素的标准曲线的横坐标表征所述待测杂质元素的浓度含量值，所述待测杂质元素的标准曲线的纵坐标表征所述待测杂质元素的信号强度，所述根据所述待测杂质元素的信号强度以及所述待测杂质元素的标准曲线，分别计算得到所述钽样品待测溶液内的所述待测杂质元素的浓度含量值，包括：

7.根据权利要求1所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，所述方法还包括：

8.根据权利要求3所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，所述预设浓度为0ppb、1ppb、5ppb、20ppb、100ppb。

9.根据权利要求1所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，所述方法还包括：制备内标溶液，以进行浓度校正处理。

10.根据权利要求1所述的高纯钽中痕量杂质元素测定方法，其特征在于，所述待测杂质元素选取的同位素为24mg、48ti、52cr、55mn、56fe、60ni、93nb、95mo、184w。

技术总结
本申请提供一种高纯钽中痕量杂质元素测定方法，包括：制备钽样品待测溶液；分别建立待测杂质元素的标准曲线；将钽样品待测溶液置于电感耦合等离子体质谱仪内，分别测试获得待测杂质元素的信号强度；根据待测杂质元素的信号强度以及待测杂质元素的标准曲线，分别计算得到钽样品待测溶液内的待测杂质元素的浓度含量值。本申请方法能够一次完成高纯钽粉中所需测定的9种化学杂质元素的含量测定，大大缩短了测试时长，有效提高了测试效率。通过本方法增强了该质谱测试过程的可控性，提高了平行样之间测试结果的稳定性，从而大大提高了杂质元素测定的准确度。

技术研发人员：张二甜,马强,代东升,刘华,钟山,黄伟祯
受保护的技术使用者：中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司（国营第四三二六厂）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14