监测和减轻抑制器故障的制作方法

本发明涉及监测抑制器的故障并减轻故障的下游后果。具体地，描述了监测系统，这些监测系统检测与抑制器的正常操作的偏差，并且作为响应调节到检测器的水离子流。

背景技术：

1、离子色谱法(ic)是一种成熟的分析技术，并且在过去40年左右的时间里，其一直是用于测定无机阴离子和小有机阴离子的首选方法。ic还广泛用于测定无机阳离子、以及碳水化合物和氨基酸。

2、抑制器是ic系统中的关键部件中的一者。抑制器技术已经发展了数十年，但是抑制器的基本功能仍然相同：通过离子交换过程降低洗脱液的本底电导率并且增大分析物的电导率。洗脱液的脱盐增加了分析物在后续电导率检测中的响应。图1示出了商业抑制器100的三通道夹心型设计。样品通道102用作输送流入107样品通道102中的洗脱液中的样品的导管。离子交换树脂103填充到两个玻璃料105之间的导管中以与洗脱液相互作用和交换离子，从而抑制洗脱液。样品通道102通过两个离子交换膜104与输送再生剂流111(诸如di水)的侧接再生剂通道106分开。将平板电极108放置在再生剂通道106中的每个再生剂通道中。恒定电流在两个电极108之间通过，从而致使再生剂通道106中水的电解并且在电极108中的一个电极处产生水合氢离子，并且在另一个电极108处产生氢氧根离子。水合氢离子或氢氧根离子在抑制洗脱液的连续过程中再生离子交换树脂103，其中含有洗脱液盐的废物从再生剂通道106流出109，并且经脱盐的洗脱液从样品通道102流出110。再生剂通道106中的再生剂111的连续供应对于抑制器100性能的稳定性至关重要。

3、近年来，质谱(ms)已经被广泛接受用于在大分子和小分子分析中的选择性和灵敏检测。当与液相色谱法(包括离子色谱法(ic))耦接时，大气压电离(api)ms(主要是以电喷雾电离(esi)的形式)是通过测定分析物的分子量或特征碎片来鉴定化合物的强大工具。与ms交界的ic在多个应用程序中发挥着重要作用，包括对无机和有机阴离子进行痕量分析、形态分析和金属组学、离子物种的质量同位素测量以及聚糖和其他络合碳水化合物分析。

4、ic分离中使用的洗脱液通常含有与esi-ms不相容的非挥发性盐。抑制器是用于将非挥发性盐转化成水或挥发性酸形式(即乙酸)的关键设备。对于聚糖和其他络合碳水化合物的分析，通常需要使用高浓度乙酸钠(naoac)/氢氧化钠(naoh)洗脱液的各种复杂梯度。当抑制器发生故障时，浓度高达350mm的非挥发性盐将进入esi-ms，并引起质谱仪的大范围关机以用于清洁和维护。抑制器故障通常涉及再生剂通道106中的水供应因水贮存器跳动或泵关闭或连接管道断裂而损失。另一种常见故障模式是抑制器泄漏，这是由于由阻塞和堵塞(诸如由esi-ms检测器的电喷雾毛细管中的盐和样品组分)引起的过量的下游背压。

5、因此，仍然需要一种改进的抑制器。可避免由于周期性抑制器故障而引起的系统损坏和停机时间的抑制器和系统是非常期望的。

技术实现思路

1、本文中相对于例示性、非限制性具体实施来描述用以解决这些和其他需要的系统、方法和产品。各种替代方案、修改和等效物也是可能的。

2、根据第一方面，描述了一种抑制器。该抑制器包括一个或多个通道。每个通道包括入口和出口。该抑制器还包括用于这些通道中的每个通道的流动路径。每个流动路径包括到该入口的上游路径、穿过该通道并且将该入口连接到该出口的通道流路径以及自该出口起的下游路径。一个或多个测量探针定位在该流动路径中。

3、根据第二方面，描述了一种用于监测并控制水离子流的系统。该系统包括抑制器，该抑制器包括具有样品入口和样品出口的样品通道以及具有再生剂入口和再生剂出口的再生剂通道。洗脱液源流体地连接到该样品入口，并且再生剂源流体地连接到该再生剂入口。该系统还包括样品路径和再生剂路径。该样品路径包括将该洗脱液源连接到该样品入口的样品上游路径、穿过该样品通道的样品流路径以及自该样品出口起的样品下游路径。该再生剂路径包括将该再生剂源连接到该再生剂入口的再生剂上游路径、穿过该再生剂通道的再生剂流路径以及自该再生剂出口起的再生剂下游路径。一个或多个测量探针定位在该样品路径、该再生剂路径、或者该样品路径和该再生剂路径中。监测电路耦接到该测量探针。该监测电路提供指示由该测量探针测量的流体的特性的信号。流量控制器连接到该监测电路并且被配置为控制该样品下游路径。

4、根据第三方面，描述了一种用于控制抑制器的方法。该方法包括：将洗脱液提供到该抑制器并且监测该抑制器的特性。该方法还包括：如果所监测的特性在预定义范围内，则将该洗脱液的样品下游路径从该抑制器引导到检测器，或者如果所监测的特性在该预定义范围之外，则阻止该样品下游路径到达该检测器。

5、本文所述的抑制器、系统和方法可避免由于抑制器故障而对耦接到抑制器的元件(诸如检测器)的损坏或停机时间。

技术特征：

1.一种抑制器，包括：

2.根据权利要求1所述的抑制器，其中：

3.根据权利要求1所述的抑制器，其中所述一个或多个测量探针(222)独立地选自温度探针、压力传感器和流量计。

4.根据权利要求1所述的抑制器，其中所述测量探针(222)中的至少一个测量探针定位在所述通道(303)中的一个通道中。

5.根据权利要求4所述的抑制器，其中所述测量探针(222)邻近所述出口(312)定位。

6.根据权利要求4所述的抑制器，其中所述测量探针(222)邻近所述入口(310)定位。

7.根据权利要求4所述的抑制器，其中所述测量探针包括第一测量探针(222)和第二测量探针(222)，其中所述第一测量探针(222)邻近所述出口(312)定位，并且所述第二测量探针(222)邻近所述入口(310)定位。

8.根据权利要求1所述的抑制器，其中所述测量探针(222)中的至少一个测量探针定位在所述通道(303)中的一个通道的所述下游路径(320)中。

9.根据权利要求1所述的抑制器，其中所述测量探针(222)中的至少一个测量探针定位在所述通道(303)中的一个通道的所述上游路径(316)中。

10.根据权利要求1所述的抑制器，还包括：监测电路(332)，所述监测电路耦接到所述测量探针(222)，所述监测电路(332)提供指示由所述测量探针(222)测量的所述流动路径(314)中的流体的特性的信号。

11.根据权利要求10所述的抑制器，还包括：流量控制器(226)，所述流量控制器耦接到所述监测电路(332)并且被配置为响应于所述信号而控制所述下游路径(320)。

12.根据权利要求11所述的抑制器，其中所述通道(303)包括样品通道(208)，并且当所述信号保持在预定义范围内时，所述下游路径(320)将所述流体从所述样品通道(208)引导到检测器(206)中，并且当所述信号在所述预定义范围之外时，所述下游路径(320)阻止所述流体进入所述检测器(206)。

13.根据权利要求12所述的抑制器，其中所述检测器(206)为质谱仪。

14.根据权利要求1所述的抑制器，其中所述探针(222)包括与所述流动路径(314)中的流体接触的工作端(307)，其中所述工作端(307)被定位成与限定所述流体路径(314)的导管的壁(305)齐平。

15.一种用于监测并控制水离子流的系统(200)，包括：

16.根据权利要求15所述的系统，其中如果所述信号保持在预定义范围内，则所述流量控制器(226)将所述样品下游路径(220)提供到检测器(206)。

17.根据权利要求16所述的系统，其中如果所述信号在所述预定义范围之外，则所述流量控制器(226)将再生剂从所述再生剂源(254)提供到所述样品下游路径(220)并且提供到所述检测器(206)。

18.根据权利要求16所述的系统，其中所述流量控制器(226)包括洗脱液泵(404)，如果来自所述监测电路(224)的所述信号在所述预定义范围之外，则所述洗脱液泵关闭，从而阻止洗脱液流动到所述检测器。

19.根据权利要求17所述的系统，其中所述预定义范围具有上限、下限或上限和下限。

20.根据权利要求15所述的系统，其中所述洗脱液源(204)是来自色谱柱的输出物。

21.一种用于控制抑制器(202)的方法(500)，包括：

22.根据权利要求21所述的方法，其中所监测的特性是所述流动路径(314)的温度、压力或流速。

23.根据权利要求22所述的方法，其中所监测的特性由所述流动路径(314)中的测量探针(222)监测，其中所述测量探针将指示所监测的特性的测量数据输入提供到计算机(228)，所述计算机(228)包括写入到所述计算机(228)的存储器(232)的算法，其中当所述算法由所述计算机(228)的cpu(230)执行时，所述算法将所述测量数据输入与所述预定义范围进行比较，并且所述计算机(228)向流量控制器(226)发送输出信号以引导所述样品下游路径(220)。

技术总结
本发明描述了一种抑制器，该抑制器包括一个或多个通道、用于这些通道中的每个通道的流动路径以及定位在该流动路径中的一个或多个测量探针。每个通道包括入口和出口。每个流动路径包括到该入口的上游路径、穿过该通道并且将该入口连接到该出口的通道流路径以及自该出口起的下游路径。还描述了一种包括该抑制器的系统以及实现该抑制器的方法。

技术研发人员：陈永菁,刘延
受保护的技术使用者：戴安公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15