一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法

本发明涉及分析化学，更具体地说，它涉及一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法。

背景技术：

1、目前有关纳米材料的前沿科学研究正在物理化学、分析化学、无机化学等各类。然而，随着研究工作的深入和纳米技术越来越多的关注度，纳米材料实际应用价值却仍旧无法得到体现，因此开展相关研究的意义受到人们的质疑。在分析化学领域，随着纳米技术的发展，越来越多的新分析方法被科研工作者们所报道，并在环境监测、疾病诊断、食品安全分析等应用方面展现出较好的前景。目前基于纳米材料的新分析方法存在几个突出的问题：一、相比于传统的信号分子探针，纳米材料尺寸更大和表面电荷量等低，从而导致其在复杂体系中的稳定性差，分析测试易受到共存物质的干扰，并出现假阳/阴性或无效结果；二、纳米材料的性质与其微观形态非常相关，而无论是固体还是液体状态，纳米材料的微观形态均易受到储存环境和时间的影响，从而使得分析结果误差较大；三、目前大多数已开发的基于纳米材料的分析新方法操作较复杂，需要技术人员高超的实验技能来辅助完成，因此其实际应用价值受到限制。

2、针对以上问题，研究人员试图通过分析技术的发展和优化来解决上述难题，提高纳米材料的应用价值。首先，由于纳米材料在溶液中的稳定性差，科学家们就试图发展非液相传感技术，并利用硝酸纤维素等基底材料构建试纸条分析新方法。然而，试纸条分析方法存在灵敏度低、应用范围窄等缺点。由此可见，我们仍需要提高纳米分析技术，尤其是非液相纳米传感方法的灵敏度，让分析科学更好地服务于社会。对传感基底材料的研发是保障纳米分析方法重现性，提高灵敏度的一种有效途径。水凝胶是一种非液相介质，其具有高分子网状结构可用于纳米材料的固定，以及溶液环境用于发生化学反应。

3、因此，通过利用水凝胶特征，构建基于纳米材料的新分析方法。通过可合成半胱氨酸掺杂的琼脂糖水凝胶，并基于氯金酸分子在水凝胶中的浸染作用以及半胱氨酸与氯金酸之间的氧化还原作用，构建等离子体金纳米变色水凝胶，应用于汞离子的分析。然而该方法操作较为繁琐，在操作过程中容易发生操作不当而使得结果出现误差。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法，一种在半胱氨酸掺杂的琼脂糖水凝胶中添加氯金酸溶液，可控地合成颜色有差异的金纳米粒子。通过还原法结合凝胶孔径结构制备金纳米粒子。利用汞离子与半胱氨酸巯基的强相互作用调控金纳米粒子生长，通过金纳米粒子局域表面等离子体共振效应对水体中汞离子进行金纳米变色凝胶法检测。提高纳米分析技术，尤其是非液相纳米传感方法的灵敏度，该方法操作简单，具有较高的选择性、灵敏度、重现性。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法，s1：制备琼脂糖凝胶溶液、半胱氨酸溶液、汞离子溶液，准备四氯金酸溶液和醋酸/醋酸钠缓冲液；

3、s2：对水浴锅进行预加热，设置加热温度为60℃；

4、s3：取6支试管并分别进行编号1-1、1-2、1-3、1-4、1-5和1-6，用移液管向6支所述试管中均加入0.5ml半胱氨酸溶液、0.5ml醋酸/醋酸钠缓冲、1.0ml四氯金酸溶液，使用移液管向6支所述试管中分别依次加入1.0ml纯水、0.2μm汞离子溶液、0.4μm汞离子溶液、0.6μm汞离子溶液、0.8μm汞离子溶液和未知浓度的汞离子溶液，混合均匀；

5、s4：用移液枪向混合均匀后的步骤s3中的6支所述试管中加入2.0ml热的琼脂糖凝胶溶液，并用玻璃棒搅拌混匀，静置1min使琼脂糖凝胶溶液凝固；

6、s5：将步骤s4中6支所述试管放入250ml装有60℃热水的烧杯中，将所述烧杯放入预热好的水浴锅中加热20min，取出所述试管观察颜色变化，观察完毕将所述试管放回到烧杯中；

7、s6：将所述水浴锅的加热温度设置为70℃并加热30min,待6支试管中凝固的琼脂糖凝胶溶液融化后，分别从6支所述试管中取1ml样液加入到不同的6支塑料比色皿中，使用紫外分析仪对6支塑料比色皿中的样液进行检测；紫外分析仪检测完绘制紫外可见吸收光谱图，并绘制吸光度-浓度标准曲线，通过朗伯比尔定律计算6支试管中的汞离子溶液的浓度。

8、本发明进一步设置为：步骤s1中对于所述琼脂糖凝胶溶液的制备，称取琼脂糖粉末0.49g置于100ml具塞锥形瓶中，加入纯水40.0ml，放入搅拌子后塞上塞子，放入预热好的70℃的水浴锅中，设置转速为500转/分，充分搅拌30min，直至粉末全部溶解在水中，制备浓度为1.225％的无色透明琼脂糖凝胶溶液。

9、本发明进一步设置为：步骤s1中对于所述半胱氨酸溶液的制备，称取0.121gl-半胱氨酸，溶解在5ml纯水中，在25ml容量瓶中定容后得到40.00mm的半胱氨酸溶液，吸出1.25ml到25ml容量瓶中，再次定容，最终得到2.00mm的半胱氨酸溶液。

10、本发明进一步设置为：步骤s1中对于所述汞离子溶液的制备，用20ml移液管移取15.0ml浓度为1.0μm的汞离子储备液，装入25ml烧杯中。准备5支容量为10ml的洁净且干燥的比色管，取其中4支，分别用2ml和5ml移液管移取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml的1.0μm的汞离子溶液，并定容至5ml，得到0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.8μm系列浓度梯度的汞离子溶液。再取1支比色管，用5ml移液管吸取5.0ml未知浓度的汞离子溶液。

11、本发明进一步设置为：所述四氯金酸溶液体积为10ml，浓度为5mm，所述醋酸/醋酸钠缓冲液体积为5.0ml，ph值为5。

12、综上所述，本发明具有以下有益效果：在半胱氨酸掺杂的琼脂糖水凝胶中添加氯金酸溶液，可控地合成颜色有差异的金纳米粒子。基于金纳米表面等离子共振吸收效应可实现水体中超痕量汞离子的比色检测。提高纳米分析技术，尤其是非液相纳米传感方法的灵敏度，该方法操作简单，具有较高的选择性、灵敏度、重现性，是一种更便捷、简单的水凝胶金纳米分析方法。

技术特征：

1.一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法，其特征是：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法，其特征是：步骤s1中对于所述琼脂糖凝胶溶液的制备，称取琼脂糖粉末0.49g置于100ml具塞锥形瓶中，加入纯水40.0ml，放入搅拌子后塞上塞子，放入预热好的70℃的水浴锅中，设置转速为500转/分，充分搅拌30min，直至粉末全部溶解在水中，制备浓度为1.225％的无色透明琼脂糖凝胶溶液。

3.根据权利要求1所述的一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法，其特征是：步骤s1中对于所述半胱氨酸溶液的制备，称取0.121gl-半胱氨酸，溶解在5ml纯水中，在25ml容量瓶中定容后得到40.00mm的半胱氨酸溶液，吸出1.25ml到25ml容量瓶中，再次定容，最终得到2.00mm的半胱氨酸溶液。

4.根据权利要求1所述的一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法，其特征是：步骤s1中对于所述汞离子溶液的制备，用20ml移液管移取15.0ml浓度为1.0μm的汞离子储备液，装入25ml烧杯中。准备5支容量为10ml的洁净且干燥的比色管，取其中4支，分别用2ml和5ml移液管移取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml的1.0μm的汞离子溶液，并定容至5ml，得到0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.8μm系列浓度梯度的汞离子溶液。再取1支比色管，用5ml移液管吸取5.0ml未知浓度的汞离子溶液。

5.根据权利要求1所述的一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法，其特征是：所述四氯金酸溶液体积为10ml，浓度为5mm，所述醋酸/醋酸钠缓冲液体积为5.0ml，ph值为5。

技术总结
本发明公开了一种金纳米染色水凝胶构建汞离子比色分析方法，涉及分析化学技术领域，其技术方案要点是：利用琼脂糖凝胶溶液、半胱氨酸溶液、汞离子溶液、四氯金酸溶液和醋酸/醋酸钠缓冲液，通过还原法结合凝胶孔径结构制备金纳米粒子。利用汞离子与半胱氨酸巯基的强相互作用调控金纳米粒子生长，通过金纳米粒子局域表面等离子体共振效应对水体中汞离子进行金纳米变色凝胶法检测。该方法操作简单，具有较高的选择性、灵敏度、重现性，是一种更便捷、简单的金纳米水凝胶分析方法。

技术研发人员：邹浩琳,李帮林,张航,罗红群,李念兵
受保护的技术使用者：西南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15