一种血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法与流程

本发明涉及血滞通胶囊含量中薤白苷的测定，尤其涉及一种血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法。

背景技术：

1、血滞通胶囊为由中药薤白经加工制成的胶囊；功能与主治：通阳散结，行气导滞；用于高血脂症血瘀痰阻所致的胸闷、乏力、腹胀等。薤白为百合科植物小根蒜alliummacrostemon bge.或薤allium chinense g.don的干燥鳞茎。经研究，薤白中含有多种成分，如皂苷、挥发油、含氮化合物、酸性成分、多糖、无机元素等多种成分，含硫化合物、皂苷类为其主要活性成分。薤白中还含有薤白苷、紫丁香苷、甲基烯丙基三硫、异苷草素等成分，其中甲基烯丙基三硫、薤白苷具有调节血脂作用；

2、血滞通胶囊质量标准中的含量测定为采用氧瓶燃烧法测定样品中的结合硫含量，以薤白苷为代表的皂苷类成分虽是血滞通胶囊中主要活性成分之一，并无相关检测方法。高效液相色谱法是测定药物和天然产物中活性成分最常用的方法之一，具有快速、高效、灵敏等优点。因此，以薤白苷((25r)-26-o-β-d-glucopyransoyl-22-hydroxy-5β-furost-3β，26-diol-3-o-β-d-glucopyranosyl-(1→2)-β-d-galactopyranoside)为指标，如何建立一种血滞通胶囊中薤白苷含量定量检测方法，进而控制血滞通胶囊药品的质量，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。

3、综上所述，如何建立一种薤白苷定量检测方法，用于控制血滞通胶囊药品的质量，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明实施例的主要目的在于提出一种血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，旨在建立一种血滞通胶囊中薤白苷含量定量检测方法，进而控制血滞通胶囊药品的质量。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案是，提供一种血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，包括以下步骤：

3、研磨血滞通胶囊，并用水溶解；

4、对水溶液进行萃取；

5、采用高效液相色谱仪对萃取后的溶液进行检测；

6、其中，高效液相色谱仪的检测条件为：检测器：蒸发光散射检测器；柱温：30℃；流速1ml/min；色谱柱：supfex aq-c18 250*4.6mm 5um；蒸发光散射检测器中的流动相：时间0min时，15％的乙腈和85％的0.1％甲酸水；时间30min时，40％的乙腈和60％的0.1％甲酸水；时间30min-40min时，95％的乙腈和5％的0.1％甲酸水。

7、在本发明一实施例中，所述研磨血滞通胶囊，并用水溶解的步骤包括：

8、取血滞通胶囊内容物，研细，取2g精密称定，

9、用水溶解，定容至10ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

10、在本发明一实施例中，所述对水溶液进行萃取的步骤包括：

11、用等量的水饱和正丁醇溶液萃取，共3次；

12、合并正丁醇层，水浴蒸干，残渣用70％甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，进样量50ul。

13、在本发明一实施例中，所述采用高效液相色谱仪对萃取后的溶液进行检测的步骤包括：

14、采用高效液相色谱仪检测萃取后的溶液，并绘制图谱；

15、根据公式:y＝ax+c计算薤白苷的含量；

16、其中，y代表峰面积的对数，x代表进样量的对数，a和c为常数。

17、在本发明一实施例中，所述根据公式:y＝ax+c计算薤白苷的含量包括：

18、制备200ug/ml薤白苷的对照品溶液，分别进样5ul、10ul、15ul、20ul、25ul；

19、根据对照品的峰面积和进样量，制备对照品标准曲线方程y＝1.7229x+1.2312，得a为1.7229，c为1.2312。

20、在本发明一实施例中，所述制备200ug/ml薤白苷的对照品溶液，分别进样5ul、10ul、15ul、20ul、25ul的步骤包括：

21、称取薤白苷对照品，精密称定，加70％甲醇，制成每1ml中含有200ug/ml的薤白苷对照溶液；

22、分别进样5ul、10ul、15ul、20ul、25ul的200ug/ml薤白苷对照溶液至高效液相色谱仪；

23、其中，高效液相色谱仪的检测条件为：检测器：蒸发光散射检测器：柱温：30℃；流速1ml/min；色谱柱：supfex aq-c18 250*4.6mm 5um；蒸发光散射检测器中的流动相：时间0min时，15％的乙腈和85％的0.1％甲酸水；时间30min时，40％的乙腈和60％的0.1％甲酸水；时间30min-40min时，95％的乙腈和5％的0.1％甲酸水。

24、本发明的技术方案，通过本申请设置的高效液相色谱仪检测条件，能够使薤白苷和其他的成分充分分离开，能够更准确的对薤白苷进行定量分析，具体地，能够使得薤白苷的分离度大于1.5，理论板数按薤白苷峰计算应不低于2500。

技术特征：

1.一种血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，其特征在于，所述研磨血滞通胶囊内容物，并用水溶解的步骤包括：

3.根据权利要求1所述的血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，其特征在于，所述对水溶液进行萃取的步骤包括：

4.根据权利要求1所述的血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，其特征在于，所述采用高效液相色谱仪对萃取后的溶液进行检测的步骤包括：

5.根据权利要求4所述的血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，其特征在于，所述根据公式:y＝ax+c计算薤白苷的含量包括：

6.根据权利要求5所述的血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，其特征在于，所述制备200ug/ml薤白苷的对照品溶液，分别进样5ul、10ul、15ul、20ul、25ul的步骤包括：

技术总结
本发明公开一种血滞通胶囊中薤白苷的定量检测方法，包括以下步骤：研磨血滞通胶囊内容物，并用水溶解；对水溶液进行萃取；采用高效液相色谱仪对萃取后的溶液进行检测；其中，高效液相色谱仪的检测条件为：检测器：蒸发光散射检测器；柱温：30℃；流速1ml/min；色谱柱：Supfex AQ‑C18250*4.6mm 5um；蒸发光散射检测器中的流动相：时间0min时，15％的乙腈和85％的0.1％甲酸水；时间30min时，40％的乙腈和60％的0.1％甲酸水；时间30min‑40min时，95％的乙腈和5％的0.1％甲酸水。本发明的技术方案通过本申请设置的蒸发光散射检测器条件，能够使薤白苷和其他的成分充分分离开，能够使得薤白苷的分离度大于1.5，理论板数按薤白苷峰计算应不低于2500，能够更准确的对薤白苷进行定量分析。

技术研发人员：杨德辉
受保护的技术使用者：吉林省东方制药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14