一种测定粒子分布的方法与流程

本发明涉及粉末分布测定，尤其涉及一种测定粒子分布的方法。

背景技术：

1、中国药典0982规定测定粒子分布的筛分法有手动筛分法、机械筛分法和空气喷射筛分法。手动筛分法和机械筛分法属于干法过筛，适用于测定大部分粒径大于75μm的粒子，gb/t13531.6化妆品通用检验粒子分布(细度)方法，均是干法过筛。干法过筛的优点是操作简单，但在测定大部分粒径小于75μm的粒子时，存在受检测环境影响出现易团聚、起静电、吸潮而出现堵塞筛网的现象，造成方法适用范围受限。

2、中国药典规定粒径小于75μm的粒子，采用空气喷射筛分法。但空气喷射筛分设备造价高且样品量须25g以上，极大地提高了检测成本。并且油性和粘性样品易堵塞筛孔而不适用于空气喷射筛分法。

3、因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测定粒子分布的方法，旨在解决现有测定粒径小于75μm的粒子分布的方法，存在粒子易堵塞筛孔的问题，因此建立一种装置简单、易操作、易推广的粒子分布测定方法，以达到降低检测成本且易推广应用的目的。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种测定粒子分布的方法，包括以下步骤：

4、s1、对粒子和试验筛分别进行烘干，将烘干后的试验筛放冷，称重烘干后的试验筛m0；

5、s2、将烘干后的粒子混匀，称取粒子m1；

6、s3、将粒子m1置于容器中，加入介质制成混悬液；

7、s4、采用搅拌或超声对所述混悬液进行分散；

8、s5、将分散后的混悬液倒入烘干后的试验筛，再用介质洗涤容器和试验筛，重复多次洗涤；

9、s6、将过筛后的滤液舍弃，然后将试验筛和未过筛粒子进行烘干处理；

10、s7、将烘干后的试验筛和未过筛粒子取出，放冷，称重m2；

11、s8、将m0、m1、m2带入以下公式中计算，得到通过试验筛的粒子的质量百分比ω：

12、

13、优选的，在所述s3和s5中，所述介质为液体介质，所述液体介质与粒子不发生反应。

14、优选的，在所述s1、s2和s3中，采用天平进行称重，所述天平的精确度为0.01g。

15、优选的，在所述s4中，所述搅拌的方式包括使用玻璃棒手动搅拌或使用电磁搅拌器搅拌。

16、优选的，所述电磁搅拌器搅拌的转速在300-400rpm之间，搅拌时间为4-6min。

17、优选的，在所述s4中，超声的功率为480-520w，超声的频率为38-42khz，超声的时间为4-6min。

18、优选的，在所述m0、m1、m2的称重中，所述称重的标准为直至连续两次称重差异小于等于0.01g为止。

19、优选的，过筛后的滤液由底托收集。

20、有益效果：

21、1、本发明提供了一种湿法测定粒子分布的方法：将恒重粒子制成一定浓度的混悬液后，湿法过筛网，烘干未过筛粉末，通过计算公式来得到通过试验筛的粒子的质量百分比，适用范围广。

22、2、本发明方法对试验环境无特殊要求，是一种装置简单、易操作、易推广的粒子分布测定方法，可达到降低检测成本且易推广应用的目的。

技术特征：

1.一种测定粒子分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定粒子分布的方法，其特征在于，在所述s3和s5中，所述介质为液体介质，所述液体介质与粒子不发生反应。

3.根据权利要求1所述的测定粒子分布的方法，其特征在于，在所述s1、s2和s3中，采用天平进行称重，所述天平的精确度为0.01g。

4.根据权利要求1所述的测定粒子分布的方法，其特征在于，在所述s4中，所述搅拌的方式包括使用玻璃棒手动搅拌或使用电磁搅拌器搅拌。

5.根据权利要求4所述的测定粒子分布的方法，其特征在于，所述电磁搅拌器搅拌的转速在300-400rpm之间，搅拌时间为4-6min。

6.根据权利要求1所述的测定粒子分布的方法，其特征在于，在所述s4中，超声的功率为480-520w，超声的频率为38-42khz，超声的时间为4-6min。

7.根据权利要求1所述的测定粒子分布的方法，其特征在于，在所述m0、m1、m2的称重中，所述称重的标准为直至连续两次称重差异小于等于0.01g为止。

8.根据权利要求1-7任一项所述的测定粒子分布的方法，其特征在于，过筛后的滤液由底托收集。

技术总结
本发明公开一种测定粒子分布的方法，包括步骤：对粒子和试验筛分别进行烘干，将烘干后的试验筛放冷，称重烘干后的试验筛M<subgt;0</subgt;；将烘干后的粒子混匀，称取粒子M<subgt;1</subgt;；将粒子M<subgt;1</subgt;置于容器中，加入介质制成混悬液；对所述混悬液进行分散；将分散后的混悬液倒入烘干后的试验筛，再用介质洗涤容器和试验筛；将过筛后的滤液舍弃，然后将试验筛和未过筛粒子进行烘干处理；将烘干后的试验筛和未过筛粒子取出，放冷，称重M<subgt;2</subgt;；将M<subgt;0</subgt;、M<subgt;1</subgt;、M<subgt;2</subgt;带入以下公式中计算，得到通过试验筛的粒子的质量百分比ω：解决粒径小于75μm的粉末在使用空气喷射筛分法时存在的设备造价高、所需粒子量大和易堵塞筛孔的问题，达到降低检测成本且易推广应用的效果。

技术研发人员：吴小莉,曹文件
受保护的技术使用者：广州樊文花化妆品有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15