一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法

本发明属于化学检测，具体涉及一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法。

背景技术：

1、乙醇也称为酒精、无水乙醇、谷物酒精，是一种清澈无色的液体，是啤酒、葡萄酒或白兰地等酒精饮料的主要成分。乙醇有助于均化食品着色的特点使得乙醇常常作为食品添加剂来增强食品提取物的味道。例如，常见的食品香料香草精是通过在乙醇和水构成的溶液中固化和加工香草豆制成的。

2、甲醇是一种无色、易挥发且存在刺激性气味的液体。当人体摄入超过0.3g时会导致视力模糊、呼吸困难、神经系统损伤等疾病，严重时可能危及生命。由于甲醇价格便宜，常常被添加到饮用酒中来降低酿酒成本，提高利润，对人体造成不可挽回的危害。甲醇作为易燃物，其挥发后形成的蒸汽会与空气混合后遇到明火就会直接引起剧烈的燃烧和爆炸。因此如何有效检测溶液中的甲醇受到了科研工作者的广泛关注。

3、现有技术中，检测甲醇的方法主要有：比色法、气相色谱法、固定化酶-流动注射分析法、固定化酶fia法、酶电极法、激光拉曼光谱法和fourier变换红外光谱法等。但这些办法具有很大的局限性，如仪器昂贵、处理复杂、费时等，不利于检测。基于此，开发一种在温和条件下实现甲醇识别的检测手段成为目前待解决的课题。

技术实现思路

1、本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，包括如下步骤：

4、(1)将等量的胺催化剂溶液加入到不同体积比例的甲醇系列标准工作液中，再加入含有强拉电子基团硝基的活泼酯溶液，于24-26℃下恒温水浴反应15-25min，得到对应不同体积比例的甲醇洗礼标准工作液的的若干反应液，用紫外分光光度计测定该若干反应液的吸光度，再根据吸光度和甲醇系列标准工作液中的甲醇浓度绘制标准工作曲线，上述甲醇系列标准工作液的溶剂为乙醇；

5、(2)将待测乙醇溶液过滤得到待测样品溶液；

6、(3)将与步骤(1)相同且等量的胺催化剂溶液加入到与步骤(1)的甲醇系列标准工作液等体积的上述待测样品溶液中，再加入与步骤(1)相同且等量的含有强拉电子基团硝基的活泼酯溶液，于24-26℃下恒温水浴反应15-25min，得到待测液，用紫外分光光度计测定该待测液的吸光度，接着将该待测液的吸光度代入步骤(1)所得的标准工作曲线中，即得待测样品溶液中的甲醇浓度，进而获得待测乙醇溶液中的甲醇浓度。

7、在本发明的一个优选实施方案中，所述胺催化剂为二乙胺。

8、进一步优选的，所述胺催化剂溶液的浓度为10-15μm。

9、在本发明的一个优选实施方案中，所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯为对硝基苯酚乙酯。

10、进一步优选的，所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯溶液的浓度为90-110mm。

11、在本发明的一个优选实施方案中，所述胺催化剂为二乙胺，所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯为对硝基苯酚乙酯。

12、进一步优选的，所述胺催化剂溶液的浓度为10-15μm，所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯溶液的浓度为90-110mm。

13、更进一步优选的，所述胺催化剂溶液与所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯溶液的体积比为0.8-1.2:0.8-1.2。

14、在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)和步骤(3)中，恒温水浴反应的温度均为25℃，时间为20min，所述紫外分光光度计的测定波长为390nm。

15、在本发明的一个优选实施方案中，所述标准工作曲线为y＝0.00059x-0.00065，r2＝0.98，其中x为甲醇体积含量百分比，y为紫外吸光度。

16、本发明的有益效果是：本发明利用在胺的推动下混合溶液中的甲醇与活泼酯发生酯交换反应，生成具有紫外吸收的对硝基苯酚负离子，使用紫外光谱仪检测紫外强度从而测得甲醇含量。本方法充分利用酯交换反应原理，催化剂二乙胺，生成对硝基苯酚负离子(4-np)，产生紫外吸收，使用紫外光谱仪检测紫外强度，即达到简便、灵敏和特异性检测甲醇的目的。

技术特征：

1.一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述胺催化剂为二乙胺。

3.如权利要求2所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述胺催化剂溶液的浓度为10-15μm。

4.如权利要求1所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯为对硝基苯酚乙酯。

5.如权利要求4所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯溶液的浓度为90-110mm。

6.如权利要求1所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述胺催化剂为二乙胺，所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯为对硝基苯酚乙酯。

7.如权利要求6所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述胺催化剂溶液的浓度为10-15μm，所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯溶液的浓度为90-110mm。

8.如权利要求7所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述胺催化剂溶液与所述含有强拉电子基团硝基的活泼酯溶液的体积比为0.8-1.2:0.8-1.2。

9.如权利要求1所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(3)中，恒温水浴反应的温度均为25℃，时间为20min，所述紫外分光光度计的测定波长为390nm。

10.如权利要求1至9中任一权利要求所述的一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，其特征在于：所述标准工作曲线为y＝0.00059x-0.00065，r2＝0.98，其中x为甲醇体积含量百分比，y为紫外吸光度。

技术总结
本发明公开了一种乙醇溶液中甲醇的识别检测方法，利用在胺的推动下混合溶液中的甲醇与活泼酯发生酯交换反应，生成具有紫外吸收的对硝基苯酚负离子，使用紫外光谱仪检测紫外强度从而测得甲醇含量。本方法充分利用酯交换反应原理，催化剂二乙胺，生成对硝基苯酚负离子(4‑NP)，产生紫外吸收，使用紫外光谱仪检测紫外强度，即达到简便、灵敏和特异性检测甲醇的目的。

技术研发人员：张慕仪,沈江珊
受保护的技术使用者：华侨大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16