一种食品中甜味剂和性激素的筛查方法与流程

本发明涉及食品检测分析领域，特别涉及一种食品中甜味剂和性激素的筛查方法。

背景技术：

1、甜味剂是赋予食品甜味的物质，是一类重要的食品添加剂，已在美国、欧盟及中国等100多个国家和地区广泛使用，有的品种使用历史已超过100年。甜味剂有人工和天然之分，在食品中适量添加可改善食品风味，但长期大量摄入人工甜味剂可能会导致高血糖、葡萄糖耐受不良、肥胖等代谢系统性疾病。性激素是指生物体合成的甾体激素，分为雄激素、雌激素和孕激素三大类，用于调节各项生理机能。不合理的性激素摄入，会引起内分泌失调、新陈代谢紊乱、女性月经不调等病症，有的性激素具有致癌性。

2、目前，关于食品添加剂和药物残留的国标检测多为同一化学性质的一小类物质，未见有关同时检测食品添加剂和药物残留的同步快速检测方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于实现对食品品种清单中食品安全风险因子的分析，建立一种同步快速初筛查定性分析食品安全检测中甜味剂和性激素的方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

3、一种食品中甜味剂和性激素的筛查方法，所述甜味剂包括阿力甜、阿斯巴甜、瑞鲍迪甙a、三氯蔗糖、纽甜、甘草次酸和甜菊苷；

4、所述性激素包括睾丸酮、甲基睾丸酮、17β-雌二醇、雌酮、雌三醇、孕酮和新橙皮甙二氢查尔酮，所述筛查方法包括以下步骤：

5、将检测样品与提取溶剂混合，提取获得目标提取液；

6、将所述目标提取液冷藏、低温离心、过滤，得到目标检测液；

7、将所述目标检测液采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法进行分析检测；

8、其中，所述检测样品的含糖量在20％以上，所述提取溶剂为含有10％甲醇的乙腈溶液、水和正己烷的混合提取溶剂。

9、在一更佳的实施例中，所述冷藏为：将所述目标提取液置于4℃的环境下冷藏20min。

10、在一更佳的实施例中，所述检测样品为固体样品，所述提取获得目标提取液的步骤如下：

11、获得检测样品；

12、将检测样品与水、正己烷混合、低温离心分离出正己烷溶液和剩余物料；

13、将所述正己烷溶液使用40℃的氮气吹干，再加入含有10％甲醇的乙腈溶液混合，得到复溶液；

14、将剩余物料静置、低温离心分离出水溶性提取液和样渣；

15、将复溶液与样渣混合、超声、低温离心，再与水溶性提取液混合，得到目标提取液。

16、在一更佳的实施例中，所述甲醇乙腈溶液、水和正己烷的体积比为(4-5)∶(2.5-3.5)∶(3.5-4.5)。

17、在一更佳的实施例中，所述检测样品为液体样品，所述提取获得目标提取液的步骤如下：

18、获得检测样品；

19、将检测样品与水和正己烷混合、低温离心分离出正己烷溶液和剩余物料；

20、将所述正己烷溶液使用40℃的氮气吹干，再加入含有10％甲醇的乙腈溶液混合，得到复溶液；

21、将剩余物料静置、与复溶液混合、超声，得到目标提取液。

22、在一更佳的实施例中，所述甲醇乙腈溶液、混合溶剂和正己烷的体积比为(4-5)∶(2.5-3.5)∶(3.5-4.5)；

23、其中，所述混合溶剂的总体积等于水和液体样品的体积之和。

24、在一更佳的实施例中，所述低温离心为：在4℃的离心机中以8000r/min的转速，离心5min。

25、在一更佳的实施例中，所述超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法的色谱条件为：

26、色谱柱：thermo scientific hypersil goldtm，长度为100mm，内径为2.1mm，粒径为2.7μm；

27、流动相：水和乙腈；

28、柱温：40℃；流速：0.3ml/min；进样量：10μl。

29、在一更佳的实施例中，所述流动相的梯度洗脱程序为：0.0～2.0min(10％乙腈)，2.0～9.0min(10％～100％乙腈)，9.0～16.0min(100％乙腈)，16.0～18.0min(100％～10％乙腈)，18.0～21.0min(10％乙腈)。

30、在一更佳的实施例中，所述超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法的质谱条件为：采用电喷雾离子源(esi)，正、负离子模式检测；

31、离子源温度为350℃；离子传输温度为325℃；鞘气压力为4mpa；辅助气压力为1mpa；毛细管电压为3.2kv；扫描模式：全扫描；采集范围为70～900m/z；一级质谱分辨率为70000fwhm。

32、本发明提供了一种在食品安全检测中甜味剂和性激素的同步快速定性检测的方法，具有检测范围广、检出限量低、检测时间短的特点，能够快速鉴别食品中的甜味剂和性激素，一方面在节约了大量人力、物力、时间的同时，解决了对于食品标签上未标注的成分的测定困难；另一方面突破目前国标检测多为同一化学性质的一小类物质的技术壁垒限制，能够同时检测化学性质跨度较大的食品添加剂及药物残留。

33、本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

技术特征：

1.一种食品中甜味剂和性激素的筛查方法，所述甜味剂包括阿力甜、阿斯巴甜、瑞鲍迪甙a、三氯蔗糖、纽甜、甘草次酸和甜菊苷；

2.根据权利要求1所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于，所述冷藏为：将所述目标提取液置于4℃的环境下冷藏20min。

3.根据权利要求1所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于，所述检测样品为固体样品，所述提取获得目标提取液的步骤如下：

4.根据权利要求3所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于：所述甲醇乙腈溶液、水和正己烷的体积比为(4-5):(2.5-3.5):(3.5-4.5)。

5.根据权利要求1所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于，所述检测样品为液体样品，所述提取获得目标提取液的步骤如下：

6.根据权利要求5所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于：所述甲醇乙腈溶液、混合溶剂和正己烷的体积比为(4-5):(2.5-3.5):(3.5-4.5)；

7.根据权利要求3至6中任一项所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于，所述低温离心为：在4℃的离心机中以8000r/min的转速，离心5min。

8.根据权利要求1所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法的色谱条件为：

9.根据权利要求8所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于，所述流动相的梯度洗脱程序为：0.0～2.0min(10％乙腈)，2.0～9.0min(10％～100％乙腈)，9.0～16.0min(100％乙腈)，16.0～18.0min(100％～10％乙腈)，18.0～21.0min(10％乙腈)。

10.根据权利要求1所述的食品中甜味剂和性激素的筛查方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法的质谱条件为：采用电喷雾离子源(esi)，正、负离子模式检测；

技术总结
本发明涉及食品检测分析领域，特别涉及一种食品中甜味剂和性激素的筛查方法。该筛查方法包括以下步骤：将检测样品与提取溶剂混合，提取获得目标提取液；将所述目标提取液冷藏、低温离心、过滤，得到目标检测液；将所述目标检测液采用超高效液相色谱‑四级杆飞行时间质谱法进行分析检测；其中，所述检测样品的含糖量在20％以上，所述提取溶剂为含有10％甲醇的乙腈溶液、水和正己烷的混合提取溶剂。本发明提供的筛查方法，具有检测范围广、检出限量低、检测时间短的特点，能够快速鉴别食品中的甜味剂和性激素，并且突破了目前国标检测多为同一化学性质的一小类物质的技术壁垒，能够同时检测化学性质跨度较大的食品添加剂及药物残留。

技术研发人员：赵悦,彭碧宁,潘亮,吴佩珊,林加燕,陈日艳,黄庭崴,梁锦城
受保护的技术使用者：拱北海关技术中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16