一种利用X射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法与流程

本发明属于红外探测器检验检测，具体涉及一种利用x射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法。

背景技术：

1、碲镉汞薄膜材料中会出现大量的缺陷，这些缺陷会产生一些额外的自由电子或着是深能级复合中心，直接影响到探测器的光敏元性能，导致探测器的响应信号发生异常，故降低材料中的缺陷一直是相关研究领域人员的工作重点。而出现在碲镉汞薄膜中的缺陷，大多都来源于外延衬底，可以认为外延衬底的缺陷密度基本决定了碲镉汞薄膜缺陷密度的最小值。因此，筛选出缺陷数量更少的外延衬底，是降低薄膜缺陷的重要手段。

2、目前，用于表征外延衬底晶体质量的常见技术手段有化学腐蚀、透射电子显微镜、x射线形貌相等。化学腐蚀会对外延衬底的表面造成破坏，测试后的衬底也不能直接用于薄膜生长；透射电子显微镜只能表征外延衬底的微区特性，并且还需要制备专门的测试样品，表征过程较为繁琐；x射线形貌相则不需要单独制样，且对外延衬底的表面没有破坏性，因此是目前表征外延衬底表面和内部晶体质量信息的一种主要检测手段。

3、现行的x射线形貌相测试一般是将薄膜生长晶面作为外延衬底的测试面进行表征，根据外延晶面的形貌相表征结果，反应出衬底的晶体质量信息，来确定可以用于薄膜生长的区域。但是在衬底中有一类缺陷较为特殊，该类缺陷的伯氏矢量与外延衬底的表面平行，由于x射线形貌仪在工作原理上存在局限，对于在衍射晶面上晶格间距没有发生变化的缺陷将无法识别，这类缺陷不会在衬底外延晶面的形貌相中出现。因此，在筛选过程中难以剔除这类具有特殊缺陷的外延衬底，存在缺陷的衬底被应用于薄膜生长中，会降低薄膜的良品率，故需要对现行外延衬底的筛选方法进行优化，进一步提高外延衬底的合格率，降低外延薄膜的报废比例。所以解决现有技术的不足，是目前红外探测器检验检测技术领域亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种利用x射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法，该方法简单有效，可操作性好，能够提高外延衬底的筛选准确率，为外延薄膜的生长提供保障。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种利用x射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法，包括如下步骤：

4、步骤a、操作x射线形貌仪选择外延衬底的生长晶面进行一次形貌相表征；

5、步骤b、操作x射线形貌仪对垂直于外延面的晶面再进行一次形貌相表征；

6、步骤c、将步骤a和步骤b中获得的衬底形貌信息进行图像融合，观察图像融合后的形貌图片，判断该外延衬底是否存在缺陷；若不存在缺陷，则该外延衬底能作为薄膜生长的合格外延衬底。

7、进一步，优选的是，步骤a包括如下步骤：

8、a1、开启x射线形貌仪，将x射线管的工作条件设置为40kv、40ma，狭缝的宽度调整为1mm，图像的扫描步进设置为0.05mm/s；

9、a2、把待检测的外延衬底放置于x射线形貌仪的采样位置，并打开设备的真空系统，利用真空吸附将样品台上的待检测的外延衬底进行固定；

10、a3、选择薄膜外延生长所需要的晶面进行x射线衍射，采集形貌图片时，打开x射线管快门，调整样品台角度以使得射线探测器能够收集到x射线的衍射信号，再通过样品台步进移动的方式，采集外延衬底的晶体形貌信息。

11、进一步，优选的是，将晶锭按照薄膜外延生长所需晶面进行定向切片；

12、通过表面磨抛处理的方式，将切片带来的衬底表面损伤深度降低到3微米以内，作为待检测的外延衬底。

13、进一步，优选的是，步骤b的具体方法为：

14、保持x射线形貌仪工作状态不变，通过调整样品台的倾斜角度，选择垂直于外延面的晶面，再进行一次x射线衍射；采集形貌图片时，打开x射线管快门，让射线探测器能够收集到x射线的衍射信号，再通过样品台步进移动的方式，采集外延衬底的晶体形貌信息。

15、进一步，优选的是，步骤c包括如下步骤：

16、c1、将步骤a和步骤b中收集到的形貌图片在同一个photoshop文件中打开，并将形貌图片分别放置于不同的图层当中；

17、c2、在photoshop中，将不同图层中的原始形貌图片的透明度调整为初始值的50%；

18、c3、在photoshop中，调整不同图层中形貌图片的相对位置与角度，让外延衬底的轮廓相互重叠，然后把衬底轮廓对齐后的图层进行合并，融合成一张新的形貌图片，作为外延衬底形貌表征后的形貌图片；

19、c4、观察外延衬底形貌表征后的形貌图片，如果图片中存在对比度差异的区域，则衬底在该区域存在缺陷；

20、c5、若衬底中存在缺陷，但是在薄膜生长所需的晶面形貌图片中没有得到展现，则认为外延衬底存在特殊缺陷；

21、c6、图像融合后的形貌图片，如果仍然没有出现对比度存在差异的区域，则认为该衬底不存在晶体缺陷，能作为薄膜生长的合格外延衬底。

22、本发明中，融合后的形貌图片能够将特殊缺陷展现出来，特殊缺陷即步骤a所得形貌图中的隐藏缺陷。融合后的图像可全面地反映衬底的缺陷情况，便于后续筛选无缺陷的衬底用于薄膜外延。

23、本发明中，将晶锭按照薄膜外延生长所需晶面进行定向切片，即利用x射线衍射仪对切片后单晶衬底进行晶向判定，若判定为非薄膜外延需要的晶向，则根据晶向判定结果调整切片角度，让其满足薄膜外延需求，然后再对衬底晶锭进行切片。

24、目前，相关领域的工作人员主要是利用x射线形貌仪，根据外延晶面的衍射强度变化情况，对衬底的晶体质量进行无损检测，但是对于衍射晶面上没有改变衍射强度的特殊缺陷，这类特殊缺陷就不能在衬底的筛选过程中被发现。未被筛选出来的不合格衬底，在薄膜生长过程中，衬底缺陷就会穿越到薄膜内，造成外延薄膜的晶体缺陷，而用该薄膜所制成的红外探测器组件就会出现响应信号的异常。

25、本发明是一种针对现有衬底晶体质量表征技术的优化方案，基于的是目前商用的形貌相测试设备，通过对外延衬底两个关键晶面的形貌相进行测试表征，并结合图像融合技术，能够解决衬底中特殊缺陷难以被发现的问题。优化方案实施后，可以提高外延衬底的筛选合格率，进一步提高薄膜生长的良品率，降低对薄膜生长母液的需求，实现企业的降本增效，同时也能减少污染物的产生，对环境保护有积极作用。

26、本发明与现有技术相比，其有益效果为：

27、（1）本发明可以更为全面地展示出衬底的晶体质量信息，剔除具有特殊缺陷的外延衬底，筛选出没有缺陷且更适合薄膜外延生长的衬底，提高薄膜生长的良品率；

28、（2）本发明的优化方法操作简单有效，且具有非常好的可重复性。

技术特征：

1.一种利用x射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用x射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法，其特征在于，步骤a包括如下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的利用x射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法，其特征在于：

4.根据权利要求2所述的利用x射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法，其特征在于，步骤b的具体方法为：

5.根据权利要求1所述的利用x射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法，其特征在于，步骤c包括如下步骤：

技术总结
本发明涉及一种利用X射线形貌相表征外延衬底中特殊缺陷的方法，属于红外探测器检验检测技术领域。该方法首先操作X射线形貌仪选择外延衬底的生长晶面进行一次形貌相表征；然后操作X射线形貌仪选择垂直于外延面的晶面再进行一次形貌相表征；接着将上述获得的衬底形貌信息进行图像融合，综合地对外延衬底中存在的缺陷进行表征。本发明可以提高对外延衬底的筛选准确率，提高薄膜生长的良品率，降低对薄膜生长母液的需求，实现企业的降本增效，同时也能减少污染物的产生，对环境保护有积极作用。

技术研发人员：柴可,袁绶章,李培源,陈晓燕,邹驭箫,郭义娜,陈姗,严顺英,芮红明,李红福,李俊,单翰文,赵贵琴,董廷永,黄雅楠,张甲
受保护的技术使用者：昆明物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16