一种泥页岩储层孔径大小表征的方法与流程

本发明属于石油勘探领域，具体而言，涉及一种泥页岩储层孔径大小表征的方法。

背景技术：

1、储层评价为非常规油气评价中的重要一环，评价过程中储层表征针对孔隙孔径大小的分析占据着举足轻重的作用。目前常用储层孔径大小表征手段包括气体吸附(二氧化碳吸附和氮气吸附)、扫描电镜、高压压汞、恒速压贡等分析手段，不同分析手段所侧重表征的孔径大小范围不同,通常认为，二氧化碳吸附用于探测小于2nm的微孔(<2nm)，氮吸附用于揭示2-50nm的介孔(2-50nm)，高压压汞则用于表征大于50nm的宏孔(>50nm)。同时由于泥页岩孔隙类型多样、孔径大小较小、孔径大小跨度较大，仅凭借单一的储层分析实验难以有效开展全尺度孔径分析。

2、邵广辉等人发表在《长江大学学报(自然科学版)》2023年第20卷第1期上的“玛湖凹陷二叠系风城组页岩油储层微观孔隙结构精细表征”一文记载：为了研究玛湖凹陷二叠系风城组页岩油储层微观孔隙结构,利用扫描电镜、核磁共振、高压压汞及低温氮气吸附4种手段对页岩样品开展实验分析,获取了不同实验方式下的微观孔隙结构特征和定量评价参数,分析了各实验方法在孔隙特征定性和定量评价上的利弊。在此基础上,利用二次拟合方法构建了孔隙结构的全孔径曲线,实现了微观孔隙结构全孔径联合精细表征。结果显示,风城组页岩油储层整体孔隙度低、孔隙类型复杂多样；样品的全孔径分布曲线呈多峰分布特征,孔径分布跨度大,60％的孔体积主要在孔径10-30nm的孔隙中,说明页岩样品的孔隙主要以小孔及微孔为主；在孔径小于30nm的区间内,孔隙大小与总有机碳(toc)含量及黏土含量关系密切。上述研究结果为研究区页岩油储层微观孔隙结构评价提供了更为精确的方案。

3、王晓明等人发表在《油气藏评价与开发》2023年第13卷第1期上的“陆相页岩油储层孔隙结构表征和渗流规律研究进展及展望”一文记载：陆相页岩油储层孔隙结构复杂和渗流能力差极大地影响页岩油可动性，是制约陆相页岩油高效开发的突出问题。针对页岩开发面临的突出问题，简要介绍了国内外学者对页岩油储层孔隙结构表征和页岩油渗流规律研究方法和技术手段的现状、存在问题及今后的发展趋势。研究表明：多尺度、精细且连续表征是对陆相页岩油储层孔隙结构表征的关键；建立行业统一孔隙结构表征技术和分类评价标准是陆相页岩油有效开发的地质依据；多物理模型和实验手段相结合是陆相页岩油渗流表征的基础；加强数值模拟和物理模拟及室内实验结合是陆相页岩油渗流机理研究的主攻方向。这为突破陆相页岩油开发瓶颈提供了重要的指导思想，对实现陆相页岩油储层的高效开发具有重要意义。

4、曾治平等人发表在《岩性油气藏》2023年第35卷第1期上的“准噶尔盆地西北缘哈山地区二叠系风城组页岩油储层特征及其控制因素”一文记载：准噶尔盆地西北缘二叠系风城组蕴含丰富的页岩油资源，且在玛湖凹陷和乌夏地区的油气勘探取得重大突破，邻近的哈山地区也具有一定的勘探潜力。通过岩石薄片观察、扫描电镜分析、有机地球化学测试、xrd分析和储层物性分析等，对哈山地区风城组页岩油储层特征及其控制因素进行了研究。研究结果表明：(1)哈山地区风城组页岩油储层岩性主要为长英质页岩、钙质页岩和混积页岩，风城组页岩整体属于好—最好烃源岩，有机质类型以ⅱ1型和ⅱ2型为主，有机质主要处于未成熟阶段，部分推覆体下盘页岩有机质进入成熟早期阶段。(2)研究区页岩油储层孔隙度平均为2.32％，属于低孔储集层，储集空间以无机孔和微裂缝为主，有机质孔含量较低。(3)研究区风城组页岩油储层的发育主要受沉积相、成岩作用和构造活动的控制，其中沉积相不仅决定了岩石类型，还控制了有机质的富集程度；压实作用和胶结作用对储层物性具有负面影响，溶蚀作用可以大幅改善储集物性；构造活动形成的微裂缝不仅可以为页岩油赋存提供储集空间，还可以为油气运移提供通道，进而改善了页岩油储层的渗透性。

5、白莹等人发表在《石油学报》2022年第43卷第10期上的“鄂尔多斯盆地南部延长组7段页岩孔隙特征及页岩油赋存方式”一文记载：鄂尔多斯盆地三叠系延长组7段(长7段)页岩油勘探潜力巨大，开展页岩储层特征研究对于明确优势储层、指导下一步页岩油勘探部署具有重要意义。基于露头及岩心观察、岩石薄片鉴定、地球化学特征和孔隙度、渗透率等测试资料，系统分析了鄂尔多斯盆地南部长7段页岩的孔隙特征，并探讨了长7段页岩油的赋存方式。盆地南部地区长7段发育隐纹层型、粒序纹层型、波状纹层型、平直纹层型和断续纹层型5类页岩，储集空间类型包括有机储集空间、无机孔隙和裂缝。平直纹层型页岩是最好的页岩油储集岩性，主要发育超压破裂缝、有机质孔和弯曲—平直狭长缝状粒间孔等储集空间，以平行板状宏孔和中孔为主。页岩油储层中孔和宏孔的复杂程度会影响孔隙结构分形维数d1和孔隙表面分形维数d2的相对关系，而大量发育的微孔可能会提高孔隙结构的复杂性。结合页岩类型和孔隙特征，认为长7段页岩油具有“自生自储”、“近源聚集”和“短距离聚集”3类富集模式特征，受控于连续沉积的页岩岩相沉积序列，表现为连续成藏—富集。

6、中国专利cn105445442b公开了刻画泥页岩孔隙特征及其与页岩油富集关系的方法。其中，该方法包括：获取多个岩心样品；对多个岩心样品进行高温热解，得到多个岩心样品中各个岩心样品的含油性；通过多于一种孔隙表征分析方法分别对多个岩心样品进行处理，得到多个岩心样品中各个岩心样品的孔隙发育特征；根据孔隙发育特征和含油性检测结果，确定出孔隙发育程度与含油性变化趋势一致的孔隙表征分析方法；将确定出的孔隙表征分析方法所适用的孔隙范围，确定为页岩油相对富集的孔隙。本发明解决了现有技术中没有提到的有关孔隙发育与页岩油气富集关系的研究问题，达到了对孔隙发育与页岩油气富集的关系的有效研究，从而可以有效指导油气勘测。

7、中国专利cn110274862a公开了一种页岩油富集孔径范围的确定方法。包括如下步骤：步骤1：通过n2等温吸附—脱附实验和co2吸附实验，确定页岩油富集孔径的下限；步骤2：通过核磁共振分析，确定页岩油富集孔径的上限；步骤3：根据页岩油富集孔径的下限和页岩油富集孔径的上限，确定页岩油富集的孔径范围，孔径范围介于所述下限和上限之间。本发明能够精确地量化出页岩油富集的临界孔径的下限和上限，并根据页岩油储层对于页岩油富集的影响，以页岩油富集的临界孔径的上下限为界限值，对页岩油储层孔隙进行划分，使得页岩油储层孔隙分类更加客观地定量化。

8、中国专利cn110274863a公开了一种页岩油富集孔径下限的确定方法。包括如下步骤：步骤1：采集页岩岩心并制得粉末的页岩岩心样品，对粉末页岩岩心样品进行n2等温吸附—脱附实验和co2吸附实验，得到n2等温吸附—脱附实验的实验数据和co2吸附实验的实验数据，计算得到抽提前的页岩岩心样品的孔径分布特征图；步骤2：对粉末页岩岩心样品抽提，并进行n2等温吸附—脱附实验和co2吸附实验，得到抽提后的页岩岩心样品的孔径分布特征图；步骤3：对比抽提前的页岩岩心样品的孔径分布特征图和抽提后的页岩岩心样品的孔径分布特征图，确定页岩油富集孔径的下限。本发明能够精确地量化出页岩油富集的临界孔径的下限，并对页岩油储层孔隙进行划分，使得页岩油储层孔隙分类更加客观地定量化。

9、中国专利cn113706603a公开了一种页岩有机质孔隙连通性分类表征的方法，扫描电子显微镜对页岩样品进行预设成像面积的扫描，获取页岩样品的二维图像；采用avizo软件提取二维图像中每个有机质的孔隙参数；根据该孔隙参数获得有机质集合的类型数值；对各类型的有机质集合采用聚焦离子束氦离子显微镜进行三维重构，获取有机质三维重构体；采用avizo软件获取孔隙连通性参数；基于该孔隙连通性参数，获取页岩有机质孔隙的整体连通性评价指数；本发明以有机质孔隙形貌学定量分类为基础，可实现亚10nm级别孔隙的三维连通性表征。

10、中国专利cn111537544b公开了一种提高核磁共振t2谱表征致密储层孔径分布精度的转换方法，包括如下步骤：步骤一：对饱和地层水的致密储层样品进行核磁共振测试，获得核磁共振t2谱；步骤二：对干燥致密储层样品进行恒速压汞实验，获得压汞孔径大小分布数据；步骤三：对压汞孔径大小分布数据进行分段处理；步骤四：使用圆柱形孔隙模型获得t2与孔径大小之间转换关系；步骤五：将步骤三中的各段数据分别使用步骤四中的转换关系得到各段的t2与孔径大小之间的转换方法，从而获得完整的t2谱表征致密储层孔径分布的转换方法。该方法提高了利用核磁共振实验得到孔径分布的准确性。

11、中国专利cn111189758a公开了一种致密砂岩或页岩油储层孔喉全尺度表征的方法，所述方法通过采用低温氮气吸附、高压压汞和恒速压汞三种孔喉半径测试方法相结合的方式对致密砂岩/页岩油储层微观孔喉多尺度分布特征进行定量表征，根据不同测试仪器的测量精度范围，在半径为2-25nm之间的孔喉利用低温氮气吸附与高压压汞测试数据线性插值的方式表征；半径大于25nm的孔喉采用高压压汞与恒速压汞测试数据联合表征，从而对致密砂岩/页岩油储层孔喉半径分布进行全尺度表征，并以此制作了致密砂岩/页岩油储层孔喉半径全尺度分布图谱，有效表征了致密砂岩页岩油储层孔径全尺度分布特征。

12、中国专利cn111175214a公开了一种非常规致密储层孔径全尺寸表征的方法，将岩心干燥处理后，分为两个部分，以避免非常规致密储层非均质性可能带来的孔隙结构表征误差，开展柱状岩心的高压压汞测试和低温氮气吸附测试；基于分形方法，将压汞测试获得的孔径分布区分为μm级裂隙、正常孔隙和被压缩的nm级孔隙三个部分；结合岩心的低温氮气吸附测试结果，计算岩心的压缩系数，校正压汞测试中被压缩的nm级孔隙真实孔径分布；将校正后的压汞测试孔径分布曲线和低温氮气吸附测试孔径分布曲线绘制在同一张图中，找出其交汇点，以低温液氮吸附测试获得的纳米级孔隙为基准，获取非常规致密储层孔径的全尺寸表征；本发明能够精细有效表征非常规致密储层孔径的全尺寸分布特征。

13、中国专利cn111175214a公开了一种非常规致密储层孔径全尺寸表征的方法，将岩心干燥处理后，分为两个部分，以避免非常规致密储层非均质性可能带来的孔隙结构表征误差，开展柱状岩心的高压压汞测试和低温氮气吸附测试；基于分形方法，将压汞测试获得的孔径分布区分为μm级裂隙、正常孔隙和被压缩的nm级孔隙三个部分；结合岩心的低温氮气吸附测试结果，计算岩心的压缩系数，校正压汞测试中被压缩的nm级孔隙真实孔径分布；将校正后的压汞测试孔径分布曲线和低温氮气吸附测试孔径分布曲线绘制在同一张图中，找出其交汇点，以低温液氮吸附测试获得的纳米级孔隙为基准，获取非常规致密储层孔径的全尺寸表征；本发明能够精细有效表征非常规致密储层孔径的全尺寸分布特征。

14、董春梅等人发表在2015年《中国石油大学学报(自然科学版)》第39卷第3期上的“一种泥页岩层系岩相划分方法”一文指出：“泥页岩层系中成分复杂，岩相划分方案不统一。通过岩心观察、显微镜下鉴定、全岩分析及有机地化数据分析，采用岩心宏观构造、有机质含量和岩石类型相结合的方法，以‘四组分三端元’分类为原则，建立一种泥页岩层系岩相综合划分方案。

15、黎茂稳等人发表在2022年《石油与天然气地质》第43卷第1期上的“中国海、陆相页岩层系岩相组合多样性与非常规油气勘探意义”一文指出：“富有机质细粒沉积岩相组合和有机相之间存在着很强的相关性，富碳酸盐细粒沉积岩相组合以ⅰ-s或ⅱ-s型有机相为主，长英质页岩相组合多数为ⅱ型有机相，而富粘土质页岩相组合的有机相多为ⅲ/ⅳ型有机质。因此，全岩矿物x衍射分析既可用于研究细粒沉积岩相与沉积环境，也可提供有机质类型、烃类产物特征、岩石力学性质和可压性等重要参考信息。在北美和四川盆地海相页岩对比分析的基础上，以中国主要陆相页岩层系为研究对象，利用全岩矿物x衍射分析，结合岩心观察、薄片鉴定、总有机碳含量(toc)分析等多种手段，开展岩相和有机相类型识别及岩相组合特征和不同页岩层系差异性分析，并探讨它们对非常规页岩油气勘探的指导意义。研究结果表明，中国陆相湖盆沉积类型多样，陆相盆地拗陷期淡水-微咸水湖泊页岩层系以贫碳酸盐矿物的粘土质-长英质页岩相组合为主；而陆相盆地裂陷期咸化、碱化湖泊沉积以碳酸盐质页岩相组合和含碳酸盐的粘土质-长英质页岩相组合为主，各种陆相细粒沉积体系均以相带变化快、岩性-岩相复杂、储-盖组合样式多变为特征。中国陆相细粒沉积岩相的非均质性和岩相组合的多样性，带来了陆相页岩油气“甜点”类型的多样性；不同岩相组合对应的有机相存在显著差异，有机质的差异演化又带来了不同岩相中烃类赋存状态的差异性。这些分析结果证实，每套陆相页岩都具有各自的地质特点。细粒沉积岩相和有机相组合的多样性和差异性，揭示了陆相页岩油气“甜点”和资源分类评价的必要性。

16、周立宏等人发表在2021年《石油与天然气地质》第42卷第2期上的“渤海湾盆地歧口凹陷沙河街组三段一亚段地质特征与页岩油勘探实践”一文指出：“歧口凹陷沙河街组三段一亚段[es3(1)]页岩油勘探获得高产、稳产工业油流，证实湖相页岩油具有较大勘探潜力，并形成亿吨级规模战场，对渤海湾盆地广泛分布的沙河街组页岩油勘探具有重要借鉴意义。针对歧口凹陷沙河街组三段页岩层系沉积环境、岩性、储集性、脆性和含油性等方面展开综合研究，es3(1)半深湖－深湖区泥页岩孔缝发育，脆性指数高、储层敏感性差、含油气性好，具备页岩油富集的生烃、储集、含油和工程改造条件，页岩油成藏地质条件优越。纵向上，将es3(1)划分6个甜点段，由上至下依次为c1—c6，平面分布稳定，单段厚度分布在7～96m，累计厚度434m，分布面积在87.4～194.3km2，平面甜点叠加面积为256km2，采用体积含油率法，初步计算资源量为4.1×108t。按“老井控面、水平井提产”的原则，在bin60－56和f38x1两口大斜度井试油获工业油流，针对c1甜点段部署水平井勘探，qy10－1－1井获得日产百吨高产油气流，bin56－1h井自喷试采206d后，累产油3043.11t，反排率为7.77％歧口凹陷沙三段页岩油勘探取得重大突破。

17、虽然上述划分方案解决了一些问题，但应用于泥页岩储层孔径大小全尺度表征还存在一定上述背景技术中的局限性。

技术实现思路

1、本技术提供了一种泥页岩储层孔径大小表征的方法，与常规方案不同，本方法利用扫描电镜、氮气吸附和核磁共振“整体”分析手段，采用“先局部后整体”的孔径大小标定原则，“先局部”即利用低温氮气吸附-解吸(氮气吸附-脱附)测得孔径主体在2～100nm的微小孔孔隙，扫描电镜测得孔径主体在100～1000nm的中孔孔隙，利用微小孔和中孔孔径大小分别标定核磁共振泥页岩t2谱p1和p2峰，得到泥页岩t2弛豫时间与孔径的对应关系，“后整体”即将微小孔和中孔t2弛豫时间与对应孔径采用函数拟合“整体”标定，获取泥页岩储层全尺度孔径分布曲线。

2、本技术泥页岩储层孔径大小表征的方法包括：

3、s101，利用氮气吸附-脱附测得孔径主体在2～100nm的微小孔孔隙；

4、s103，利用扫描电镜测得孔径主体在100～1000nm的中孔孔隙；

5、s105，利用微小孔和中孔孔径大小分别标定泥页岩核磁共振t2谱p1和p2峰，得到泥页岩t2弛豫时间与孔径的对应关系；

6、s107，将微小孔和中孔t2弛豫时间与对应孔径采用函数拟合整体标定，获取泥页岩储层全尺度孔径分布曲线。

7、其中，还包括：样品制备，利用全直径柱体状岩心或1/2或2/3切剖岩心，采用直径2mm的金刚砂线，利用砂线切割机在液氮冷冻无水条件下钻取泥页岩样品；平行岩心横截面钻取直径25mm，长度不小于80mm的岩心柱体；取该岩心柱体一端端面厚度25mm样品洗油96h后,100℃烘干12h，将该样品切割成两部分，一部分制备成边长20mm、厚度5mm正方形片状样品，采用碳化硅砂纸打磨获取平整表面后进行氩离子剖光，应用于扫描电镜实验测试；剩余部分粉碎至40～50目，选取8g在105℃真空条件下脱气12h处理后，应用于氮气吸附-脱附实验测试；取剩余岩心柱体长度不小于50mm，洗油72h后抽真空，112℃加热30h干燥，将干燥样品抽真空30h后，加压10mp饱和航空煤油30h。

8、其中，小井眼取心直径80mm和正常井眼取心直径100mm。

9、其中，s101，利用低温氮气吸附-脱附测得孔径主体在2～100nm的微小孔孔隙，包括：

10、利用样品制备步骤中粉碎至40～50目的选取8g，采用micromeritics asap 2460分析仪测试，通过升高和降低压力获取相对压力(p/p0)在0.02～0.99的吸附-脱附曲线，孔径分布采用bjh和dft模型综合计算，测得孔径分布范围在2～100nm的微小孔孔径，以及对应孔径大小的孔体积含量。

11、其中，s103，利用扫描电镜测得孔径主体在100～1000nm的中孔孔隙，包括：

12、利用样品制备步骤中制备的边长20mm、厚度5mm正方形片状样品，采用fei heliosnano lab 650扫描电镜背散射esb探头和二次电子se探头以及二次电子inlens探头进行图像采集，图像分辨率在0.8～550nm，加速电压0.35kv-30kv；在400平方微米的视域，精度4nm，采集图像600张以上，采用imagej软件拼接后定量提取页岩孔隙孔径大小和对应孔径大小的孔体积含量，测定孔径范围主体在100～1000nm的中孔。

13、其中，s105，利用微小孔和中孔孔径大小分别标定核磁共振泥页岩t2谱p1和p2峰，得到泥页岩t2弛豫时间与孔径的对应关系，包括：

14、采用mesomr23-060h-i型核磁共振分析测试，利用样品制备步骤中处理完成的剩余长度大于50mm柱体样品，采用测试参数如下，等待时间不低于1500ms，回波间隔小于0.1ms，叠加次数不低于32次，回波个数6000次以上，获取页岩饱和油t2谱，包括t2值和对应的信号幅度，获取谱峰p1～p3峰信号幅度与t2的对应关系；

15、利用得到的t2谱，选取小于p1峰对应的t2值所对应的信号幅度，求得不同t2值所对应的累计信号幅度，以及累计信号幅度除以总信号幅度求得归一化累计信号幅度，求得t2和累计信号幅度占比相关性r2大于0.95的多项式(1)；

16、选取p2峰对应的t2值所对应的信号幅度，求得不同t2值所对应的累计信号幅度，以及累计信号幅度除以总信号幅度求得归一化累计信号幅度，求得t2和累计信号幅度占比相关性r2大于0.95的多项式(2)。

17、其中，多项式(1)为：

18、y＝-0.000000000003903x6+0.000000001263264x5-0.000000158298664x4+0.000009986732949x3-0.000308794035275x2+0.007979176004706x+0.054262344850717，y为小于p1峰对应的t2值，x为归一化信号累计幅度占比。

19、其中，多项式(2)为：

20、y＝0.000000002624956x6-0.000000745644435x5+0.000080462573454x4-0

21、.004093322269176x3+0.099090643923065x2-0.978937365107378x+3.488619761926710，y为介于p2峰对应的t2值，x为归一化信号幅度占比。

22、其中，步骤s105还包括：

23、利用得到的100nm以下的小孔孔径和对应的孔体积，求得不同孔径所对应的累计孔体积，并利用累计孔体积除以总孔体积对其归一化，利用多项式(1)求取100nm以下的小孔孔径累计孔体积所对应的t2值；

24、利用得到的100nm～1000nm的中孔孔径和对应的孔体积，求得不同孔径所对应的累计孔体积，并利用累计孔体积除以总孔体积对其归一化，利用多项式(2)求取中孔孔径累计孔体积所对应的t2值。

25、其中，s107，将微小孔和中孔t2弛豫时间与对应孔径采用函数拟合整体标定，获取泥页岩储层全尺度孔径分布曲线，包括：

26、将表征100nm以下的小孔孔径和100nm～1000nm的中孔孔径的数据拼合成一个整体，求取拼合后0～1000nm整体孔径与t2值的对应关系，得到幂指数关系式(3)；

27、建立幂指数转换模型，利用幂指数关系式(3)，建立幂指数孔径y与t2值x的关系，得到幂指数转化孔径y，再利用得到的t2谱数据，利用信号幅度除以最大信号幅度得到归一化信号幅度，最终得到转化孔径与归一化信号幅度的分布曲线，即为全尺度储层孔隙大小分布曲线。

28、本技术泥页岩储层孔径大小表征的方法具有如下有益效果：

29、本技术采用的方法提高了泥页岩储层孔径大小的表征准确性、有效性和全面性，提高了储层孔径表征的准确度，避免了单一测试方式不能全尺度表征孔隙大小，准确度提高了80个百分点，达到99.5％；提高了工作效率，避免重复性工作，将4人20天工作量，减少到2人5天完成，工作效率提高87％以上；准确高效的表征泥页岩储层孔径大小，为进一步优选“甜点”层和“铂金”靶窗提供重要依据，助力高产井钻探，行之有效的满足实际应用的需要。在某盆地凹陷某井应用后单井日产油50吨以上稳产170天。