一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法与流程

本发明涉及化学检测，具体是涉及一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法。

背景技术：

1、润滑剂用于各种机械上，主要起到减少摩擦，工件防锈、清洁、密封和缓冲等作用。目前润滑剂的可以分为动、植物油，石油润滑油和合成润滑油三大类别，其中石油润滑油占总用量97％以上，因此润滑剂常指石油润滑油。

2、石油润滑剂包括基础油和添加剂组成，基础油对润滑剂的性能起决定性作用，添加剂主要是黏度改进剂，倾点下降剂，抗氧化剂等。基础油是石油提炼而成，是几种高级烷烃、非烃类物质组成的混合物，没有单一的化学元素符号。主要包括烷烃，环烷烃，芳烃等碳氢化合物。

3、其中基础油的烷烃组成，直接影响润滑剂的粘度，粘度指数，闪点，凝点。直链烷烃比例高，润滑剂粘度，闪点，凝点低，是较好的轻质润滑剂，黏温性好。因此检测润滑剂中烷烃的组成比例能更好的指导石油提炼润滑剂基础油的生产，便于生产适用不同环境下的润滑剂。

4、但目前润滑剂检测项目主要针对有密度，粘度，粘度指数，闪点，凝点，水分、碱值和中和值等主要项目。没有专门针对润滑剂中的混合烃组分进行分析的技术手段。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，用于补充现有技术中没有专门针对润滑剂中的混合烃组分进行分析的技术手段的不足。

2、为了实现上述的目的，本发明提供的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法包括以下步骤：

3、s1.用第一低沸点有机溶剂将润滑剂溶解过滤；

4、s2.将步骤s1过滤后得到的溶液烘干，冷却后得到石蜡状白色不透明物质；

5、s3.用第二低沸点有机溶剂将步骤s2中石蜡状白色不透明物质溶解定容；

6、s4.将步骤s3定容后得到的溶液转移至气质联用仪中进行测试分析，测试参数如下：

7、色谱柱：非极性色谱柱；

8、进样方式：不分流进样；进样量1ul；

9、进样口温度：250℃；

10、程序升温：初始柱温60℃，升温速率10℃/min，至280℃保留1min，再升至290℃后运行1min；

11、载气：高纯氦；载气流速：1.0ml/min,恒定流速；

12、质谱参数：ei源，溶剂延迟3min，全扫描。

13、由上述方案可见，本发明通过萃取和提纯，除去干扰混合烃组分检测的各种有机物，方便润滑剂中混合烃的定性和定量。步骤s1中溶解过滤步骤除去了润滑油中的机械杂质。步骤s2的烘干步骤除去了不受s1中使用的第一低沸点有机溶剂和溶解在溶剂中的润滑剂添加剂及基础油中的短链、杂链小分子碳氢化合物，仅留下对润滑剂基础油性能有重要影响的大分子烷烃化合物。步骤s4的分析条件，非极性色谱柱对非极性和中等非极性化合物具有良好的分离效果，进样口温度的设置有利于帮助样品汽化，并减少进样过程中的冷凝。程序升温的设置可以帮助分析物以理想的分辨率和峰形分离。升温速率适当，缩短测试周期的同时能让混合烃中不同质量的组分有效的分离。本方法操作简单、溶剂用量少，测试周期短，结果准确无干扰。

14、进一步的方案是，步骤s1中第一低沸点有机溶剂选自石油醚、正己烷、丙酮中的一种；

15、步骤s3中第二低沸点有机溶剂选自正己烷、乙酸乙酯、丙酮中的一种。

16、进一步的方案是，步骤s3中第二低沸点有机溶剂的纯度不小于99.8％，优级纯。

17、由上述方案可见，步骤s1中的第一低沸点有机溶剂能使机械杂质得到充分过滤，避免机械杂质对后续检测的影响，同时低沸点有机溶剂容易除去，避免溶剂自身对检测的影响。步骤s3中的第二低沸点有机溶剂在溶剂延迟阶段溶剂能全部跑出，不干扰混合烃组分的测试。

18、进一步的方案是，步骤s1溶解的具体方法为用30ml石油醚将30ml润滑油溶解。

19、由上述方案可见，上述溶解比例可以充分溶解润滑剂从而除去机械杂质。

20、进一步的方案是，步骤s2中的烘干温度为103℃～107℃，烘干时间为1h～1.5h。

21、由上述方案可见，上述烘干温度可以使第一低沸点有机溶剂充分挥发。

22、进一步的方案是，步骤s2中冷却的方法为将烘干后的物质放置于干燥箱中冷却。

23、进一步的方案是，步骤s2烘干的具体方法为将步骤s1过滤后得到的溶液放入鼓风干燥箱中，在105℃下烘干1小时。

24、进一步的方案是，所述步骤s3中溶解定容的具体方法为用正己烷将0.2g石蜡状白色不透明物质定容至10ml，震荡充分溶解。

25、进一步的方案是，步骤s4中的色谱柱为hp-5ms超高惰性色谱柱，30m×0.25mm×0.25um。

26、由上述方案可见，在上述实验条件下，润滑剂中的各混合烃组分能很好的分离和定量。且使用溶剂量少，操作方法简单，仪器测试周期短，测试结果也准确。

技术特征：

1.一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于：

3.如权利要求2所述的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于：

4.如权利要求2所述的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于：

5.如权利要求1所述的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于：

6.如权利要求5所述的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于：

7.如权利要求6所述的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于：

8.如权利要求1所述的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于：

9.如权利要求1所述的一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法，其特征在于：

技术总结
本发明提供一种润滑剂中混合烃类的定性分析方法包括以下步骤：S1.用第一低沸点有机溶剂将润滑剂溶解过滤；S2.将步骤S1过滤后得到的溶液烘干，冷却后得到石蜡状白色不透明物质；S3.用第二低沸点有机溶剂将步骤S2中石蜡状白色不透明物质溶解定容；S4.将步骤S3定容后得到的溶液转移至气质联用仪中进行测试分析。本发明通过萃取和提纯，除去干扰混合烃组分检测的各种有机物，方便润滑剂中混合烃的定性和定量。本方法操作简单、溶剂用量少，测试周期短，结果准确无干扰。

技术研发人员：王群,梁知权,苏翠萍,张其诺,吴优,陈华荣
受保护的技术使用者：珠海蓉胜超微线材有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15