一种尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法及其应用与流程

本发明属于烟气脱硝尿素水解法，具体涉及一种尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法及其应用，尤其涉及一种准确度高的尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法及其应用。

背景技术：

1、目前对于工业排放烟气nox污染物含量管理严格，目前火力发电厂主要采用尿素水解产生氨的方式进行治理。因尿素供货质量不齐，且生产工艺中难免引入一定量氯化钠杂质，尿素水解器工作液中会溶有未知浓度的氯离子。氯离子会引起设备管材点蚀等破坏性行为，特别是含量较高时会造成严重的设备安全隐患，因此对尿素水解器工作液氯离子的准确监测至关重要。

2、现有技术中，可直接采用离子色谱仪对尿素水解器工作液氯离子含量进行测定。但很多企业实际并不具备此检测条件，只能依靠人工滴定的方式对其监测，以确定工作液排污周期。因尿素水解器工作液成分复杂，如还含有大量氨氮、cod(有机污染物)、铵根离子，其中铵盐水解产生的氢氧根离子与标准滴定溶液硝酸银反应，生成氢氧化银或氧化银配位化合物，额外消耗大量的硝酸银滴定液。这普遍造成企业用户对尿素水解器工作液氯离子检测结果不准，从而衍生出工作液排污周期无法把控、污水处理负担加重或设备腐蚀风险大增等问题。因此，如何提供一种能够简单有效准确测定尿素水解器工作液中氯离子含量的方法，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法及其应用，尤其提供一种准确度高的尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法及其应用。本发明提供的检测方法能够有效检测尿素水解器工作液中低浓度状况下氯离子的含量，相比现有方法准确度高。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、一方面，本发明提供了一种尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

4、将待测样品加热，冷却后进行除铵和/或调ph，将得到样品与氯化盐标准溶液混合，之后采用摩尔法或电位滴定法进行检测，根据结果计算待测样品中氯离子含量。

5、上述方法通过进行加热、除铵等前处理，能够有效去除样品中的铵根离子；通过调ph能够有效减少铵根离子的影响；并利用标准溶液，能够有效提高检测体系中氯离子的浓度，避免样品中氯离子浓度过低造成的检测不准确问题，有效提高了检测的准确性。

6、优选地，所述加热后待测样品的体积不低于50ml。

7、优选地，所述加热温度不低于550℃。

8、其中，体积可以是50ml、55ml、60ml、65ml或70ml等，温度可以是550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

9、优选地，所述除铵的具体步骤为将样品与氢型交换树脂混合，之后过滤。

10、优选地，所述氢型交换树脂与样品的料液比为1:(8-12)g/ml，例如1:8g/ml、1:9g/ml、1:10g/ml、1:11g/ml或1:12g/ml等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

11、优选地，所述氢型交换树脂包括001×7、001×7fc或001×7mb中任意一种。

12、优选地，所述调ph采用的试剂为硝酸溶液。

13、优选地，所述所述调ph至ph为5-6，例如5、5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9或6等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

14、优选地，所述氯化盐溶液的溶质包括氯化钠和/或氯化钾。

15、优选地，所述氯化盐溶液中氯离子的浓度为0.05-1mol/l。

16、优选地，所述氯化盐标准溶液与样品的体积比为1:(10-100)。

17、其中，氯离子的浓度可以是0.05mol/l、0.1mol/l、0.2mol/l、0.3mol/l、0.4mol/l、0.5mol/l、0.6mol/l、0.7mol/l、0.8mol/l、0.9mol/l或1mol/l等，氯化盐标准溶液与样品的体积比可以是1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

18、另一方面，本发明还提供了如上所述的检测方法在尿素水解器设备检测中的应用。

19、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

20、本发明提供了一种尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法，通过进行加热、除铵等前处理，能够有效去除样品中的铵根离子；通过调ph能够有效减少铵根离子的影响；并利用标准溶液，能够有效提高检测体系中氯离子的浓度，避免样品中氯离子浓度过低造成的检测不准确问题，有效提高了检测的准确性。

技术特征：

1.一种尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述加热后待测样品的体积不低于50ml；

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述除铵的具体步骤为将样品与氢型交换树脂混合，之后过滤。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述氢型交换树脂与样品的料液比为1:(8-12)g/ml；

5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述调ph采用的试剂为硝酸溶液。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述所述调ph至ph为5-6。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述氯化盐标准溶液的溶质包括氯化钠和/或氯化钾。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述氯化盐标准溶液中氯离子的浓度为0.05-1mol/l。

9.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述氯化盐标准溶液与样品的体积比为1:(10-100)。

10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法在尿素水解器设备检测中的应用。

技术总结
本发明提供了一种尿素水解器工作液中低浓度氯离子含量的检测方法及其应用，所述检测方法包括以下步骤：将待测样品加热，冷却后进行除铵和/或调pH，将得到样品与氯化盐标准溶液混合，之后采用摩尔法或电位滴定法进行检测，根据结果计算待测样品中氯离子含量。本发明提供的检测方法能够有效检测尿素水解器工作液中低浓度状况下氯离子的含量，相比现有方法准确度高。

技术研发人员：刘祥亮,王国锋,杨圣超,梁光明,周慧超,李昱霖,郑志强
受保护的技术使用者：中电华创（苏州）电力技术研究有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15