一种环境可控的不锈钢中Cr挥发率测试装置

本发明涉及不锈钢高温氧化与表面防护领域，尤其涉及一种环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置。

背景技术：

1、含cr合金由于其能够耐受长期的高温氧化而成为最有前途的高温合金之一。该特性取决于在合金表面上形成的保护性氧化cr层。含cr合金由于其优异的高温抗氧化性和良好的机械性能常用于各类高温部件，典型应用有燃气轮机、热交换器、排气管和固体氧化物燃料电池金属连接体等。在这些部件中，高温和潮湿空气的服役环境将导致cr按照下列反应式从合金表面挥发。

2、1/2cr2o3(s)+h2o(g)+3/4o2→2cro2(oh)2(g)  (1)

3、这种cr挥发现象对合金的性能有重大影响，因为挥发性cr化合物的形成将会降低合金中的cr含量，从而严重影响合金的高温抗氧化性能。由此导致合金表面加速氧化并使部件发生失效，从而影响整个设备的安全运行。

4、在含cr合金中，铁素体不锈钢(fss)具有高温抗氧化、高温导电性和低热膨胀系数(cte)等优点，因而其常被用作为固体氧化物燃料电池(sofc)电堆中的金属连接体。在过去几十年中，sofc已成为一种备受瞩目的清洁能源发电技术，因为它能利用氢气和氧气之间的电化学反应直接产生电能和热能。为了产生更高的输出功率，多个单电池通过金属连接体串联起来，形成高功率的电堆。金属连接体提供了电池之间的电接触和电堆的结构支撑。考虑到sofc一般是在650℃至800℃的温区工作，金属连接体必须具有与相邻组件接近的热膨胀系数(cte)，良好的高温抗氧化性与高温导电性。铁素体不锈钢(fss)作为一种具有良好的导电性，优异的机械加工性能和较低加工成本的金属材料，已经广泛应用于sofc金属连接体。然而，在sofc工作条件下，金属连接体挥发的气态cr会沉积到电池电极的表面，进而影响电极的电催化性与长期稳定性，从而限制sofc的商业化应用。因此，精确测量金属连接体在高温高湿服役环境下的cr挥发率对于sofc的防护至关重要。

5、常见的cr挥发测试方法有冷凝收集法，该方法通过在石英管中加热合金，释放的气态cr随气流至冷凝器并发生沉积，冷凝一段时间之后，用酸性溶液洗涤冷凝器，并通过电感耦合等离子体质谱(icp-ms)分析并确定cr的含量。传统冷凝方法的一种变体是硅片技术，其中水冷硅片用作挥发性cr物种的冷凝表面，这是一种相对简单的方法，因为硅晶片上凝结的cr量评估是通过离子束分析完成。除此之外，还存在一种cr挥发率评估技术，这种技术通过将样品放置在两个氧化铝板之间，但不与它们接触。从样品中释放的cr沉积在收集器表面上。通过能量色散x射线光谱分析以确定沉积的cr量。

6、上述方法目前存在的主要问题是：(1)沉积在石英器皿上的cr需要经过精细的酸洗，cr的收集较为复杂；(2)样品可进行对比的参数单一，该方法无法研究不同湿度环境下对挥发速率的影响；(3)由于气体回流的影响，部分cr会沉积至装置的管道上，从而对挥发率的测试结果产生影响；(4)通过氧化铝板分析cr的挥发率不能准确确定沉积的cr量。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，解决现有技术中cr挥发测试方法中存在的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、本发明一种环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，包括检测装置，所述检测装置的内部设置有用于放置待测试样品的载物台和气态cr收集单元，所述检测装置的一侧设置有湿度控制装置，所述湿度控制装置内设置有空气干燥单元和水汽发生单元，所述检测装置的另一侧设置有尾气收集装置。

4、进一步的，所述检测装置内设置有至少一个石英管，所述载物台设置在所述石英管内，所述石英管的进气端与所述湿度控制装置连通，所述石英管的出气端与所述尾气收集装置连通。

5、再进一步的，所述石英管的内部且靠近所述石英管的进气端设置有石英纤维。

6、再进一步的，所述气态cr收集单元包括设置在所述石英管内壁上的碳酸钠涂层。

7、再进一步的，所述空气干燥单元包括第一密闭容器，所述第一密闭容器内设置有干燥剂，所述第一密闭容器的进气端通过第一进气管路与空气压缩机连通，所述第一密闭容器的出气端通过第一出气管路与所述石英管的进气端连通。

8、再进一步的，所述水汽发生单元包括第二密闭容器，所述第二密闭容器的外侧设置有电热套，所述第二密闭容器内设置有水，所述第二密闭容器的进气端通过第二进气管路与所述空气压缩机连通，所述第二密闭容器的出气端通过第二出气管路与所述石英管的进气端连通。

9、再进一步的，所述第一进气管路上安装有第一流量计，所述第二进气管路上安装有第二流量计，所述第一出气管路和所述第二出气管路的端部安装有第三流量计，所述第三流量计的另一端连接有第三进气管路，所述第三进气管路与所述石英管的进气端连通；所述第一进气管路、所述第二进气管路、所述第一出气和所述第二出气管路上均安装有三通阀。

10、再进一步的，所述尾气收集装置包括尾气收集容器，所述尾气收集容器内设置有饱和碳酸钠溶液，所述尾气收集容器通过第三出气管路与所述石英管的出气端连通，所述尾气收集容器的顶部设置有第四出气管路，所述第四出气管路上设置有冷凝装置。

11、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

12、本发明的通过设置管式炉自身的升温程序来控制管式炉升温从而控制样品所处环境温度；通过湿度控制装置中空气干燥单元和水汽发生单元，可以控制检测装置中空气湿度，待测试样品在温湿度可控的环境中主动挥发，测试结果更接近实际情况；在测试时，不锈钢中的cr挥发成气态，沉积到挥发气态cr收集单元中的碳酸钠涂层，并与该涂层反应形成可溶的铬酸钠，后需对涂层进行溶解就可以将不锈钢中挥发出来的气态cr收集；气流在测试装置中是单向的，可以消除由于气体回流导致的部分气态cr沉积到装置的管道上；本发明可以改变环境的湿度，通过收集可溶性铬酸钠，进而量化挥发气态cr，便于对不同服役环境下不锈钢部件进行准确的cr挥发率测量，使得测试结果更接近真实情况。

技术特征：

1.一种环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，其特征在于：包括检测装置(7)，所述检测装置(7)的内部设置有用于放置待测试样品(11)的载物台(10)和气态cr收集单元(8)，所述检测装置(7)的一侧设置有湿度控制装置(6)，所述湿度控制装置(6)内设置有空气干燥单元(6-1)和水汽发生单元(6-2)，所述检测装置(7)的另一侧设置有尾气收集装置(17)。

2.根据权利要求1所述的环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，其特征在于：所述检测装置(7)内设置有至少一个石英管，所述载物台(10)设置在所述石英管内，所述石英管的进气端与所述湿度控制装置(6)连通，所述石英管的出气端与所述尾气收集装置(17)连通。

3.根据权利要求2所述的环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，其特征在于：所述石英管的内部且靠近所述石英管的进气端设置有石英纤维(9)。

4.根据权利要求2所述的环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，其特征在于：所述气态cr收集单元(8)包括设置在所述石英管内壁上的碳酸钠涂层。

5.根据权利要求2所述的环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，其特征在于：所述空气干燥单元(6-1)包括第一密闭容器，所述第一密闭容器内设置有干燥剂，所述第一密闭容器的进气端通过第一进气管路(2)与空气压缩机(1)连通，所述第一密闭容器的出气端通过第一出气管路(12)与所述石英管的进气端连通。

6.根据权利要求5所述的环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，其特征在于：所述水汽发生单元(6-2)包括第二密闭容器，所述第二密闭容器的外侧设置有电热套，所述第二密闭容器内设置有水，所述第二密闭容器的进气端通过第二进气管路(4)与所述空气压缩机(1)连通，所述第二密闭容器的出气端通过第二出气管路(13)与所述石英管的进气端连通。

7.根据权利要求6所述的环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，其特征在于：所述第一进气管路(2)上安装有第一流量计(3)，所述第二进气管路(4)上安装有第二流量计(5)，所述第一出气管路(12)和所述第二出气管路(13)的端部安装有第三流量计(14)，所述第三流量计(14)的另一端连接有第三进气管路(15)，所述第三进气管路(15)与所述石英管的进气端连通；所述第一进气管路(2)、所述第二进气管路(4)、所述第一出气(12)和所述第二出气管路(13)上均安装有三通阀。

8.根据权利要求2所述的环境可控的不锈钢中cr挥发率测试装置，其特征在于：所述尾气收集装置(17)包括尾气收集容器，所述尾气收集容器内设置有饱和碳酸钠溶液，所述尾气收集容器通过第三出气管路(16)与所述石英管的出气端连通，所述尾气收集容器的顶部设置有第四出气管路(18)，所述第四出气管路(18)上设置有冷凝装置(19)。

技术总结
本发明公开了一种环境可控的不锈钢中Cr挥发率测试装置，属于不锈钢高温氧化与表面防护领域，包括检测装置，检测装置的内部设置有用于放置待测试样品的载物台和气态Cr收集单元，检测装置的一侧设置有湿度控制装置，湿度控制装置内设置有空气干燥单元和水汽发生单元，检测装置的另一侧设置有尾气收集装置。本发明管式炉控制样品所处环境温度；湿度控制装置控制检测装置中空气湿度，待测试样品在温湿度可控的环境中主动挥发，测试结果更接近实际情况；气态Cr与碳酸钠涂层反应形成可溶性铬酸钠，对气态Cr挥发量的有效收集和精确测量；尾气收集装置内的饱和碳酸钠溶液与剩余的气态Cr发生化学反应，对所有气态Cr挥发物的有效收集，以增加测量准确性。

技术研发人员：蒲健,刘旭聪,耿佳琦,巩英鹏,池波
受保护的技术使用者：华中科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19