一种电解液中金属杂质元素的检测方法与流程

本申请涉及锂电池，尤其涉及一种电解液中金属杂质元素的检测方法。

背景技术：

1、电解液为电池内重要的组成材料之一，其能够协助电池的sei膜（solidelectrolyte interface，固体电解质界面膜）形成，同时也是电池内离子循环的通道。电解液的制备过程中使用的管道及储存容器大部分为金属制品，存在多种金属杂质的引入来源。金属杂质的存在会对电池的各项性能造成影响，所以电解液中金属杂质的检测对于电解液的制备及使用有着重要意义。

技术实现思路

1、本申请是鉴于上述课题而进行的，其目的在于，提供一种电解液中金属杂质元素的检测方法，以实现对电解液中金属杂质的检测。

2、为了达到上述目的，本申请实施例提供一种电解液中金属杂质元素的检测方法包括前处理步骤、消解步骤和检测步骤，前处理步骤包括利用无机酸对消解容器进行前处理；消解步骤包括对电解液进行消解，以使电解液中金属颗粒杂质溶解得到待测液；检测步骤包括测定待测液中金属杂质元素含量；所述电解液中包括金属杂质元素和基体元素，其中，所述检测步骤包括：

3、标准曲线获取子步骤，向含有金属杂质元素的标准溶液中加入基体元素，获取各金属杂质元素的标准曲线；

4、测定子步骤，根据所述标准曲线，测定待测液中金属杂质元素含量。

5、电解液中金属杂质的存在形式有多种，例如其可能以固体颗粒的形式存在，同时也以阳离子的形式存在。本申请实施例的技术方案中，通过消解步骤将电解液中以固体颗粒形式存在的金属杂质进行溶解，使金属杂质均以阳离子的形式存在于待测液中，然后再通过检测步骤对待测液中金属杂质元素进行测定。由此，能够对电解液中不同形式存在的金属杂质进行更为准确的定量检测。

6、另外，消解容器的存放环境中易出现金属杂质污染来源，例如钾、钠等，通过前处理的步骤，消除外来金属杂质污染带来的影响，更有利于提高检测的准确性和重复再现性。电解液中存在的基体元素影响金属杂质元素检测的准确性，即基体效应，为了消除基体元素所带来的影响，本申请实施例的技术方案通过在标准曲线获取子步骤中加入基体元素以消除基体效应，有利于提高检测准确性。

7、在任意实施方式中，在所述消解步骤中，所述对电解液进行消解包括：向电解液中加入无机酸，加热至180~240℃进行消解，消解时间为30~50min；可选地，所述对电解液进行消解包括：向电解液中加入无机酸，加热至180~200 ℃进行消解，消解时间为30~ 40min。控制消解步骤中的消解温度和消解时间在合适的范围内，能够更有利于将电解液中以固体颗粒形式存在的金属杂质溶解完全，消解效果更佳。且该消解步骤中消解温度条件易达成、消解速度快。

8、在任意实施方式中，在所述消解步骤中，每1g电解液中加入1.6~3ml无机酸；可选地，每1g电解液中加入1.8~2.2ml无机酸。控制无机酸与电解液之间的混合比例在合适的范围内，能够更有利于将电解液中以固体颗粒形式存在的金属杂质溶解完全，消解效果更佳。

9、在任意实施方式中，所述前处理包括使用前利用无机酸在180~200℃下对消解容器加热30~ 40min。利用无机酸在该合适的温度和加热时间下对消解容器进行前处理，易于快速消除外来金属杂质污染带来的影响。

10、在任意实施方式中，所述无机酸包括硝酸、盐酸、王水、逆王水中的一种。消解液选择合适的无机酸，不会引入过多的额外元素，减少对检测准确性的影响。

11、在任意实施方式中，所述硝酸的体积浓度为66-69%，所述盐酸的体积浓度为36-38%，所述王水或逆王水中硝酸的体积浓度为66-69%，盐酸的体积浓度为36-38%。控制无机酸浓度在该合适的范围内，消解效果更佳。

12、在任意实施方式中，在所述标准曲线获取子步骤中，所述基体元素的加入量小于所述电解液中基体元素的含量，可选地，所述标准溶液中基体元素的浓度为150ppm~4000ppm；可选地，所述标准溶液中基体元素的浓度为300ppm~600ppm。本申请实施例的技术方案中，基体元素的加入量小于电解液中基体元素的含量，仍然可以提高金属杂质元素检测的准确性，降低了检测成本。

13、在任意实施方式中，所述基体元素包括锂元素。需要说明的是，在锂离子电池的电解液中基体元素为锂元素，加入基体元素锂元素，可以提高锂离子电池的电解液中金属杂质元素检测的准确性。

14、在任意实施方式中，所述金属杂质元素包括钙元素、铁元素、铬元素、铅元素、钾元素、钠元素中的至少一种。本申请实施例的技术方案适用于对多种金属元素进行检测，可检测范围广。

15、在任意实施方式中，所述标准曲线获取子步骤，包括：向含有金属杂质元素的标准溶液中加入基体元素，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属杂质元素的分析线处测定标准溶液中各金属杂质元素的谱线强度，获取各金属杂质元素的标准曲线。通过电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，能够同时测定混合有多种金属杂质元素的标准溶液以得到标准曲线，有利于提高检测便利性。

16、在任意实施方式中，所述测定子步骤，包括：根据所述标准曲线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属杂质元素的分析线处测定待测液中金属杂质元素含量。通过电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，能够同时测定多种金属杂质元素，有利于提高检测便利性。

17、在任意实施方式中，所述金属杂质元素包括钙元素、铁元素、铬元素、铅元素、钾元素、钠元素中的至少一种，所述金属杂质元素的分析线满足如下条件中的至少一个：（1）钙元素的分析线波长为396.847nm；（2）铁元素的分析线波长为238.204nm；（3）铬元素的分析线波长为376.653nm；（4）钠元素的分析线波长为589.592nm；（5）铅元素的分析线波长为283.305nm；钾元素的分析线波长为766.490nm。选择合适的分析线波长，有利于提高检测的准确性。

18、在任意实施方式中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法所采用的仪器满足以下条件中的至少一个：（1）雾化器流量为0.5~0.7l/min；（2）功率为1150~1200w；（3）射频频率为27.12mhz或40.68mhz；（4）分析泵速为45~ 60 r/min。选择合适的仪器检测参数，有利于提高检测的准确性。

19、在任意实施方式中，所述金属杂质元素的含量为10ppm~100ppm时，所述检测方法的相对标准偏差小于3%。相对标准偏差值小，说明本申请提供的检测方法的重复再现性能好。

技术特征：

1.一种电解液中金属杂质元素的检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述消解步骤中，所述对电解液进行消解包括：

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述消解步骤中，所述对电解液进行消解包括：

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述消解步骤中，每1g电解液中加入1.6~3ml无机酸。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述消解步骤中，每1g电解液中加入1.8~2.2ml无机酸。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述前处理包括：

7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述无机酸包括硝酸、盐酸、王水、逆王水中的一种。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸的体积浓度为66-69%，所述盐酸的体积浓度为36-38%，所述王水或逆王水中硝酸的体积浓度为66-69%，盐酸的体积浓度为36-38%。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述标准曲线获取子步骤中，

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述标准曲线获取子步骤中，所述标准溶液中基体元素的浓度为150ppm~4000ppm。

11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述标准曲线获取子步骤中，所述标准溶液中基体元素的浓度为300ppm~600ppm。

12.根据权利要求9-11任一项所述的检测方法，其特征在于，所述基体元素包括锂元素。

13.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述金属杂质元素包括钙元素、铁元素、铬元素、铅元素、钾元素、钠元素中的至少一种。

14.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准曲线获取子步骤，包括：

15.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述测定子步骤，包括：

16.根据权利要求14或15所述的检测方法，其特征在于，所述金属杂质元素包括钙元素、铁元素、铬元素、铅元素、钾元素、钠元素中的至少一种，所述金属杂质元素的分析线满足如下条件中的至少一个：

17.根据权利要求14或15所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法所采用的仪器满足以下条件中的至少一个：

18.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述金属杂质元素的含量为10ppm~100ppm时，所述检测方法的相对标准偏差小于3%。

技术总结
本发明公开了一种电解液中金属杂质元素的检测方法。所述检测方法包括前处理步骤、消解步骤和检测步骤，前处理步骤包括利用无机酸对消解容器进行前处理；消解步骤包括对电解液进行消解，以使电解液中金属颗粒杂质溶解得到待测液；检测步骤包括测定待测液中金属杂质元素含量，电解液中包括金属杂质元素和基体元素，其中，检测步骤包括标准曲线获取子步骤和测定子步骤。通过消解步骤将电解液中以固体颗粒形式存在的金属杂质进行溶解，使金属杂质均以阳离子的形式存在于待测液中，通过检测步骤对待测液中金属杂质元素进行测定。从而能够对电解液中不同形式存在的金属杂质进行更为准确的定量检测。

技术研发人员：吴凯,吴淮钰,姚海彬,侯昆
受保护的技术使用者：宁德时代新能源科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15