一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法与流程

本发明属于硼砂检测，具体涉及一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法。

背景技术：

1、随着社会的进步以及消费水平的提高，儿童玩具的类型也相对更加丰富化，消费者对儿童玩具的安全性更加重视。近年来，玩具粘土、水晶泥凝胶、起泡胶等以其靓丽的颜色、良好的可捏塑性而深受孩子们的喜爱。

2、然而，玩具粘土、水晶泥凝胶的制作过程中，大多数厂家为了提高其性能会添加对人体有害的硼砂，硼砂在进入人体后会导致慢性中毒，引起食欲减退、消化不良等症状，并且高剂量的硼砂还可能致人死亡。

3、可见，对玩具粘土、水晶泥凝胶中硼砂含量的检测与定量质控至关重要。

4、目前，测试玩具粘土、水晶泥凝胶等玩具中硼砂含量的方法主要有电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体光谱法、紫外分光光度法等方法，这些方法在检测硼砂是否存在时都需要借助大型的检测设备，如果需要定量分析出样品中硼酸的含量，还需要经过复杂的计算，具有测定成本高、处理反应时间长、重现性与回收率低的特点。

5、比如，何建华等人在小麦粉中硼砂的快速检测方法研究，粮食储藏，2015(5)中提到了采用姜黄素显色然后再用紫外分光光度计测定吸光度的方法来检测小麦粉中的硼砂含量，该技术需要采用紫外分光光度计进行测量后经进行计算才能得到硼砂的含量，难以应用于现场的快速检测。

6、此外，由于禁止食品中添加硼砂，因此对于食品中硼砂检测时只需要判断其是否存在即可，毋须对食品中的硼砂进行定量测定，而玩具中硼砂的含量并无统一标准，仅有的欧盟玩具指令《2009/48/ec》en71-3中j将超轻粘土中的硼砂的限值定为1200mg/kg，并且市场上并没有关于玩具粘土、水晶泥等儿童玩具中的硼砂含量高灵敏度检测及定量的方法。

技术实现思路

1、为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法。

2、本发明改进了硼砂的传统检测方式，即在采用茜红素s溶液对玩具中硼砂含量进行检测的过程中，加入二苯卡巴腙溶液作为助色剂，二苯卡巴腙溶液的浓度为0.1～1.0g/l，茜红素s溶液的浓度为0.1～0.5g/l，茜红素s溶液与二苯卡巴腙溶液的体积比为1：1～2，这一操作显著提高了硼砂检测的灵敏度，相较于未添加二苯卡巴腙溶液的检测结果而言，添加了二苯卡巴腙溶液后，硼砂检测时的颜色变化更为显著。

3、本发明所提供的一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，具体包括以下的步骤：

4、s1待测玩具的预处理：直接称取待测玩具0.5～2.0g，加入样品处理液，振荡摇匀，静置，取下层溶液用过滤器过滤，获得清液；

5、s2取s1过滤后的清液，加入茜素红s溶液，摇匀，再加入二苯卡巴腙溶液，摇匀静置；

6、s3将s2中静置后的溶液颜色与标准比色卡相比较，读出硼砂的含量，实现对玩具中硼砂含量定量限0mg/kg、1250mg/kg、3750mg/kg的检测，并以此来判断玩具中所含的硼砂是否超标；

7、所述的标准比色卡包括紫色、橙红色、橙黄色三种颜色，其中紫色对应的硼砂含量为0mg/kg，橙红色对应的硼砂含量为1250mg/kg，橙黄色对应的硼砂含量为3750mg/kg。

8、优选的，所述的玩具为玩具粘土、水晶泥、起泡胶中的任一种。

9、本发明所提供的上述方法中：

10、优选的，s1中所述的样品处理液包含na2hpo4、nah2po4、kh2po4中的至少一种，样品处理液的浓度为0.01mol/l，ph为7.2～7.4。

11、本发明人研究发现，该反应在酸性条件下几乎不显色，ph过高时显色也并不明显，而在ph为7.2～7.4这一较低的ph范围内能够良好显色，因而，本发明中，样品处理液的ph选择为7.2～7.4。

12、优选的，s1中的过滤器为针式过滤器，其滤膜材质为水系聚醚砜(pes)，滤膜的孔径为0.45μm。

13、优选的，s2中所述的茜红素s溶液的浓度为0.2g/l。

14、优选的，二苯卡巴腙溶液的浓度为0.2g/l。

15、优选的，茜红素s溶液与二苯卡巴腙溶液的体积比为1：1。

16、进一步的，本发明所提供的一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，包括以下的步骤：

17、s1待测玩具样品的预处理：取待测玩具样品0.5～2.0g，加入样品处理液30～50ml，振荡摇匀，静置5～10min，取下层溶液用过滤器过滤，获得清液；

18、s2取s1过滤后的清液，加入0.2g/l的茜素红s溶液，摇匀，之后再加入0.2g/l的二苯卡巴腙溶液，摇匀静置，其中，待测清液与茜红素s溶液与二苯卡巴腙溶液的体积比为10：1：1；

19、s3将s2中静置后的溶液颜色与标准比色卡相比较，读出硼砂的含量；

20、所述的标准比色卡包括紫色、橙红色、橙黄色三种颜色，其中紫红色对应的硼砂含量为0mg/kg，橙红色对应的硼砂含量为1250mg/kg，橙黄色对应的硼砂含量为3750mg/kg。

21、本发明的有益效果在于：

22、(1)提供了一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，即采用浓度为0.1～0.5g/l的茜红素s溶液对玩具中的硼砂进行检测，同时加入二本卡巴腙溶液作为助色剂，二苯卡巴腙溶液的浓度为0.1～1.0g/l，茜红素s溶液与二苯卡巴腙溶液的体积比为1：1～2，二苯卡巴腙溶液的加入显著提高了硼砂检测的灵敏度，添加二苯卡巴腙溶液后，硼砂检测的显色信号显著强于未添加二苯卡巴腙溶液的检测信号强度；

23、(2)采用本发明的方法实现了对玩具中硼砂含量的定量；

24、(3)本发明的方法还提供了一种玩具硼砂含量的标准比对体系，即以标准比色卡的形式呈现出硼砂的含量情况，在对硼砂进行检测时，只需要对比反应的颜色即可获知玩具样品中的硼砂含量，其中，当硼砂含量为0～1250mg/kg时为橙红色，当硼砂含量为1250～3750mg/kg时对应橙黄色，当硼砂含量为0时为紫色；

25、本发明的方法可实现硼砂现场的快速检测与定量，快速筛查玩具粘土中的硼砂是否超过限值3750mg/kg、水晶泥凝胶中的硼砂是否超过限值1250mg/kg，并筛选出硼砂含量超标的玩具产品，为了现场快速筛查提供方便。

技术特征：

1.一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，即在采用茜红素s溶液对玩具中硼砂含量进行检测的过程中，其特征在于，加入二苯卡巴腙溶液作为助色剂，二苯卡巴腙溶液的浓度为0.1~1.0 g/l，茜红素s溶液的浓度为0.1~0.5 g/l，茜红素s溶液与二苯卡巴腙溶液的体积比为1：1~2。

2.如权利要求1所述的一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，其特征在于，所述的玩具为玩具粘土、水晶泥、起泡胶中的任一种。

3.如权利要求1所述的一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，其特征在于，具体包括以下的步骤：

4.如权利要求1所述的一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，其特征在于，s1中所述的样品处理液包含na2hpo4、nah2po4、kh2po4中的至少一种，所述样品处理液的浓度为0.01mol/l，ph为7.2~7.4。

5.如权利要求1所述的一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，其特征在于，s1中的过滤器为针式过滤器，其滤膜材质为水系聚醚砜，滤膜的孔径为0.45 μm。

6.如权利要求1所述的一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法，其特征在于，包括以下的步骤：

技术总结
本发明属于硼砂检测技术领域，具体涉及一种提高玩具中硼砂检测灵敏度的方法。本发明在采用茜红素S溶液对玩具中硼砂含量进行检测的过程中，加入二苯卡巴腙溶液作为助色剂，通过观察反应后的溶液颜色情况，即可快速筛查玩具粘土中的硼砂是否超过限值3750mg/kg、水晶泥凝胶中的硼砂是否超过限值1250mg/kg，并筛选出硼砂含量超标的玩具产品，实现了对水晶泥、玩具粘土中硼砂含量的定量限0、1250、3750mg/kg的检测，并且本发明的方法可现场快速检测，操作简单，为硼砂含量的现场快速筛查及定量提供了方便。

技术研发人员：刘中贤,贺祥珂,王恬,李桂晓,尉立华,王月,刘崇书,李智
受保护的技术使用者：山东省产品质量检验研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29