一种二氧化铀芯块样品熔点测定方法与流程

本发明涉及核燃料热分析检测，特别是涉及一种二氧化铀芯块样品熔点测定方法。

背景技术：

1、随着核工业的发展，研究二氧化铀芯块熔点成为核燃料检测中的重要工作。核反应堆芯块的熔化温度是核反应堆设计的重要数据，制备二氧化铀芯块的工艺和配比成分不同，会影响到其熔点的变化。通过文献调研，二氧化铀芯块高温下挥发，不容易找到熔点。另外，二氧化铀芯块熔点高、脆性大、导热率低，熔化过程中受激光能量影响易碎，熔融物与金属差别较大，熔点的测量较难。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对二氧化铀芯块熔点不易找到、二氧化铀芯块熔点难以测量的问题，提供一种二氧化铀芯块样品熔点测量方法，快速、准确测量二氧化铀芯块样品熔点。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种二氧化铀芯块样品熔点测量方法，包括如下步骤：通过激光发生器发射的激光加热二氧化铀芯块样品，通过高分辨ccd成像系统和双色红外测温仪同步记录二氧化铀芯块样品融化过程中的形态变化图像和采集二氧化铀芯块样品融化过程中的时间-温度曲线，将二氧化铀芯块样品从固态转变为液态温度范围内的突变点作为二氧化铀芯块样品熔点。

4、进一步地，二氧化铀芯块样品熔点测量方法，具体包括如下步骤：

5、步骤1、制备二氧化铀芯块样品；

6、步骤2、将二氧化铀芯块样品放入钳锅内，将钳锅放入炉体内，炉体外安装激光发射器和集成高分辨ccd成像系统的双色红外测温仪，双色红外测温仪的安装位置确保二氧化铀芯块样品在发射的红外测温光点内，激光发射器的安装位置确保发射的激光在二氧化铀芯块样品上表面，坩埚和双色红外测温仪之间的炉体上设有石英玻璃窗口；

7、步骤3、调整激光的光斑在钳锅内部，并与钳锅内部的二氧化铀芯块样品大小保持一致；

8、步骤4、盖上炉盖，炉体与炉盖之间密封连接形成密封腔体，炉盖上设有正对红外测温光点的观察窗；

9、步骤5、将密封腔体内的空气置换成惰性气体，避免二氧化铀芯块样品氧化；

10、步骤6、激光发射器分三阶段对二氧化铀芯块样品进行加热，激光发射器发射的激光加热在二氧化铀芯块样品上表面，二氧化铀芯块样品上表面升温逐步向下熔化；高分辨ccd成像系统和双色红外测温仪同步记录二氧化铀芯块样品熔化过程的形态变化图像和采集二氧化铀芯块样品融化过程的时间-温度曲线，二氧化铀芯块样品熔化过程的形态变化图像中实时记录二氧化铀芯块样品的温度；

11、步骤7、在高分辨ccd成像系统记录的二氧化铀芯块样品熔化过程的形态变化图像中，读取二氧化铀芯块样品从固态转变为液态的温度范围；在双色红外测温仪采集的二氧化铀芯块样品融化过程的时间-温度曲线上找出二氧化铀芯块样品从固态转变为液态的温度范围内的突变点，作为二氧化铀芯块样品熔点。

12、进一步地，步骤6，激光发射器分初始阶段、缓冲阶段和熔化阶段对二氧化铀芯块样品进行加热；

13、初始阶段，激光发射器的加热功率设置为满功率的10～20％，将二氧化铀芯块样品由室温逐渐加热至1300℃，确保二氧化铀芯块样品不被击碎；

14、缓冲阶段，激光发射器的加热功率设置为满功率的20～40％，将二氧化铀芯块样品由1300℃逐渐加热至2000℃，确保二氧化铀芯块样品逐层熔化；

15、熔化阶段，激光发射器的加热功率设置为满功率的40～60％，将二氧化铀芯块样品由2000℃逐渐加热至完全融化，确保二氧化铀芯块样品完全熔化。

16、进一步地，步骤1中，二氧化铀芯块样品形状、尺寸均与激光的光斑相匹配。

17、在其中一个实施例中，步骤1中，二氧化铀芯块样品为圆片结构，直径在3～5mm，厚度在1～2.5mm。

18、进一步地，步骤2中，钳锅的内壁自顶部向下设有一道狭缝槽，二氧化铀芯块样品在狭缝槽内，二氧化铀芯块样品在双色红外测温仪发射的红外测温光点内，激光发射器发射的激光在二氧化铀芯块样品上表面。

19、进一步地，双色红外测温仪的工作温度在1000～3300℃。

20、本发明的有益技术效果：

21、本发明的二氧化铀芯块样品熔点测定方法，通过激光加热熔化二氧化铀芯块样品，并通过高分辨ccd成像系统与双色红外测温仪同步采集二氧化铀芯块样品熔化过程中的形态变化图像和时间-温度曲线，从而快速、准确地测定二氧化铀芯块样品熔点，同一批烧结二氧化铀芯块样品熔点测定的不确定度在±10℃。

技术特征：

1.一种二氧化铀芯块样品熔点测量方法，其特征在于，包括如下步骤：通过激光发生器发射的激光(4)加热二氧化铀芯块样品(2)，通过高分辨ccd成像系统和双色红外测温仪同步记录二氧化铀芯块样品(2)融化过程中的形态变化图像和采集二氧化铀芯块样品(2)融化过程中的时间-温度曲线，将二氧化铀芯块样品(2)从固态转变为液态温度范围内的突变点作为二氧化铀芯块样品(2)熔点。

2.根据权利要求1所述的二氧化铀芯块样品熔点测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的二氧化铀芯块样品熔点测量方法，其特征在于，步骤6，激光发射器分初始阶段、缓冲阶段和熔化阶段对二氧化铀芯块样品(2)进行加热；

4.根据权利要求2所述的二氧化铀芯块样品熔点测量方法，其特征在于，步骤1中，二氧化铀芯块样品(2)形状、尺寸均与激光(4)的光斑相匹配。

5.根据权利要求4所述的二氧化铀芯块样品熔点测量方法，其特征在于，步骤1中，二氧化铀芯块样品(2)为圆片结构，直径在(3～5)mm，厚度在(1～2.5)mm。

6.根据权利要求2所述的二氧化铀芯块样品熔点测量方法，其特征在于，步骤2中，钳锅(1)的内壁自顶部向下设有一道狭缝槽，二氧化铀芯块样品(2)在狭缝槽内，二氧化铀芯块样品(2)在双色红外测温仪发射的红外测温光点(3)内，激光发射器发射的激光(4)在二氧化铀芯块样品(2)上表面。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的二氧化铀芯块样品熔点测量方法，其特征在于，双色红外测温仪的工作温度在(1000～3300)℃。

技术总结
本发明具体涉及一种二氧化铀芯块样品熔点测量方法，包括如下步骤：通过激光发生器发射的激光(4)加热二氧化铀芯块样品(2)，通过高分辨CCD成像系统和双色红外测温仪同步采集二氧化铀芯块样品(2)融化过程中的形态变化和时间‑温度曲线，将二氧化铀芯块样品(2)从固态转变为液态温度范围内的突变点作为二氧化铀芯块样品(2)熔点。本发明的二氧化铀芯块样品熔点测量方法，快速、准确测量二氧化铀芯块样品熔点。

技术研发人员：许娟,申俊华,汤慧,高一鸣,杨志远,赵瑞瑞,刘洋,王跃,杨宁,史文兰
受保护的技术使用者：中核北方核燃料元件有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17