用于马氏体不锈钢老化后EBSD表征和SEM观察的试样的制备方法与流程

本发明属于金属材料的理化检验，具体涉及一种用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法。

背景技术：

1、马氏体不锈钢p92因具有优异的力学强度和抗腐蚀性等综合性能和经济性被广泛使用于火电超临界机组的主蒸汽、再热热段管道等关键结构部件。研究显示，p92钢中大量固溶于基体的合金元素、细小且致密的马氏体板条宽度及尺寸细小弥散分布的第二相分别产生的固溶强化、板条强化和析出相强化是p92钢具有良好的高蠕变性能和长时服役稳定性的基础。在p92钢的长时服役过程中，在长时高温条件下，p92的微观组织结构特征会发生显著变化，如典型析出相m23c6相、laves相、mx相等的析出与长大，马氏体板条的退化等。这种微观组织结构随老化时间的增加而变化，进而引发材料的性能劣化，影响机组的安全运行。

2、马氏体不锈钢p92在高温高压的服役条件下拥有高强度等特性的关键在于其内部的析出相强化和马氏体板条等位错界面强化作用所致，因此，进行ebsd表征和sem观察，该对于研究材料老化过程中析出相优先析出面或研究析出相分布对材料性能影响具有重要的研究价值。但是对于老化后p92钢的析出相sem观察试验和ebsd表征试验的制样过程必须分步进行，耗费大量人力物力，无法尽快了解服役后的马氏体不锈钢p92性能情况，不利于机组运行；对于老化后p92钢的析出相sem观察试验和ebsd表征试验的制样过程必须分步进行的原因：对于析出相的sem观察试验一般采用样品打磨抛光后再用vilella试剂、硝酸酒精溶液或者三氯化铁盐酸酒精溶液进行腐蚀，来观察析出相的析出情况，但是这类腐蚀液在腐蚀基体露出析出相的同时会在基体表面产生大量的腐蚀坑，使得在观察析出相的时候造成干扰，并且降低样品在ebsd表征过程中的标定率，影响表征效果；而对样品ebsd表征的制样时常用砂纸打磨后选用震动抛光或者高氯酸酒精溶液进行电解抛光，但是通过这两种方法制备的样品析出相绝大部分被样品表面所覆盖，制备的样品在sem中不容易观察到析出相的各种形貌和分布等信息。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于，提供一种用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，特别是针对老化后的马氏体钢中析出的第二相，实现同时测量p92钢中晶粒取向之间的关联关系，而且可以确保电解抛光过程中析出相的不脱落，制备的ebsd样品可实现ebsd(晶粒取向)和sem(析出相)的协同观察。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、对服役后样品表面进行机械抛光处理；

4、s2、电解抛光：阳极采用经过机械抛光处理的样品，阴极采用不锈钢板，电解液包括高氯酸、柠檬酸和乙醇，阴极和阳极之间平行设置，电解抛光采用直流稳压电源，电解参数为：电压恒压18～22v，抛光时间为15-17s，抛光电流为0.9-1.2a；

5、s3、电解抛光结束后取出样品，并进行清洗、干燥，得到表面浮凸≤50nm的同时用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样。

6、进一步地，优选在s1步骤中，在对服役后样品表面进行机械抛光处理时，将样品的一侧表面依次在400#和800#砂纸进行加水打磨，直至将线切割的痕迹完全去除，使得该面可用导电胶粘贴固定；

7、将试样的另一表面依次在400#、800#、1200#和2000#的砂纸上加水打磨，每次打磨时垂直上一道次砂纸，打磨至完全消去上次砂纸的打磨痕迹。

8、进一步地，优选在步骤s2中，电解参数为：电压恒压20v，抛光时间为16s，抛光电流为0.9-1.2a。

9、进一步地，优选所述电解液中高氯酸、柠檬酸和乙醇的体积比为(8.8～9.2)：(0.8～1.2)：90。

10、进一步地，优选所述电解液中高氯酸、柠檬酸和乙醇的体积比为9：1：90。

11、进一步地，优选在步骤s1之前还包括s0、切割取样，采用电火花线切割工艺从大块试样中进行切割，切割成目标尺寸。

12、进一步地，优选样品的目标尺寸为10mm×10mm×3mm。

13、进一步地，优选在步骤s3中，清洗包括采用去离子水、乙醇冲洗；干燥包括使用热风进行干燥，在热风干燥过程中将样品表面的残留乙醇往一个方向进行吹风干燥。

14、进一步地，优选在s2步骤中，阴极采用304不锈钢板。

15、本发明的有益效果：本发明的一种用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，通过改善电解液的配方以及严格控制电解抛光过程的参数，利用本发明的制样方法可一次性制备既适用于析出相sem观察又适用于位错界面结构ebsd表征的p92马氏体不锈钢样品，在sem条件下可以清楚显示服役后不锈钢的m23c6相、laves相等析出相形貌、分布等特征形态，同时在ebsd条件下观察到大角晶界、小角晶界等典型位错界面结构特征。

技术特征：

1.一种用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，在s1步骤中，在对服役后样品表面进行机械抛光处理时，将样品的一侧表面依次在400#和800#砂纸进行加水打磨，直至将线切割的痕迹完全去除，使得该面可用导电胶粘贴固定；

3.根据权利要求1所述的用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，电解参数为：电压恒压20v，抛光时间为16s，抛光电流为0.9-1.2a。

4.根据权利要求1所述的用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，所述电解液中高氯酸、柠檬酸和乙醇的体积比为(8.8～9.2)：(0.8～1.2)：90。

5.根据权利要求4所述的用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，所述电解液中高氯酸、柠檬酸和乙醇的体积比为9：1：90。

6.根据权利要求1所述的用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，在步骤s1之前还包括s0、切割取样，采用电火花线切割工艺从大块试样中进行切割，切割成目标尺寸。

7.根据权利要求1所述的用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，样品的目标尺寸为(9mm～11mm)×(9mm～11mm)×(2.5mm～3.5mm)。

8.根据权利要求1所述的用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，清洗包括采用去离子水、乙醇冲洗；干燥包括使用热风进行干燥，在热风干燥过程中将样品表面的残留乙醇往一个方向进行吹风干燥。

9.根据权利要求1所述的用于马氏体不锈钢老化后ebsd表征和sem观察的试样的制备方法，其特征在于，在s2步骤中，阴极采用304不锈钢板。

技术总结
本发明公开一种用于马氏体不锈钢老化后EBSD表征和SEM观察的试样的制备方法，包括步骤：S1、对样品表面进行机械抛光处理；S2、电解抛光：阳极采用上述样品，阴极采用不锈钢板，电解液包括高氯酸、柠檬酸和乙醇，电解抛光的电解参数为：电压恒压18～22V，抛光时间为15‑17s，抛光电流为0.9‑1.2A；S3、取出样品，清洗、干燥，得到表面浮凸≤50nm的试样；本发明通过改善电解液的配方以及严格控制电解抛光过程的参数，制备得到既适用于析出相SEM观察又适用于位错界面结构EBSD表征的P92马氏体不锈钢样品，在SEM条件下可以清楚显示服役后的不锈钢的M<subgt;23</subgt;C<subgt;6</subgt;相、Laves相等析出相形貌、分布等特征形态，同时在EBSD条件下观察到大角晶界、小角晶界等典型位错界面结构特征。

技术研发人员：马大海,张大勇,李克,陈利平,董洪全,吴文华,刘浩,陈永林,杨轸,金晓
受保护的技术使用者：阳江核电有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11